DB37∕T 1397-2009 土壤中全氟的测定 离子选择电极法(山东省).pdf

ICS 13.080.05 Bll DB37 山东省山巴Tt万标准DB37/T 1397-2009 土壤中全氟的测定离子选择电极法Determination of fluorin in soils -Ion selective elec位odemethod2009-12-14发布2010-01-01实施山东省质量技术监督局发布刚昌本标准由山东农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:山东省农业科学院中心实验室。本标准主要起草人:王磊、张丙春、赵平娟。DB37厅1397-2009土壤中全氟的测定离子选择电极法1 范围本标准规定了土壤中全氟的测定方法。本标准适用于土壤中全氟的测定。本方法检出限10mg/kg.2 规范性引用文件DB37.厅1397-2009下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理土壤样品以氢氧化纳熔融后，用水溶解熔块，盐酸溶液调节pH至89，氟离子选择电极测定。4试剂4. 1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.2 盐酸溶液2.4mollL.4.3 氯化纳洛液60g/Lo4.4氢氧化纳溶液240g/L。4.5 氢氧化铀溶液:670g儿。4.6 总离子强度调节缓冲液CTISAB)称取12g拧攘酸铀(Na:，C比07 H20)于3mL水中，加58mL冰乙酸，搅拌溶解后，用氢氧化纳溶液(4.4调节pH至5.2，冷却后稀释至1000mL.4. 7 氟标准贮备溶液1.Omg/L。准确称取2.210g氟化铀(精确至O.001g，优级纯，110.C烘干4h后，在干燥器中放冷溶于水中，转入1000mL容量瓶，用水定容。贮于聚乙烯缸中，4.C贮存中备用。4.8 氟标准工作溶液O.lmg/L. 临用时准确吸取氟标准贮各液10.00mL于10伽L容量瓶中，加水至刻度，混匀。5 仪器5. 1 分析天平:精度土O.OOOlg;5.2 酸度计t配甘柔电极和氟离子选择电极:5.3 马弗炉:5.4 电热恒温干燥箱。6 分析步骤6. 1 试样分解称取过孔径。.25mm的风干试样O.5g(精确至O.OOlg)置于50mL镖瑞锅中，用水湿润样品，加入.DB37.厅1397-20096.0mL氢氧化铀溶液(4.5)。轻敲蜡锅使样品在氢氧化铀溶液(4.5)中分散均匀，然后放入150C电热恒温干燥箱中保温1h.取出，待氢氧化纳凝固后，将柑锅放入已经预热至300C的马弗炉中，再将温度升至6OC，保温30mi至8-9将溶液转入1川OO伽mL容量瓶中，用水清洗烧杯和增锅，洗液井入容量瓶，定容，用滤纸过滤，待测。6.2 测定6.2.1 标准曲线的绘制吸取氟标准海波(4.8)0.50, 1.00, 1.50,2.00,2. 50mL于50mL容量瓶中，用氯化纳溶液(4.3)定容.分别吸取上述溶液各10.00ml于塑料烧杯中，加入离子强度缓冲液(4.6)10.0。此，用离子选择电极测定。6.2.2 试样测定吸取待测液10.00mL于塑料烧杯中，加入10.00mL离子强度缓冲液(4.6)，用离子选择电极测定。6.2.3 以电极电位为纵坐标，氟离子浓度为横坐标，绘制标准曲线，根据试样电位值在曲线上求得含量。7 结果计算样品中氟含量用质量分数w表示，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算:pxVx1000 mxl000 式中2H式样中氟的含量，单位为毫克每千克，mg/kg: 一试样测定液中氟的浓度，单位为毫克每升，.mg/L;试祥测定液，也体积，单位为毫升，mL: m-i式样质量，单位为克，g. 计算结果表示至三位有效数字。8 精密度平行测定结果允许相对偏差不大于5%.2 . (1) 。OON!h的户户h白白。山东省地方标准离子选择电极法土壤中全氟的测定山东省标准化研究院印刷部印刷5.7千字2009年12月第一次印刷字数0.5 印张1/16 2009年12月第一版开本880X1230 不得翻印版权专有