DZ∕T 0064.83-2021 地下水质分析方法第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法.pdf

ICS 73.080 D59 -， 中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064. 83-2021 地下水质分析方法第83部分:铜、辑、锅、镇和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法Methods for analysis of groundwater quality -Part 83: Determination of copper, zinc, cadmium, nickel and cobalt content -The flame atomic absorption spectrophotometry 2021 - 02 -22发布2021 - 07 -01实施中华人民共和国自然资源部发布刚昌DZ/T 0064 99.9% 1.0000 g，溶于硝酸溶液(4.3)15 mL中，用纯水定容至1000mL，摇匀，备用。4.5 样标准贮备溶液(Zn)=l000.0 mg/L:称取纯辞w(Zn)99.9% 1.0000 g，溶于硝酸溶液(4.3)20 mL中，并用纯水定容至10001毡，摇匀，备用。4.6 俑标准贮备溶液(Cd)=l000.0 mglL:称取纯铺粉w(Cd)99.9% 1.0000 g，溶于硝酸溶液(4.3) 5mL中，并用纯水定容至1000mL，摇匀，备用。4. 7 镇标准贮备溶液(Ni)=1000.0mg/L:称取光谱纯金属镇1.0000g，加入硝酸溶液(4.3)10 mL溶解后，加热赶除二氧化碳，用纯水定容至1000mL，摇匀，备用。4.8 钻标准贮备溶液(Co)=1000.0g/L:称取金属钻w(Co)99.9% 1.0000 g，置于250mL烧杯中，加硝酸溶液(4.3)30 mL，盖上表面皿，加热溶解。冷却至室温后，用纯水定容至1000mL，摇匀，备用。4.9 铜、辑、铺、镇和钻混合标准中间溶液(B)=100.0mg/L:分别吸取铜、铅、 锋、锅、镇和钻标准贮备溶液(4.4-.4.8)10.00 mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液(4.3)1.0mL，用纯水定容至刻度。4.10 铜、辞、铺、镇和钻混合标准使用溶液1(B)=1O.0 mg/L:吸取混合标准中间溶液(4.9)10.00 mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液(4.3)1.0mL.用纯水定容至刻度。4. 11 铜、辞、铺、镇和钻混合标准使用溶液II(B)=1.0mg/L:吸取混合标准使用溶液(4.1 0) 10.00 mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液(4.3)1.0mL.用纯水定容至刻度。5 仪器设备5. 1 原子吸收分光光度计:配有铜、锋、铺、镇和钻空心阴极灯。5. 2 空气压缩机或空气钢瓶气。5.3 乙:快钢瓶气(纯度二三99.99%)。5.4 仪器参数:铜、特、锅、镇和钻的测量波长分别为324.7nm、213.9nm、228.8nm、232.0nm和240.7 nm。6 试验步骤6. 1 样品分析将样品按照仪器最佳条件依次喷入火焰，测量各元素吸光度。6. 2 空白试验2 DZ/T 0064.83-2021 用纯水代替样品，按6.1进行。6. 3 校准曲线绘制6.3.1 分别吸取混合标准使用溶液II(4.11) 0 mL, 1.00 mL, 2.00 mL, 3.00 mL, 5.00 mL, 10.00 mL 和混合标准使用溶液1(4.10) 5.00 mL, 7.00 mL. 10.00 mL, 20.00 mL, 30.00 mL于一系列100mL 容量瓶中，加入硝酸溶液(4.3)1.0mL，用纯水定容至刻度，配制成下列浓度的标准系列:a)铜omg/L, 0.020 mg/L, 0.50 mg/L. 1.00 mgIL, 2.00 mg/L. 3.00 mg/L; b)锋omg/L, 0.010 mg/L. 0.050 mg/L. 0.10 mgIL, 0.50 mg/L. 0.70 mg/L, 1.00 mgIL; c)俑omg/L, 0.020 mg/L, 0.050 mg/L. 0.10 mgIL, 0.50 mg/L. 0.70 mg/L, 1.00 mgIL; d) 镇和钻omg/L. 0.030 mgIL, 0.10 mg/L. 0.50 mg/L. 0.70 mg/L. 1.00 mg/L. 2.00 mg/L。6.3.2 以下步骤按6.1进行。以其质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标分别绘制校准曲线。7 试验数据处理按公式(1)计算铜、辞、铺、镇和钻的质量浓度。(B)=，lxD. (1) 式中:(B)一一水样中铜、辑、锅、镇和钻的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)l一一从校准曲线上查得试样中铜、锋、铺、镇和钻的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);D一一水样的稀释倍数。8 精密度和准确度8. 1 同一实验室对含铜0.348mg/L、停0.146mgIL、铺0.041mgIL、镇0.355mg/L和钻0.292mgIL的合成水样，经12次测定，铜、辞、铺、镇、钻相对标准偏差分别为0.89%、1.19%、4.76%、1.33%、1.59%。对上述水样进行浓度为0.1mg/L1.0 mg/L加标后测定，其铜、锋、铺、镇和钻的回收率分别为100.4% 1 02.6%、98.6%99.4%、101.7%101.8%、99.6%-101.1%、98.9%-101.1%。8. 2 实验室间精密度数据见表2:表2锅的精密度成分Cd 水平范固m0.04940.915 重复性限rr=0.005033m+0.003269 注:本精密度数据是由5个实验室对5个水平的水样进行实验确定的。9 质量保证和控制单位mg!L再现性限RR=0.070827m+0.00 1 094 9. 1 每批样品(一般20个样品为一批)至少做两个空白试验，结果应小于方法的检出限。9.2 每测定10个样品后，需要测定标准系列中间浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于5%，否则应重新绘制标准由线。3 DZ/T 0064.83-2021 9. 3 每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果需符合DZ/T0130中水样分析部分准确度控制的规定。9.4 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中水样分析部分精密度控制的规定。4