DZ∕T 0064.80-2021 地下水质分析方法 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 73.080 D59 DZ 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准 DZ/T 0064.802021 代替 DZ/T 0064.80-1993 地下水质分析方法 第 80 部分：锂、铷、铯等 40 个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for analysis of groundwater quality Part 80：Determination of forty element (lithium ,rubidium ,cesium, etc) contentsBy inductively coupled plasma mass spectrometry 2021 - 02 - 22 发布 2021 - 07 - 01 实施 中华人民共和国自然资源部 发 布 DZ/T 0064.802021 I 前 言 DZ/T 0064地下水质分析方法分为85个部分： 第1部分：一般要求 第2部分：水样的采集和保存 第3部分：温度的测定 温度计（测温仪）法 第4部分：色度的测定 铂-钴标准比色法 第5部分：pH值的测定 玻璃电极法 第6部分：电导率的测定 电极法 第7部分：Eh值的测定 电位法 第8部分：悬浮物的测定 重量法 第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法 第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 第11部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第13部分：钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第14部分：镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第15部分：总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法 第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法 第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法 第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第23部分：铁量的测定 二氮杂菲分光光度法 第24部分：铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法 第25部分：铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第26部分：汞量的测定 冷原子吸收分光光度法 第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法 第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法 第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第31部分：锰量的测定 过硫酸铵分光光度法 第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第33部分：钼量的测定 催化极谱法 第36部分：铷和铯量的测定 火焰发射光谱法 第37部分：硒量的测定 催化极谱法 第38部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法 第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第43部分：酸度的测定 滴定法 第44部分：硼量的测定 H酸-甲亚胺分光光度法 DZ/T 0064.802021 II 第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法 第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法 第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法 第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法 第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定 滴定法 第50部分：氯化物的测定 银量滴定法 第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法 第52部分：氰化物的测定 吡啶-吡唑啉酮分光光度法 第53部分：氟化物的测定 茜素络合物分光光度法 第54部分：氟化物的测定 离子选择性电极法 第55部分：碘化物的测定 催化还原分光光度法 第56部分：碘化物的测定 淀粉分光光度法 第57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 第58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法 第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法 第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法 第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法 第62部分：硅酸的测定 硅钼黄分光光度法 第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法 第64部分：硫酸盐的测定 乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法 第65部分：硫酸盐的测定 比浊法 第66部分：硫化物的测定 碘量法 第67部分：硫化物的测定 对氨基二甲基苯胺分光光度法 第68部分：耗氧量的测定 酸性高锰酸钾滴定法 第69部分：耗氧量的测定 碱性高锰酸钾滴定法 第70部分：耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法 第71部分： -六六六、 -六六六、 -六六六、 -六六六、 六氯苯、 p, p-滴滴伊、 p, p-滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定 气相色谱法 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法 第73部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法 第75部分：镭和氡放射性的测定 射气法 第76部分：总和总放射性的测定 放射化学法 第77部分：18O的测定 CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 第78部分：氘的测定 金属锌还原气体同位素质谱法 第79部分：氚的测定 放射化学法 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 第82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第85部分：挥发性酚的测定 流动注射在线蒸馏法 第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法 第87部分：13C的测定 在线磷酸酸解-气体同位素质谱法 第88部分：14C的测定 合成苯-液体闪烁计数法 第89部分：氘的测定 在线高温热转换-气体同位素质谱法 DZ/T 0064.802021 III 第90部分：18O的测定 在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 本部分为DZ/T 0064的第80部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则起草。 本部分代替DZ/T 0064.80-1993地下水质检验方法 等离子体质谱法测定锂等39个元素 。 本部分与DZ/T 0064.80-1993相比，主要变化如下： 标准名称改为“地下水质分析方法 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法” 增加了警示内容； 增加了第2章“规范性引用文件”和第10章“质量保证和控制内容” 。 修订了方法检出限，调整了仪器工作条件； 修订了准确度数据； 元素变化，原为39个元素，现为40个元素，元素增加2项（铝、钴） ，删除1项（汞） 。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人：赵怀颖、郭琳、许俊玉、温宏利。 本部分所代替的标准的历次版本发布情况为： DZ/T 0064.80-1993。 DZ/T 0064.802021 1 地下水质分析方法 第 80 部分：锂、铷、铯等 40 个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 DZ/T 0064的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锗、砷、铷、锶、钇、钼、银、镉、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钨、铅、铋、钍、及铀量的方法。 DZ/T 0064的本部分适用于地下水资源调查评价、监测与利用等水样中钙中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锗、砷、铷、锶、钇、钼、银、镉、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钨、铅、铋、钍、及铀的测定，方法检出限及定量限见表1 表1 选用同位素、内标、方法检出限和定量限 元素 内标 方法检出限 ng/mL 定量限 ng/mL 元素 内标 方法检出限 ng/mL 定量限 ng/mL 7Li 103Rh 0.05 0.15 137Ba 103Rh 0.20 0.50 9Be 103Rh 0.01 0.05 139La 185Re 0.01 0.05 27Al 103Rh 2.00 10.0 140Ce 185Re 0.01 0.05 47Ti 103Rh 0.50 1.50 141Pr 185Re 0.01 0.05 51V 103Rh 0.15 0.50 146Nd 185Re 0.01 0.05 52Cr 103Rh 0.10 0.50 147Sm 185Re 0.01 0.05 55Mn 103Rh 0.05 0.20 153Eu 185Re 0.01 0.05 59Co 103Rh 0.02 0.10 157Gd 185Re 0.01 0.05 60Ni 103Rh 0.06 0.20 159Tb 185Re 0.01 0.05 65Cu 103Rh 0.15 0.50 163Dy 185Re 0.01 0.05 66Zn 103Rh 0.10 0.50 165Ho 185Re 0.01 0.05 74Ge 103Rh 0.05 0.20 166Er 185Re 0.01 0.05 75As 103Rh 0.70 2.50 169Tm 185Re 0.01 0.05 85Rb 103Rh 0.05 0.15 172Yb 185Re 0.01 0.05 88Sr 103Rh 0.05 0.15 175Lu 185Re 0.01 0.05 89Y 103Rh 0.01 0.05 182W 185Re 0.01 0.05 98Mo 103Rh 0.05 0.15 208Pb 185Re 0.15 0.50 107Ag 103Rh 0.01 0.05 209Bi 185Re 0.01 0.05 114Cd 103Rh 0.05 0.20 232Th 185Re 0.01 0.05 133Cs 103Rh 0.01 0.05 238U 185Re 0.01 0.05 DZ/T 0064.802021 2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 3 原理 地下水样品经硝酸酸化，样品溶液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，大部分转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品中待测物浓度与质谱信号强度成正比。通过测量各同位素质谱的信号强度来计算样品溶液中的元素含量。 4 试剂或材料 4.1 纯水，符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 硝酸（20=1.42 g/mL），优级纯。 4.3 硝酸溶液（2+98），用硝酸（4.2）配制。 4.4 单元素标准储备溶液：配制方法参见附录 B；也可向国家认可的销售标准物质单位购买。 4.5 多元素混合校准溶液 用单元素标准储备溶液（4.4）配制多元素混合校准溶液，也可用市售单元素标准溶液进行混合稀释得到；配制的多元素混合校准溶液的元素组合、浓度和介质见表 2。 表 2 多元素混合校准溶液 校准溶液编号 元素 元素浓度 ng/mL 溶液介质 校准溶液1 Y，La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu 20 硝酸（2+98） 校准溶液2 Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu 20 硝酸（2+98） 校准溶液3 Cu，Pb，Zn，Co，Ni，Li，Rb，Cs，Ge，U，Th，Be，Cd，Bi，Mo 20 硝酸（2+98） 校准溶液4 Al 500 50g/L酒石酸，硝酸（5+95） Ti，Cr，Mn，Sr，Ba 100 W 20 校准溶液5 As，V 100 硝酸（2+98） Ag 20 4.6 内标溶液 分取铑、铼单元素标准储备溶液（4.4）配制内标元素混合溶液，铑和铼质量浓度均为10 ng/mL。 DZ/T 0064.802021 3 4.7 空白溶液 a） 校准空白溶液：硝酸稀释溶液 （2+98），见4.3。 b） 清洗空白溶液：硝酸稀释溶液 （5+95），用（4.2）配制。 4.8 单元素干扰溶液 分别配制质量浓度为1 g/mL的钡、铈、镨、钕、锆、锡，质量浓度为10 g/mL的钛和质量浓度为250 g/mL的铁、钙单元素干扰溶液，溶液介质均为硝酸（5+95），用以求干扰系数k。 4.9 仪器调试溶液 1 分取单元素标准储备溶液（4.4）配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液（浓度为10 ng/mL），溶液介质为硝酸（5+95）。 4.10 仪器调试溶液 2 分取仪器调试液1（4.9）配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液（浓度为1 ng/mL），溶液介质为硝酸（5+95）。 5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪 仪器能对 5 u250 u 质量范围内进行扫描，最小分辨率为在 5峰高处 1 u 峰宽。以四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数参见附录 C。 5.2 排气移液器：规格分别为 10 L100 L、100 L1000 L。 5.3 氩气：氩气体积分数99.99%。 6 样品 地下水样品采集后，用硝酸（4.2）酸化处理。 7 试验步骤 7.1 空白试验 随同样品吸取双份硝酸溶液（4.3）进行空白试验。 7.2 验证试验 随同样品分析含量相近的标准物质溶液。 7.3 测定 7.3.1 按照电感耦合等离子体质谱仪操作说明书规定条件启动仪器。仪器点燃后至少稳定 30 分钟。 DZ/T 0064.802021 4 7.3.2 电感耦合等离子体质谱仪最佳化调谐：用仪器调试溶液 2（4.10）对质谱仪进行质量校准；用仪器调试溶液 1（4.9）对质谱仪进行模拟脉冲模式交叉校准；用仪器调试溶液 2（4.10）对质谱仪灵敏度进行调整，要求计数率 20k cps，同时氧化物产率 2%，双电荷离子产率 5%。 7.3.3 选择分析同位素和内标同位素，见表 1，确定分析方法参数，编制样品分析表。采用铑、铼为内标（4.6），在测定过程中通过三通在线引入内标溶液。 7.3.4 校准：以校准空白溶液（4.7a）为零点，一个或多个浓度水平的校准溶液（4.5）建立校准曲线。校准数据采集至少 3 次，取平均值。 7.3.5 每批样品测定时，同时测定校准空白溶液（4.7a）和校准溶液（4.5）。 7.3.6 每批样品测定时，同时分析单元素干扰溶液（4.8），以获得干扰校正系数 k 并进行干扰校正。 7.3.7 样品测定中间用清洗空白溶液（4.7b）清洗系统。 8 结果计算 8.1 分析结果的计算 按式（1）计算样品中待测物的质量浓度： （B）=0 （1） 式中： （B）样品中待测物 B 的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） ； 测定溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） ； 0 空白溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） 。 注：测定溶液中待测物的质量浓度（）以及空白溶液中待测物的质量浓度（0） ，是根据等离子体质谱仪测量的离子计数率 I 在由最小二乘法回归的工作曲线（I=a+bc）上计算求得。 8.2 干扰校正 干扰校正系数（k）由式（2）计算： k=eq/in （2） 式中： eq 干扰物标准溶液测得的相当待测物的等效质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） ； in 干扰物标准溶液的已知质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） 。 待测物的真实浓度 tr由式（3）求出： trgr-ksin （3） DZ/T 0064.802021 5 式中： tr 扣除干扰后待测物的真实质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） ； gr 存在干扰时，测得的待测物总质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） ； k 干扰校正系数； sin 测量样品溶液中干扰物的实测质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。 9 准确度 本部分的精密度数据是由11个实验室，对40个元素的5个水平的地下水样品进行协同试验所确定的。各实验室对每个水平样品的40个元素按照 GB/T 6379规定的重复性条件测定4次。精密度结果见表3。 表 3 方法精密度 元素 含量水平 m ng/mL 重复性限 r ng/mL 再现性限 R ng/mL Li 0.4835.2 r=0.0277m0.9229 R=0.1729m0.8981 Be 0.0042.72 r=0.0458m+0.0032 R=0.2385m-0.0404 Al 98.8208 r=0.0291m-0.5388 R=0.2448m-19.003 Ti 2.06262 r=0.0173m-0.0424 R=0.1233m-1.3844 V 1.07162 r=0.0234m-0.1245 R=0.2198m-1.5283 Cr 0.77250 r=0.0188m-0.2367 R=0.1274m-1.9839 Mn 0.70106 r=0.0132m+0.034 R=0.4553e0.0265m Co 0.061130 r=0.013m-0.0022 R=0.0476+0.1736 Ni 0.60121 r=0.0135m+0.0606 R=0.6964m0.4376 Cu 0.47213 r=0.0109m+0.1241 R=0.26m-2.8403 Zn 4.95223 r=0.0205m-0.1313 R=0.1679m0.9771 Ge 0.0832.94 r=0.0259+0.0032 R=0.213m+0.0001 As 2.43303 r=0.0139m-0.0943 R=0.0652m+0.2092 Rb 0.1420.8 r=0.0104m+0.0177 R=0.1m0.6549 Sr 52.71149 r=0.0158m0.9516 R=3.5703e0.0057m Y 0.0132.82 r=0.003e0.4337m R=0.0019e0.2977m Mo 3.4459.1 r=0.0107m+0.0436 R=0.2293e0.0596m Ag 0.0141.67 r=0.0189m+0.001 R=0.0098e1.9715m Cd 0.02722.8 r=0.0135m+0.0083 R=0.1746m-0.3078 Cs 0.0092.56 r=0.0189m+0.0002 R=0.1057m-0.0156 Ba 36.4282 r=0.0224m0.8848 R=2.9651e0.0072m La 0.0132.74 r=0.0158m+0.0007 R=0.1107m+0.0071 Ce 0.0152.72 r=0.0167m+0.0028 R=0.1111m-0.0053 DZ/T 0064.802021 6 表 3（续） 元素 含量水平 m ng/mL 重复性限 r ng/mL 再现性限 R ng/mL Pr 0.0042.58 r=0.0144m+0.0008 R=0.0809m-0.0084 Nd 0.0082.61 r=0.0205m+0.0033 R=0.0783m-0.0006 Sm 0.0042.61 r=0.0304m-0.0006 R=0.0935m-0.008 Eu 0.0202.63 r=0.0157m+0.0009 R=0.0122e1.2186m Gd 0.0052.89 r=0.0214m+0.0031 R=0.2139m-0.0292 Tb 0.0022.58 r=0.0107m+0.0011 R=0.1071m-0.0141 Dy 0.0032.61 r=0.0189m+0.0017 R=0.1051m-0.0137 Ho 0.0022.52 r=0.012m+0.0013 R=0.1215m-0.0208 Er 0.0032.68 r=0.0375m-0.0052 R=0.139m-0.0247 Tm 0.0022.55 r=0.0187m-0.0011 R=0.1289m-0.021 Yb 0.0042.56 r=0.0176m+0.0014 R=0.1205m-0.0181 Lu 0.0022.60 r=0.0153m+0.0007 R=0.1234m-0.0197 W 0.0570.44 r=0.0038ln（m）+0.0164 R=0.3473m+0.0086 Pb 0.09297.1 r=0.0204m-0.1006 R=0.3039e0.0457m Bi 0.0112.04 r=0.0253m+0.0011 R=0.0141e1.8898m Th 0.172.73 r=0.0245m+0.0306 R=0.3029m+0.0163 U 0.5810.4 r=0.0252m-0.0045 R=0.099m-0.0054 注：表中 m 为 11 家实验室对 5 个样品测定所得的质量浓度的平均值。 10 质量保证与控制 10.1 随同每批样品至少做两个试剂空白溶液分析。 10.2 每批样品至少抽取两个做加标回收试验， 分析结果需符合 DZ/T 0130 “水样分析”中加标回收的质量要求。 10.3 每测定 10 个样品后，需要测定校准溶液（4.5），测定结果的相对偏差小于 10%，否则需重新绘制标准工作曲线。 10.4 每测定 10 个样品后，需要测定校准空白溶液（4.7a），分析结果要与最近一次的空白溶液结果一致。 DZ/T 0064.802021 7 A A 附 录 A （资料性附录） 分析方法参数表 测定元素的分析同位素、内标及所用的干扰校正公式，详见表 A.1。 表A.1 测定元素的分析同位素、内标同位素及干扰扣除 元素 内标元素 干扰校正公式 干扰注释 监测同位素 Li 103Rh Be 103Rh Al 103Rh Ti 103Rh V 103Rh -3.127*53Cr-0.113*52Cr 53Cr，52Cr Cr 103Rh Mn 103Rh Co 103Rh Ni 103Rh 44Ca16O 44Ca Cu 103Rh 47Ti16O 50Ti Zn 103Rh Ge 103Rh As 103Rh -3.1322*40Ar37Cl 37Cl Rb 103Rh Sr 103Rh Y 103Rh Mo 103Rh -0.146*98Ru 98Ru，58Fe40Ar 98Ru，58Fe Ag 103Rh Cd 103Rh -0.0846*117Sn 114Sn Cs 103Rh Ba 103Rh La 185Re Ce 185Re Pr 185Re Nd 185Re Sm 185Re Eu 185Re 137Ba16O 137Ba Gd 185Re 140Ce17OH，141Pr16O 140Ce，141Pr Tb 185Re -1.47*（161Dr-0.76*163Dr） 143Nd16O 161Dr，163Dr Dy 185Re Ho 185Re DZ/T 0064.802021 8 表 A.1 （续） 元素 内标元素 干扰校正公式 干扰注释 监测同位素 Er 185Re Tm 185Re Yb 185Re Rb 185Re Lu 185Re W 185Re Pb 185Re Bi 185Re Th 185Re U 185Re DZ/T 0064.802021 9 附 录 B （资料性附录） 单元素标准溶液的配制 B.1 锂标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.5324 g光谱纯碳酸锂（Li2CO3）置于烧杯中，加入 5 mL 水润湿，盖上表皿，慢慢滴加 20 mL硝酸（1+1），低温加热至全部溶解，煮沸赶CO2 。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.2 铍标准溶液（0.500 mg/mL） ：称取 0.1388 g光谱纯氧化铍（BeO）置于烧杯中，加入 10 mL 氢氟酸，5mL浓硫酸，加热至冒尽白烟，残渣用 40 mL盐酸（1+1）溶解，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.3 铝标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 1.0000 g金属铝（纯度 99.95%），置于烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入 20mL盐酸（1+1），及少量浓硝酸微热溶解。将溶液移入 1000 mL容量瓶中，加入 80mL浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。 B.4 钛标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.5000 g 海棉钛（Ti）置于烧杯中，加入 200 mL 盐酸（1+1） ，加热溶解。冷却后移入 500 mL 容量瓶（呈TiCl3色） ，用盐酸（1+1）稀释至刻度，摇匀。 B.5 钒标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1000 g光谱纯金属钒（V）置于烧杯中，加入 40 mL硝酸（1+1），加热溶解。冷却后移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.6 铬标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1000 g高纯金属铬（Cr） 粉置于烧杯中，加入 40mL 盐酸（1+1） ，置电热板上低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.7 锰标准溶液（1.000 mg/mL）:称取 0.3471 g光谱纯四氧化三锰（Mn3O4）置于烧杯中，加入 25 mL浓盐酸，加热溶解。 冷却后移入 250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.8 钴标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1407 g高纯三氧化二钴（Co2O3）置于烧杯中，加入 40 mL盐酸（1+1），低温加热至全部溶解。冷却后移入 100 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 B.9 镍标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1409 g光谱纯三氧化二镍（Ni2O3）置于烧杯中，加入 20 mL盐酸（1+1），加热完全溶解。冷却后移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.10 铜标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1000 g 电解铜（Cu）置于烧杯中，加入 10 mL硝酸（1+1），微加热使Cu完全溶解，加入适量水及 10 mL硝酸 （1+1） ，冷却后移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀电解铜处理：浸泡在盐酸（5+95）中，煮沸 5 分钟，取出用蒸馏水冲洗干净。干燥后称样。 DZ/T 0064.802021 10 B.11 锌标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1245 g 经 800灼烧 1 小时的高纯氧化锌（ZnO）置于烧杯中，以水润湿。加入 40 mL 硝酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.12 砷标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1320 g高纯三氧化二砷（As2O3）置于烧杯中，加少量水润湿。滴加氢氧化钠溶液至刚好溶解。加入 20 mL硝酸（1+1），移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.13 铷标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1415 g高纯氯化铷（RbCl）置于烧杯中，加水溶解。溶解完全后移入 100 mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。 B.14 锶标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.2415 g 经 70C干燥 2 小时的高纯硝酸锶（Sr(NO3)2）置于烧杯中，以少许水润之。加入 20 mL硝酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.15 钇标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1270 g 经 850灼烧过的高纯三氧化二钇（Y2O3）置于烧杯中，加入 20 mL硝酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 B.16 钼标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1500 g 经 500C灼烧 1 小时的高纯三氧化钼（MoO3）置于烧杯中，加少量水润湿，加入 10 mL浓氨水，低温加热至溶解，继续加热至体积 2 mL左右，加入 20mL硝酸（1+1）。冷却后移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.17 镉标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1142 g 高纯氧化镉（CdO）置于烧杯中，加入 20 mL硝酸（1+1） ，加热溶解。冷却后移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.18 银标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.15748 g高纯硝酸银（AgNO3）置于烧杯中，溶于 20 mL水中，加入 20 mL硝酸（1+1），将溶液移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.19 锗标准溶液（0.025 mg/mL） ：称取 0.0360 g经 600C灼烧过的二氧化锗（GeO2）于 250 mL烧杯中，加水约 50mL，加入数粒氢氧化钠，缓慢加热溶解后，冷却，移入 1000 mL容量瓶中；加入 20mL磷酸，用水稀释至刻度，摇匀。 B.20 铯标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1267 g经 105C烘干 2 小时的高纯氯化铯（CsCl）于烧杯中，加水溶解。溶解后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.21 钡标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1437 g 经 105C干燥 2 小时的高纯碳酸钡（BaCO3）置于烧杯中，加入水及 20 mL 硝酸（1+1），加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.22 镧标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1173 g经 850灼烧过的高纯三氧化二镧（La2O3）置于烧杯中，加少量水润湿，加入 20 mL盐酸（1+1） ，低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 DZ/T 0064.802021 11 B.23 铈标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1228 g经 850灼烧过的高纯二氧化铈（CeO2）置于烧杯中，加入 20 mL硝酸（1+1） ， 并加入 2mL过氧化氢，低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 B.24 镨标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1208g高纯氧化镨（Pr6O11）于烧杯中，加入 30 mL王水（1+1） ，低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.25 钕标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1166 g高纯三氧化二钕（Nd2O3）置于烧杯中，加入 40 mL盐酸（1+1） ， 低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.26 钐标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1160 g高纯三氧化二钐（Sm2O3）置于烧杯中，加入 30 mL王水（1+1） ， 低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.27 铕标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1158 g经 850灼烧过的光谱纯三氧化二铕（Eu2O3）置于烧杯中，加入 30 mL王水（1+1） ，低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.28 钆标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1153 g经 850灼烧过的光谱纯三氧化二钆（Gd2O3）置于烧杯中，加入 30 mL王水（1+1） ，低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.29 铽标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1176 g经 850灼烧过的高纯氧化铽（Tb4O7）置于烧杯中，加入 30 mL王水（1+1） 低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.30 镝标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1148 g经 850灼烧过的光谱纯三氧化二镝（Dr2O3）置于烧杯中，加入 30 mL王水（1+1） ，低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 B.31 钬标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1146 g经 850灼烧过的高纯三氧化二钬（Ho2O3）置于烧杯中，加入 30 mL王水（1+1） ， 低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.32 铒标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1144 g经 850灼烧过的高纯三氧化二铒（Er2O3）置于烧杯中，加入 40 mL盐酸（1+1） ， 低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.33 铥标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1142 g经 850灼烧过的光谱纯三氧化二铥（Tm2O3）置于烧杯中，加入 30 mL王水（1+1） ，低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.34 镱标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1139 g经 850灼烧过的高纯三氧化二镱（Yb2O3）置于烧杯中，加入 20 mL盐酸（1+1） ， 低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.35 镥标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1137 g经 850灼烧过的高纯三氧化二镥（Lu2O3）置于烧杯中，加入 30 mL王水（1+1）， 低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.36 钨标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1261 g 经 500灼烧过的氧化钨（WO3） 置于烧杯中，加入 2 g 固体碳酸钠及少量水，低温加热至溶解。溶解完全后移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀后立即转移至塑料瓶中保存。 DZ/T 0064.802021 12 B.37 铅标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1077 g 高纯氧化铅（PbO）置于烧杯中，加入 20 mL浓硝酸，低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.38 铋标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1115 g高纯三氧化二铋（Bi2O3）置于烧杯中，加入 20 mL硝酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 B.39 钍标准溶液（1.000 mg/mL） ：称取 0.1138 g 二氧化钍（ThO2） 置于烧杯中，加入 10 mL浓盐酸和少量氟化钠，加热溶解后，加入 2mL高氯酸，蒸发至干。加 2 mL浓盐酸， 在水浴上蒸干。加入 20 mL盐酸（2+98），微热，冷却后用盐酸（2+98）转入 100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 B.40 铀标准溶液（0.500 mg/mL） ：称取 0.05895 g 高纯八氧化三铀（U3O8）置于烧杯中，加入 20 mL硝酸（1+1）， 低温加热至溶解。冷却后移入 100 mL