GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9 .4 42 0 1 6食品安全国家标准食品中氯化物的测定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.4 42 0 1 6 前 言 本 标 准 代 替G B5 4 1 3. 2 42 0 1 0 食 品 安 全 国 家 标 准 婴 幼 儿 食 品 和 乳 品 中 氯 的 测 定 、G B/T1 2 4 5 72 0 0 8 食品中氯化钠的测定 、G B/T1 5 6 6 71 9 9 5 水果、 蔬菜及其制品 氯化物含量的测定 、G B/T9 6 9 5.82 0 0 8 肉与肉制品 氯化物含量的测定 、G B/T2 2 4 2 7.1 22 0 0 8 淀粉及其衍生物氯化物测定 , 以及G B/T5 0 0 9.4 42 0 0 3 肉与肉制品卫生标准的分析方法 中“1 4.2食盐” 的测定。本标准将对以上标准进行整合, 主要修改如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定” ; 根据氯化物测定原理整合成三个方法: 电位滴定法、 佛尔哈德法( 间接沉淀滴定法) 、 银量法( 摩尔法或直接滴定法) ; 删除原来按食品类别测定的各种方法; 增加超声处理步骤。G B5 0 0 9.4 42 0 1 61 食品安全国家标准食品中氯化物的测定1 范围本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、 佛尔哈德法( 间接沉淀滴定法) 、 银量法( 摩尔法或直接滴定法) 测定方法。本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。本标准的佛尔哈德法( 间接沉淀滴定法) 和银量法( 摩尔法或直接滴定法) 不适用于深颜色食品中氯化物的测定。第一法 电位滴定法2 原理试液经酸化处理后, 加入丙酮, 以玻璃电极为参比电极, 银电极为指示电极, 用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据电位的“ 突跃” , 确定滴定终点。以硝酸银标准滴定溶液的消耗量, 计算食品中氯化物的含量。3 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾K4F e(C N)63 H2O 。3.1.2 乙酸锌Z n(CH3C O2)2 。3.1.3 硝酸银(A g NO3) 。3.1.4 冰乙酸(CH3C OOH) 。3.1.5 硝酸(HNO3) 。3.1.6 丙酮(CH3C O CH3) 。3.2 标准品基准氯化钠(N a C l) , 纯度9 9.8%。3.3 试剂配制3.3.1 沉淀剂: 称取1 0 6g亚铁氰化钾, 加水溶解并定容到1L, 混匀。3.3.2 沉淀剂: 称取2 2 0g乙酸锌, 溶于少量水中, 加入3 0m L冰乙酸, 加水定容到1L, 混匀。3.3.3 硝酸溶液(1+3) : 将1体积的硝酸加入到3体积水中, 混匀。G B5 0 0 9.4 42 0 1 62 3.4 标准溶液配制及标定3.4.1 氯化钠基准溶液(0.0 1 00 0m o l/L) : 称取0.5 8 44g( 精确至0.1m g) 经5 0 06 0 0灼烧至恒重的基准试剂氯化钠, 于小烧杯中, 用少量水溶解, 转移到10 0 0m L容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。3.4.2 硝酸银标准滴定溶液(0.0 2m o l/L) : 称取3.4 0g硝酸银( 精确至0.0 1g) 于小烧杯中, 用少量硝酸溶解, 转移到10 0 0m L棕色容量瓶中, 用水定容至刻度, 摇匀, 避光贮存, 或转移到棕色瓶中。或购买经国家认证并授予标准物质证书的硝酸银标准滴定溶液。3.4.3 标定( 二级微商法) : 吸取1 0.0 0m L0.0 1 00 0m o l/L氯化钠基准溶液于5 0m L烧杯中, 加入0.2m L硝酸溶液及2 5m L丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中, 启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入V m L硝酸银标准滴定溶液( 所需量的9 0%) , 测量溶液的电位值(E) 。继续滴入硝酸银标准滴定溶液, 每滴入1m L立即测量溶液电位值(E) 。接近终点和终点后, 每滴入0.1m L, 测量溶液的电位值(E) 。继续滴入硝酸银标准滴定溶液, 直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。3.4.4 滴定终点的确定: 根据滴定记录(3.4.3) , 以硝酸银标准滴定溶液的体积(V) 和电位值(E) , 按表A.1示例, 以列表方式计算E、V、 一级微商和二级微商。或电位滴定仪自动滴定、 记录硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。当一级微商最大、 二级微商等于零时, 即为滴定终点, 按式(1) 计算滴定到终点时硝酸银标准滴定溶液的体积(V1) :V1=Va+aa-bV(1) 式中:V1 滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;Va 在a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;a 二级微商为零前的二级微商值;b 二级微商为零后的二级微商值;V a与b之间的体积差, 单位为毫升(m L) 。3.4.5 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(2) 计算:c=1 0c1V1(2) 式中:c 硝酸银标准滴定溶液浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;c1 氯化钠基准溶液浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;V1 滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) 。4 仪器设备4.1 组织捣碎机。4.2 粉碎机。4.3 研钵。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗器。4.6 恒温水浴锅。4.7 离心机: 转速30 0 0r/m i n。G B5 0 0 9.4 42 0 1 63 4.8 p H计: 精度0.1。4.9 玻璃电极。4.1 0 银电极, 或复合电极。4.1 1 电磁搅拌器。4.1 2 电位滴定仪。4.1 3 天平, 感量0.1m g和1m g。5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 粉末状、 糊状或液体样品取有代表性的样品至少2 0 0g, 充分混匀, 置于密闭的玻璃容器内。5.1.2 块状或颗粒状等固体样品取有代表性的样品至少2 0 0g, 用粉碎机粉碎或用研钵研细, 置于密闭的玻璃容器内。5.1.3 半固体或半液体样品取有代表性的样品至少2 0 0g, 用组织捣碎机捣碎, 置于密闭的玻璃容器内。5.2 试样溶液制备5.2.1 婴幼儿食品、 乳品称取混合均匀的试样1 0g( 精确至1m g) 于1 0 0m L具塞比色管中, 加入5 0m L约7 0热水, 振荡分散样品, 水浴中沸腾1 5m i n, 并不时摇动, 取出, 超声处理2 0m i n, 冷却至室温, 依次加入2m L沉淀剂和2m L沉淀剂, 每次加后摇匀。用水稀释至刻度, 摇匀, 在室温静置3 0m i n。用滤纸过滤, 弃去最初滤液, 取部分滤液测定。必要时也可用离心机于50 0 0r/m i n离心1 0m i n, 取部分滤液测定( 以下相同) 。 5.2.2 蛋白质、 淀粉含量较高的蔬菜制品、 淀粉制品称取约5g试样( 精确至1m g) 于1 0 0m L具塞比色管中, 加适量水分散, 振摇5m i n( 或用涡旋振荡器振荡5m i n) , 超声处理2 0m i n, 依次加入2m L沉淀剂和2m L沉淀剂, 每次加后摇匀。用水稀释至刻度, 摇匀, 在室温静置3 0m i n。用滤纸过滤, 弃去最初滤液, 取部分滤液测定。5.2.3 一般蔬菜制品、 腌制品称取约1 0g试样( 精确至1m g) 于1 0 0m L具塞比色管中, 加入5 0m L7 0热水, 振摇5m i n( 或用涡旋振荡器振荡5m i n) , 超声处理2 0m i n, 冷却至室温, 用水稀释至刻度, 摇匀, 用滤纸过滤, 弃去最初滤液, 取部分滤液测定。5.2.4 调味品称取约5g试样( 精确至1m g) 于1 0 0m L具塞比色管中, 加入5 0m L水, 必要时,7 0热水浴中加热溶解1 0m i n, 振摇分散, 超声处理2 0m i n, 冷却至室温, 用水稀释至刻度, 摇匀, 用滤纸过滤, 弃去最初滤液, 取部分滤液测定。G B5 0 0 9.4 42 0 1 64 5.2.5 肉禽及水产制品称取约1 0g试样( 精确至1m g) 于1 0 0m L具塞比色管中, 加入5 0m L7 0热水, 振荡分散样品,水浴中煮沸1 5m i n, 并不断摇动, 取出, 超声处理2 0m i n, 冷却至室温, 依次加入2m L沉淀剂和2m L沉淀剂。每次加入沉淀剂充分摇匀, 用水稀释至刻度, 摇匀, 在室温静置3 0m i n。用滤纸过滤, 弃去最初滤液, 取部分滤液测定。5.2.6 鲜( 冻) 肉类、 灌肠类、 酱卤肉类、 肴肉类、 烧烤肉和火腿类炭化浸出法: 称取5g试样( 精确至1m g) 于瓷坩埚中, 小火炭化完全, 炭化成分用玻璃棒轻轻研碎, 然后加2 5m L3 0m L水, 小火煮沸, 冷却, 过滤于1 0 0m L容量瓶中, 并用热水少量多次洗涤残渣及滤器, 洗液并入容量瓶中, 冷至室温, 加水至刻度, 取部分滤液测定。灰化浸出法: 称取5g试样( 精确至1m g) 于瓷坩埚中, 先小火炭化, 再移入高温炉中, 于5 0 0 5 5 0灰化, 冷却, 取出, 残渣用5 0m L热水分数次浸渍溶解, 每次浸渍后过滤于1 0 0m L容量瓶中, 冷至室温, 加水至刻度, 取部分滤液测定。5.3 测定移取1 0.0 0m L试液(5.2) (V2) , 于5 0m L烧杯中, 加入5m L硝酸溶液和2 5m L丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中, 启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入Vm L硝酸银标准滴定溶液( 所需量的9 0%) , 测量溶液的电位值(E) 。继续滴入硝酸银标准滴定溶液, 每滴入1m L立即测量溶液电位值(E) 。接近终点和终点后, 每滴入0.1m L, 测量溶液的电位值(E) 。继续滴入硝酸银标准滴定溶液, 直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。以硝酸银标准滴定溶液的体积(V) 和电位值(E) , 用列表方式计算E、V、 一级微商和二级微商。按式(1) 计算滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V3) 。或电位滴定仪自动滴定、 记录硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。同时做空白试验, 记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V0) 。6 分析结果表述食品中氯化物的含量按式(3) 计算:X1=0.0 3 55c(V3-V 0)VmV21 0 0(3) 式中:X1 试样中氯化物的含量( 以C l-计) ,%;0.0 3 55 与1.0 0m L硝酸银标准滴定溶液c(A g NO3)=1.0 0 0m o l/L 相当的氯的质量, 单位为克(g) ;c 硝酸银标准滴定溶液浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;V0 空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积, 单位为毫升(m L) ;V2 用于滴定的滤液体积, 单位为毫升(m L) ;V3 滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积, 单位为毫升(m L) ;V 样品定容体积, 单位为毫升(m L) ;m 试样质量, 单位为克(g) 。当氯化物含量1%时, 结果保留三位有效数字; 当氯化物含量1%时, 结果保留两位有效数字。G B5 0 0 9.4 42 0 1 65 7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。8 其他以称样量1 0g, 定容至1 0 0m L计算, 方法定量限(L OQ) 为0.0 0 8%( 以C l-计) 。第二法 佛尔哈德法( 间接沉淀滴定法)9 原理样品经水或热水溶解、 沉淀蛋白质、 酸化处理后, 加入过量的硝酸银溶液, 以硫酸铁铵为指示剂, 用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量, 计算食品中氯化物的含量。1 0 试剂和材料除非另有规定, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。1 0.1 试剂1 0.1.1 硫酸铁铵NH4F e(S O4)21 2 H2O 。1 0.1.2 硫氰酸钾(K S C N) 。1 0.1.3 硝酸(HNO3) 。1 0.1.4 硝酸银(A g NO3) 。1 0.1.5 乙醇(CH3CH2OH) : 纯度9 5%。1 0.2 标准品基准氯化钠(N a C l) , 纯度9 9.8%。1 0.3 试剂配制1 0.3.1 硫酸铁铵饱和溶液: 称取5 0g硫酸铁铵, 溶于1 0 0m L水中, 如有沉淀物, 用滤纸过滤。1 0.3.2 硝酸溶液(1+3) : 将1体积的硝酸加入3体积水中, 混匀。1 0.3.3 乙醇溶液(8 0%) :8 4m L9 5%乙醇与1 5m L水混匀。1 0.4 标准溶液配制及标定1 0.4.1 硝酸银标准滴定溶液(0.1m o l/L) : 称取1 7g硝酸银, 溶于少量硝酸中, 转移到10 0 0m L棕色容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 转移到棕色试剂瓶中储存。或购买有证书的硝酸银标准滴定溶液。1 0.4.2 硫氰酸钾标准滴定溶液(0.1m o l/L) : 称取9.7g硫氰酸钾, 溶于水中, 转移到10 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。或购买经国家认证并授予标准物质证书的硫氰酸钾标准滴定溶液。1 0.4.3 硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定: 移取0.1m o l/L硝酸银标准滴定G B5 0 0 9.4 42 0 1 66 溶液2 0.0 0m L(V4) 于2 5 0m L锥形瓶中, 加入3 0m L水、5m L硝酸溶液和2m L硫酸铁铵饱和溶液, 边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液, 滴定至出现淡棕红色, 保持1m i n不褪色, 记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积(V5) 。1 0.4.4 硝酸银标准滴定溶液(0.1 m o l/L) 和硫氰酸钾标准滴定溶液(0.1 m o l/L) 的标定: 称取经5 0 06 0 0灼烧至恒重的氯化钠0.1 0g( 精确至0.1m g) , 于烧杯中, 用约4 0m L水溶解, 并转移到1 0 0m L容量瓶中。加入5m L硝酸溶液, 边剧烈摇动边加入2 5.0 0m L(V6)0.1m o l/L硝酸银标准滴定溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。在避光处放置5m i n, 用快速滤纸过滤, 弃去最初滤液1 0m L。准确移取滤液5 0.0 0m L于2 5 0m L锥形瓶中, 加入2m L硫酸铁铵饱和溶液, 边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液, 滴定至出现淡棕红色, 保持1m i n不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积(V7) 。按式(4) 、 式(5) 、 式(6) 分别计算硫氰酸钾标准滴定溶液的准确浓度(c2) 和硝酸银标准滴定溶液的准确浓度(c3) 。F=V4V5=c2c3(4) 式中:F 硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比;V4 确定体积比(F) 时, 硝酸银标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;V5 确定体积比(F) 时, 硫氰酸钾标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;c2 硫氰酸钾标准滴定溶液浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;c3 硝酸银标准滴定溶液浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) 。c3=m00.0 5 84 4V6-2V7F(5) 式中:c3 硝酸银标准滴定溶液浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;m0 氯化钠的质量, 单位为克(g) ;V6 沉淀氯化物时加入的硝酸银标准滴定溶液体积, 单位为毫升(m L) ;V7 滴定过量的硝酸银消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;F 硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比;0.0 5 84 4 与1.0 0m L硝酸银标准滴定溶液c(A g NO3)=1.0 0 0m o l/L 相当的氯化钠的质量,单位为克(g) 。c2=c3F(6) 式中:c2 硫氰酸钾标准滴定溶液浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;c3 硝酸银标准滴定溶液浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;F 硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比。1 1 仪器设备同4.14.7、4.1 3。1 2 分析步骤1 2.1 试样制备同5.1。G B5 0 0 9.4 42 0 1 67 1 2.2 试样溶液制备同5.2。其中, 蛋白质、 淀粉含量较高的蔬菜制品改为用乙醇溶液提取, 其余步骤不变。1 2.3 测定1 2.3.1 试样氯化物的沉淀移取5 0.0 0m L试液(1 2.2) (V8) , 氯化物含量较高的样品, 可减少取样体积, 于1 0 0m L比色管中。加入5m L硝酸溶液。在剧烈摇动下, 用酸式滴定管滴加2 0.0 0m L4 0.0 0m L硝酸银标准滴定溶液,用水稀释至刻度, 在避光处静置5m i n。用快速滤纸过滤, 弃去1 0m L最初滤液。加入硝酸银标准滴定溶液后, 如不出现氯化银凝聚沉淀, 而呈现胶体溶液时, 应在定容、 摇匀后, 置沸水浴中加热数分钟, 直至出现氧化银凝聚沉淀。取出, 在冷水中迅速冷却至室温, 用快速滤纸过滤, 弃去1 0m L最初滤液。1 2.3.2 过量硝酸银的滴定移取5 0.0 0m L滤液(1 2.3.1) 于2 5 0m L锥形瓶中, 加入2m L硫酸铁铵饱和溶液。边剧烈摇动边用0.1m o l/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定, 淡黄色溶液出现乳白色沉淀, 终点时变为淡棕红色, 保持1m i n不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积(V9) 。同时做空白试验, 记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V0) 。1 3 分析结果表述食品中氯化物的含量以质量分数X2表示, 按式(7) 计算:X2=0.0 3 55c2(V0-V9)VmV81 0 0(7) 式中:X2 试样中氯化物的含量( 以氯计) ,%;0.0 3 55 与1.0 0m L硝酸银标准滴定溶液c(A g NO3)=1.0 0 0m o l/L 相当的氯的质量, 单位为克(g) ;c2 硫氰酸钾标准滴定溶液浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;V0 空白试验消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液体积, 单位为毫升(m L) ;V8 用于滴定的试样体积, 单位为毫升(m L) ;V9 滴定试样时消耗0.1m o l/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;V 样品定容体积, 单位为毫升(m L) ;m 试样质量, 单位为克(g) 。当氯化物含量1%时, 结果保留三位有效数字; 当氯化物含量1%时, 结果保留两位有效数字。1 4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。1 5 其他以称样量1 0g, 定容至1 0 0m L计算, 方法定量限(L OQ) 为0.0 0 8%( 以C l-计) 。G B5 0 0 9.4 42 0 1 68 第三法 银量法( 摩尔法或直接滴定法)1 6 原理样品经处理后, 以铬酸钾为指示剂, 用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量, 计算食品中氯的含量。1 7 试剂和材料除非另有规定, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。1 7.1 试剂1 7.1.1 铬酸钾(K2C r O4) 。1 7.1.2 氢氧化钠(N a OH) 。1 7.1.3 酚酞(C2OH1 4O4) 。1 7.1.4 硝酸(HNO3) 。1 7.1.5 乙醇(CH3CH2OH) : 纯度9 5%。1 7.2 标准品基准氯化钠(N a C l) , 纯度9 9.8%。1 7.3 试剂配制1 7.3.1 铬酸钾溶液(5%) : 称取5g铬酸钾, 加水溶解, 并定容到1 0 0m L。1 7.3.2 铬酸钾溶液(1 0%) : 称取1 0g铬酸钾, 加水溶解, 并定容到1 0 0m L。1 7.3.3 氢氧化钠溶液(0.1%) : 称取1g氢氧化钠, 加水溶解, 并定容到1 0 0m L。1 7.3.4 硝酸溶液(1+3) : 将1体积的硝酸加入3体积水中, 混匀。1 7.3.5 酚酞乙醇溶液(1%) : 称取1g酚酞, 溶于6 0m L乙醇中, 用水稀释至1 0 0m L。1 7.3.6 乙醇溶液(8 0%) :8 4m L9 5%乙醇与1 5m L水混匀。1 7.4 标准溶液配制及标定1 7.4.1 硝酸银标准滴定溶液(0.1m o l/L) : 称取1 7g硝酸银, 溶于少量硝酸溶液中, 转移到10 0 0m L棕色容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 转移到棕色试剂瓶中储存。1 7.4.2 硝酸银标准滴定溶液的标定(0.1m o l/L) : 称取经5 0 06 0 0灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.0 5g 0.1 0g( 精确至0.1m g) , 于2 5 0m L锥形瓶中。用约7 0m L水溶解, 加入1m L5%铬酸钾溶液, 边摇动边用硝酸银标准滴定溶液滴定, 颜色由黄色变为橙黄色( 保持1m i n不褪色) 。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V1 0) 。硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(8) 计算:c4=m00.0 5 85V1 0(8) 式中:c4 硝酸银标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;G B5 0 0 9.4 42 0 1 69 0.0 5 85 与1.0 0m L硝酸银标准滴定溶液c(A g NO3)=1.0 0 0m o l/L 相当的氯化钠的质量, 单位为克(g) ;V1 0 滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;m0 氯化钠的质量, 单位为克(g) 。1 8 仪器和设备同4.14.8、4.1 3。1 9 分析步骤1 9.1 试样制备同5.1。1 9.2 试样溶液制备同5.2。其中, 蛋白质、 淀粉含量较高的蔬菜制品改为用乙醇溶液提取, 其余步骤不变。1 9.3 测定1 9.3.1 p H6.51 0.5的试液: 移取5 0.0 0m L试液(1 9.2) (V1 1) , 于2 5 0m L锥形瓶中, 加入5 0m L水和1m L铬酸钾溶液(5%) 。滴加1滴2滴硝酸银标准滴定溶液, 此时, 滴定液应变为棕红色, 如不出现这一现象, 应补加1m L铬酸钾溶液(1 0%) , 再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液, 颜色由黄色变为橙黄色( 保持1m i n不褪色) 。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V1 2) 。1 9.3.2 p H小于6.5的试液: 移取5 0.0 0m L试液(1 9.2) (V1 1) , 于2 5 0m L锥形瓶中, 加5 0m L水和0.2m L酚酞乙醇溶液, 用氢氧化钠溶液滴定至微红色, 加1m L铬酸钾溶液(1 0%) , 再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液, 颜色由黄色变为橙黄色( 保持1m i n不褪色) , 记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V1 2) 。同时做空白试验, 记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V0) 。2 0 分析结果表述食品中氯化物含量以质量分数X3表示, 按式(9) 计算:X3=0.0 3 55c4(V1 2-V 0)VmV1 11 0 0(9) 式中:X3 食品中氯化物的含量( 以氯计) ,%;0.0 3 55 与1.0 0m L硝酸银标准滴定溶液c(A g NO3)=1.0 0 0m o l/L 相当的氯的质量, 单位为克(g) ;c4 硝酸银标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;V1 1 用于滴定的试样体积, 单位为毫升(m L) ;V1 2 滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积, 单位为毫升(m L) ;V0 空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液体积, 单位为毫升(m L) ;V 样品定容体积, 单位为毫升(m L) ;m 试样质量, 单位为克(g) 。当氯化物含量1%时, 结果保留三位有效数字; 当氯化物含量1%时, 结果保留两位有效数字。G B5 0 0 9.4 42 0 1 61 0 2 1 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。2 2 其他以称样量1 0g, 定容至1 0 0m L计算, 方法定量限(L OQ) 为0.0 0 8%( 以C l-计) 。G B5 0 0 9.4 42 0 1 61 1 附 录 A硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠标准溶液的体积计算表 硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠标准溶液的体积计算表参见表A.1。表A.1 硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠标准溶液的体积计算表VEEaVb一级微商c(E/V)二级微商d0.0 04 0 04.0 04 7 07 04.0 01 84.5 04 9 02 00.5 04 02 24.6 05 0 01 00.1 01 0 06 04.7 05 1 51 50.1 01 5 05 04.8 05 3 52 00.1 02 0 05 04.9 06 2 08 50.1 08 5 06 5 05.0 06 7 05 00.1 05 0 0-3 5 05.1 06 9 02 00.1 02 0 0-3 0 05.2 07 0 01 00.1 01 0 0-1 0 0 a相对应的电位变化的数值。b连续滴入硝酸银标准滴定溶液的体积增加值。c单位体积硝酸银标准滴定溶液引起的电位变化值, 即E与V的比值。d相当于相邻的一级微商的数值之差。 示例: 从表中找出一级微商最大值为8 5 0, 则二级微商等于零时应在6 5 0与-3 5 0之间, 所以a=6 5 0,b=-3 5 0,Va=4.8m L,V=0.1 0m L。V1=Va+aa-bV()=4.8+6 5 06 5 0-(-3 5 0)0.1=4.8+0.0 6 5=4.8 7(m L) 即滴定到终点时, 硝酸银标准滴定溶液的用量为4.8 7m L。