1、ICS 65.080 B 10 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 28992018 尿素中亚氨基二琥珀酸盐含量的测定 紫外可见分光光度法 2018 - 12 - 13 发布 2018 - 12 - 31 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB13/T 28992018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由石家庄市质量技术监督局提出。 本标准负责起草单位:河北协同环保科技股份有限公司。 本标准主要起草人:赵龙梅、唐量、焦永康、李文曦。 DB13/T 28992018 1 尿素中亚氨基二琥珀酸盐含量的测定紫外可见分光光度法 1 范围 本标准规定了运用
2、紫外可见分光光度法测定尿素中亚氨基二琥珀酸盐含量的原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理等。 本标准适用于尿素中加入柠檬黄的含量在00.05 , 亚氨基二琥珀酸盐的含量在07 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 利用亚氨基二琥珀酸盐在260 nm波长附近有明显吸收且吸光度与浓度成正比的特性,对尿素中亚氨基二琥珀酸盐的含量
3、进行定量测定。 4 试剂或材料 警示本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。 本标准所用试剂,除非另有说明,应使用分析纯试剂,实验用水应符合GB/T 6682三级水的规定。 实验中所用制剂及制品,在没有特殊备注时,按GB/T 603的规定制备。 4.1 盐酸溶液:c(HCl)=0.01mol/L。 4.2 pH=8.0 的缓冲溶液 准确称取十水四硼酸钠19.068 g于100 mL烧杯中, 水溶解后用0.1mol/L的稀盐酸调整溶液pH至8.0,移入1000 mL的容量瓶中,定容,摇匀备用。 4.3 亚氨基二琥珀酸盐标准溶液 准确
4、称取亚氨基二琥珀酸盐标准品1.5 g(精确至0.0001 g),水溶解后移入50 mL容量瓶中,定容,摇匀备用。 4.4 柠檬黄标准溶液 准确称取柠檬黄标准品0.1g(精确至0.0001g),水溶解后移入1000 mL容量瓶中,定容,摇匀备用。 DB13/T 28992018 2 4.5 尿素 5 仪器设备 紫外可见分光光度计:配1 cm吸收池; 酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 6 试验步骤 6.1 标准曲线的绘制 6.1.1 亚氨基二琥珀酸盐标准曲线的绘制 用移液管分别量取亚氨基二琥珀酸盐标准溶液0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、
5、5 mL、6 mL、7 mL于50 mL容量瓶中,加入2 mL pH=8.0的缓冲溶液,定容,摇匀,于波长260 nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,亚氨基二琥珀酸盐浓度(单位:g/mL)为横坐标绘制标准曲线。 6.1.2 柠檬黄标准曲线的绘制 用移液管分别量取柠檬黄标准溶液0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL、7 mL于50 mL容量瓶中,加入2 mL pH=8.0的缓冲溶液,定容,摇匀,于波长428 nm和260 nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,柠檬黄浓度(单位:g/mL)为横坐标绘制标准曲线。 6.2 样品的测定 准确称取质量m为20 g(精确至0.0
6、001g)的待测尿素样品于100 mL烧杯中, 加入适量水进行溶解, 移入100mL容量瓶中,加入2 mL pH=8.0的缓冲溶液,定容,摇匀。以质量同为m的尿素做空白。 将待测样分别于波长428 nm和260 nm处测定吸光度,空白样于260 nm处测定吸光度,分别记为A1,A2,A3。 (A1:样品于428 nm处的吸光度;A2:样品于260 nm处的吸光度;A3:空白样于260 nm的吸光度)。 7 试验数据处理 7.1 柠檬黄影响的消除 将A1带入6.1.2柠檬黄于波长428 nm处的标准曲线中,计算出柠檬黄浓度X1,再将X1代入柠檬黄于波长260 nm处的标准曲线中,计算样品中柠檬黄
7、在260 nm处的对应吸光度A4。 7.2 数据处理 7.2.1 样品中亚氨基二琥珀酸盐于 260 nm 处的吸光度 A 按公式(1)计算: A=A2-A3-A4(1) 式中: A2-样品于260 nm处的吸光度; A3-空白样于260 nm处的吸光度; A4-样品中柠檬黄于260 nm处的吸光度; 计算结果表示到小数点后三位。 DB13/T 28992018 3 7.2.2 将 7.2.1 中吸光度 A 代入 6.1.1 的标准曲线中,计算出对应亚氨基二琥珀酸盐的浓度 c。 7.2.3 样品中亚氨基二琥珀酸盐的含量 X 按公式(2)计算: %100100mcX(2) 式中: c-亚氨基二琥珀酸盐浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL); m-样品质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 8 精密度 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测量结果的相对偏差允许值不得超过10 %。