1、ICS 73.080 D59 DZ 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准 DZ/T 0064.492021 代替 DZ/T 0064.49-1993 地下水质分析方法 第 49 部分:碳酸根、重碳酸根和 氢氧根离子的测定 滴定法 Methods for analysis of groundwater quality Part 49: Determination of carbonate,bicarbonate ions,hydroxy Titration 2021 - 02 - 22 发布 2021 - 07 - 01 实施 中华人民共和国自然资源部 发 布 DZ/T 0
2、064.492021 I 前 言 DZ/T 0064地下水质分析方法分为85个部分: 第1部分:一般要求 第2部分:水样的采集和保存 第3部分:温度的测定 温度计(测温仪)法 第4部分:色度的测定 铂-钴标准比色法 第5部分:pH值的测定 玻璃电极法 第6部分:电导率的测定 电极法 第7部分:Eh值的测定 电位法 第8部分:悬浮物的测定 重量法 第9部分:溶解性固体总量的测定 重量法 第10部分:砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 第11部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第12部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第13部分:钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第
3、14部分:镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第15部分:总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第17部分:总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第18部分:总铬和六价铬量的测定 催化极谱法 第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法 第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法 第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第23部分:铁量的测定 二氮杂菲分光光度法 第24部分:铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法 第25部分:铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第2
4、6部分:汞量的测定 冷原子吸收分光光度法 第27部分:钾和钠量的测定 火焰发射光谱法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法 第29部分:锂量的测定 火焰发射光谱法 第30部分:锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第31部分:锰量的测定 过硫酸铵分光光度法 第32部分:锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第33部分:钼量的测定 催化极谱法 第36部分:铷和铯量的测定 火焰发射光谱法 第37部分:硒量的测定 催化极谱法 第38部分:硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第39部分:锶量的测定 火焰发射光谱法 第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光
5、谱法 第43部分:酸度的测定 滴定法 第44部分:硼量的测定 H酸-甲亚胺分光光度法 第45部分:硼量的测定 甘露醇碱滴定法 DZ/T 0064.492021 II 第46部分:溴化物的测定 溴酚红分光光度法 第47部分:游离二氧化碳的测定 滴定法 第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法 第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定 滴定法 第50部分:氯化物的测定 银量滴定法 第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法 第52部分:氰化物的测定 吡啶-吡唑啉酮分光光度法 第53部分:氟化物的测定 茜素络合物分光光度法 第54部分:氟化物的测定 离子选择性电极法 第5
6、5部分:碘化物的测定 催化还原分光光度法 第56部分:碘化物的测定 淀粉分光光度法 第57部分:氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 第58部分:硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法 第59部分:硝酸盐的测定 紫外分光光度法 第60部分:亚硝酸盐的测定 分光光度法 第61部分:磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法 第62部分:硅酸的测定 硅钼黄分光光度法 第63部分:硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法 第64部分:硫酸盐的测定 乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法 第65部分:硫酸盐的测定 比浊法 第66部分:硫化物的测定 碘量法 第67部分:硫化物的测定 对氨基二甲基苯胺分光光度法 第68部分:耗氧量的测定 酸性高锰酸钾
7、滴定法 第69部分:耗氧量的测定 碱性高锰酸钾滴定法 第70部分:耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法 第71部分:-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、p, p-滴滴伊、p, p-滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定 气相色谱法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法 第73部分:挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 第74部分:氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法 第75部分:镭和氡放射性的测定 射气法 第76部分:总和总放射性的测定 放射化学法 第77部分:18O的测定 CO2-
8、H2O平衡-气体同位素质谱法 第78部分:氘的测定 金属锌还原气体同位素质谱法 第79部分:氚的测定 放射化学法 第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第81部分:汞量的测定 原子荧光光谱法 第82部分:钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第84部分:锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第85部分:挥发性酚的测定 流动注射在线蒸馏法 第86部分:氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法 第87部分:13C的测定 在线磷酸酸解-气体同位素质谱法 第88部分:14C的测定 合成苯-液体闪烁计数法 第89部分:氘的
9、测定 在线高温热转换-气体同位素质谱法 第90部分:18O的测定 在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 DZ/T 0064.492021 III 第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 本部分为 DZ/T 0064 的第 49 部分。 本部分按照 GB/T 1.12009和 GB/T 20001.42015 给出的规则起草。 本部分代替 DZ/T 0064.491993地下水质检验方法 滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根 。 本部分与 DZ/T 0064.491993 相比,主要变化如下: 标准名称改为“地下水质分析方法
10、 第 49 部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法” 增加了警示内容; 增加了前言、规范性引用文件、仪器设备、质量保证与控制等内容; 对公式中的数字进行了说明。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:中国地质科学院水文地质环境地质研究所。 本部分主要起草人:孙振华、左海英、李科。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: DZ/T 0064.491993。 DZ/T 0064.492021 1 地下水质分析方法 第 49 部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的
11、实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 DZ/T 0064 的本部分规定了滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根的方法。 DZ/T 0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定。 本方法定量限分别为:碳酸根、重碳酸根 5 mg/L,氢氧根 2 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
12、。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 3 原理 分别用酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液滴定水样,根据滴定消耗盐酸标准溶液的体积,分别计算碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。 4 试剂或材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 纯水,符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4.2 盐酸(20=1.19 g/mL)。 4.3 酚酞乙醇溶液(10 g/L):称取酚酞 1 g,加入乙醇
13、 100 mL,摇匀。 4.4 甲基橙溶液(0.5 g/L):称取甲基橙 0.05 g。加纯水 100 mL,摇匀。 4.5 盐酸标准溶液c(HCl)=0.05 mol/L 4.5.1 配制:吸取盐酸(4.2)4.2 mL 与纯水混合并稀释到 1 000 mL,其准确浓度用基准碳酸钠标定。 DZ/T 0064.492021 2 4.5.2 标定:称取 3 份经 250 烘干 4h 的无水碳酸钠 0.1 g0.2 g(优级纯,准确至 0.0002 g),分别放入三个 250 mL 三角瓶中,加 50 mL 纯水溶解,加入甲基橙指示剂(4.4)4 滴,用盐酸溶液(4.5)滴定到溶液由黄色突变为橙色
14、即为终点。记下消耗盐酸溶液的体积(V)。 4.5.3 按公式(1)计算盐酸溶液的浓度: 10000 .53(HCl)Vmc . (1) 式中: c(HCl)盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m称取基准碳酸钠的质量,单位为克(g); V消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 53.0与 1.00 mL 盐酸标准溶液c(HCl)=1.000 mol/L相当的以毫克表示的碳酸钠质量。 5 仪器设备 滴定管,25 mL。 6 试验步骤 6.1 吸取水样 50.0 mL 于 250 mL 三角瓶中,加入酚酞溶液(4.3)4 滴,如出现红色,则用盐酸标准溶液(4.5)滴定到溶液红色
15、刚刚消失。记录消耗盐酸标准溶液的毫升数 V1。 6.2 在 6.1 步骤测定后的溶液中,继续加入甲基橙溶液(4.4)4 滴,用盐酸标准溶液(4.5)滴定到溶液由黄色突变为橙色,记录消耗盐酸标准溶液的毫升数 V2。 7 试验数据处理 氢氧根、碳酸根和重碳酸根的质量浓度,依下列情况,分别计算。 7.1 当 V1V2时,表明有 OH-和 CO2- 3存在,无 HCO- 3存在。此时: 100001.17)OH(21-VVVc)( . (2) 100001.302)CO(2-23VVc . (3) 7.2 当 V1V2时,表明有 CO2- 3而无 OH-和 HCO- 3存在。此时: 2-13230.0
16、1(CO )1000cVV . (4) 7.3 当 V1V2时,表明有 HCO- 3和 CO2- 3存在,没有 OH-。此时: DZ/T 0064.492021 3 12-3230.01(CO )1000cVV . (5) 100002.61)HCO(12-3VVVc)( . (6) 7.4 当 V10 时,表明仅有 HCO- 3存在。此时: 100002.61)HCO(2-3VVc . (7) 7.5 当 V20 时,表明仅有 OH- 存在。此时: 100001.17)OH(1-VVc . (8) 式中: (OH-)水中氢氧根的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); (CO2- 3)水中碳酸
17、根的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); (HCO- 3)水中重碳酸根的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); c盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1用酚酞作指示剂时,滴定消耗的盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); V2用甲基橙作指示剂时,滴定消耗的盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); V所取水样体积,单位为毫升(mL); 17.01与 1.00 mL 盐酸标准溶液c(HCl)=1.000 mol/L相当的以毫克表示的氢氧根离子质量; 30.01与 1.00 mL 盐酸标准溶液c(HCl)=1.000 mol/L相当的以毫克表示的碳酸根离子质量; 61.02与 1.00 mL 盐酸标准溶液c(HCl)=1.000 mol/L相当的以毫克表示的碳酸氢根离子质量。 8 精密度和准确度 同一实验室,测定含有 250.6 mg/L 重碳酸根离子的水样 6 次,其相对标准偏差为 1.2%。 9 质量保证与控制 每批样品随机抽取 20%的试样作为检查分析样,分析结果应符合 DZ/T 0130 中“水样分析”部分精密度控制的规定。 _