DB42∕T 1904-2022 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 便携式β射线法(湖北省).pdf

ICS 13.020.40 CCS Z 25 DB 42 湖北省地方标准 DB42/T 19042022 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 便携式 射线法 Stationary source emissionDetermination of mass concentration of particulate matter at low concentrationPortable beta-ray method 湖 北 省 生 态 环 境 厅 湖北省市场监督管理局 2022 - 08 - 31 发布 2022 - 10 - 31 实施 联 合 发 布 DB42/T 19042022 I 目次 前言 . III 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 方法原理 . 2 5 试剂和材料 . 3 6 仪器和设备 . 3 7 采样和测定 . 5 8 结果计算与表示 . 5 9 精密度和正确度 . 6 10 质量保证和质量控制 . 6 11 注意事项 . 6 DB42/T 19042022 III 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由湖北省生态环境监测中心站提出。 本文件由湖北省生态环境厅归口。 本文件起草单位：湖北省生态环境监测中心站、湖北省生态环境厅荆门生态环境监测中心。 本文件主要起草人：柯鹏振、刘雄、杨莹、宋荆沙、杨安平、余开升、黎金、曾华、罗威、宋洪冰、袁林夕、游狄杰、陈术、方鹏、张晗、颜开、周建红、欧阳雄、田径、王磊、谭淳、汪自成、窦灏、田红兵。 本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省生态环境厅，联系电话：[phone]，邮箱：369374583 ； 对本文件的有关修改意见建议请反馈至湖北省生态环境监测中心站， 联系电话： [phone]，邮箱：。DB42/T 19042022 1 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 便携式射线法 1 范围 本文件规定了测定固定污染源废气中低浓度颗粒物的便携式射线法。 本文件适用于固定污染源废气中颗粒物（50 mg/m3）的测定，当测定结果大于50 mg/m3时，表述为“50 mg/m3”。当采样体积为1 m3（标准状态）时，方法检出限为0.1 mg/m3。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 836 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 颗粒物 particulate matter 燃料和其他物质在燃烧、 合成、 分解以及各种物料在机械处理中所产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。 射线 beta-ray 放射性元素核衰变过程中发出的电子流。 注： 射线源宜使用147Pm、14C 或85Kr 等放射源,放射源应获得豁免管理许可。 标准状态 standard conditions 温度为273.15 K，压力为101325 Pa的条件下。 DB42/T 19042022 2 烟道外过滤 out-stack filtration 在烟道内对颗粒物进行等速采样，并将颗粒物截留在位于烟道外的过滤介质上的方法。 空白样品 blank sample 除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外，其他操作与实际样品操作完全相同获得的样品。 4 方法原理 将具有加热功能的颗粒物组合式采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒物的废气，采用烟道外过滤的方式，颗粒物被截留在滤膜上。射线通过滤膜时，能量发生衰减，对衰减量的测定计算出颗粒物的质量， 通过颗粒物的质量和抽取的气体体积， 计算出废气中颗粒物的浓度。射线衰减量与颗粒物的质量遵循以下吸收定律： kmeNN0 (1) 式中： N单位时间内通过滤膜的射线量； N0单位时间内发射的射线量； k单位质量吸收系数，cm2/mg； m单位面积颗粒物质量，mg/cm2。 颗粒物质量经如下方法测得： 步骤1：空白滤膜的测定 001kmeNN (2) 步骤2：颗粒物截留后滤膜的测定 mmkeNN002 (3) 合并式（2）和（3）得： mkeNN21 (4) 或 m =11 (5) 式中： N1单位时间内通过空白滤膜的射线量； N2单位时间内通过颗粒物截留后滤膜的射线量； m0单位面积空白滤膜的本底颗粒物质量，mg/cm2； m单位面积滤膜上截留的颗粒物质量，mg/cm2。 DB42/T 19042022 3 5 试剂和材料 滤膜 可选用玻璃纤维滤膜、石英滤膜或滤带。滤膜或滤带应边缘平整、厚薄均匀、无毛刺、无污染，不得有针孔或任何破损。 材质不应吸收或与废气中的气态化合物发生化学反应， 在最大的采样温度下应保持热稳定； 在最大采样流速下， 对于直径为0.3 m的标准粒子， 捕集效率应99.5%， 对于直径为0.6 m的标准粒子，捕集效率应99.9%。 标准膜片 由惰性材料（如聚碳酸酯等）制成，应避光存放；使用前应检查膜片是否存在破损等情况。 6 仪器和设备 废气中水份含量的测定装置 废气中水份含量测定装置应符合GB/T 16157或HJ 836中对废气水份含量测定装置的要求。 废气温度、压力、流速的测定装置 废气温度、压力、流速的测定装置应符合GB/T 16157中对相关测定装置的要求。 射线颗粒物测定仪 6.3.1 采样装置 颗粒物采样装置由组合式采样管、冷却和干燥系统、流量计和抽气泵单元以及连接管线等组成，仪器应能克服滤膜及烟道负压造成的阻力。除组合式采样管由烟道外过滤的滤膜及固定装置代替烟道内过滤的滤筒及滤筒采样管外，采样装置其余均应符合HJ/T 48中采样装置的要求。 采样管应采用耐腐蚀、耐热材料制造，并具备全程加热功能，加热温度在13010。采样管前端应采用弯管方式，并保证采样嘴与采样管整体呈90，前弯管表面应平滑，避免突变。采样嘴应符合HJ 836中采样嘴的要求。为避免静电对采样装置的影响，采样装置应配有接地线。 6.3.2 分析测量装置 分析测量装置主要由14C等射线源、射线探测器、滤膜（滤带）传送控制装置、滤膜加热装置（加热温度为1055）等组成。不同类型射线分析测量装置组成可以不同，本文件列举了烟道外过滤颗粒物采样及分析测量装置示意图，详见图1。 DB42/T 19042022 4 标引序号说明： 1排气筒； 2采样嘴； 3皮托管； 4温度测量装置； 5静压测量装置； 6差压测量装置； 7采样管； 8加热保温套管； 9分析测量装置； 10滤膜压紧及加热装置； 11滤膜； 12射线源； 13射线探测器； 14滤膜传送控制装置； 15抽气装置； 16冷却和干燥装置； 17流量计； 18抽气泵； 19湿度传感器。 图1 烟道外过滤颗粒物采样及分析测量装置示意图 DB42/T 19042022 5 7 采样和测定 采样位置和采样点 采样位置和采样点的设置应符合GB/T 16157、HJ/T 397、HJ/T 836中有关规定。 采样准备 7.2.1 检查滤膜或滤带是否存在破损或其他异常情况。 7.2.2 按照 HJ/T 48 中流量准确度的要求对颗粒物采样装置瞬时流量和累计流量准确度进行校准。对于组合式采样管皮托管系数， 应每年校准一次； 当皮托管外形发生明显变化时， 应及时维护校准或更换。 7.2.3 确定现场工况、 采样点位和采样孔、 采样平台、 工作电源、 照明及安全措施等应符合监测要求。 7.2.4 准备监测所需其他仪器设备、防护设备及原始记录等。 样品采集和测定 7.3.1 根据现场实际测量的烟道尺寸，按本文件 7.1 要求选择监测断面，确定采样点数目。 7.3.2 记录现场基本情况，清理采样孔处积灰。 7.3.3 检查采样系统是否漏气，检漏应符合 GB/T 16157 中系统现场检漏的要求。 7.3.4 测试前应使用标准膜片对仪器进行检查，检查结果与标准膜片的标称值误差应在5%范围内。 7.3.5 按照仪器说明书操作要求设置采样管及滤膜加热装置的加热温度。 7.3.6 待加热温度达到设定值并稳定后， 按照仪器说明书操作要求对空白滤膜射线透过量进行测量。 7.3.7 开始采样，采样步骤应按照 GB/T 16157 中采样步骤的要求，或按照仪器的操作方法使用微电脑平行自动采样， 采样过程中进入采样嘴的吸气速度与测点处的气流速度应基本相等， 相对误差小于 10%。采样全程应保证采样管温度及滤膜加热装置温度在要求的范围内。 7.3.8 采样结束后，对截留颗粒物后的滤膜射线透过量进行测量。 7.3.9 根据采样前后射线穿过滤膜的衰减量得出滤膜上截留的颗粒物质量， 结合本次标干采样体积，计算得出颗粒物浓度。 7.3.10 空白样品的采集。不开启抽气泵，采样嘴背对烟道气流方向，采样管在烟道中放置时间和移动方式与实际采样相同，采样管加热、滤膜加热烘干及射线法测量操作与实际采样相同；空白样品应在每次测量系列过程中进行一次， 并保证至少一天一次； 为防止在空白样品采集过程中空气或废气进入采样系统，必须断开采样管与采样器主机的气路连接，密封采样管末端接口。 8 结果计算与表示 结果计算 颗粒物浓度按式（6）计算： = 10 (6) 式中： nd标准状态下干烟气中颗粒物浓度，mg/m3； m 滤膜上捕集的颗粒物质量，g； Vnd标准状态下干采气体积，L； DB42/T 19042022 6 106折算系数。 结果表示 颗粒物的浓度计算结果小数点位数与检出限保持一致， 宜保留三位有效数字， 数值修约应按照GB/T 8170中的规定执行。 9 精密度和正确度 精密度 6家验证实验室对浓度水平为3 mg/m3、25 mg/m3、40 mg/m3的颗粒物浓度尘源进行测定： 实验室内相对标准偏差分别为：3.7%6.7%，2.5%4.9%，2.7%4.6%； 实验室间相对标准偏差分别为：3.6%、3.0%、1.5%； 重复性限分别为：0.4 mg/m3、2.6 mg/m3、3.9 mg/m3； 再现性限分别为：0.5 mg/m3、3.1 mg/m3、3.9 mg/m3。 6家验证实验室对某发电厂燃煤锅炉排放口、某钢铁厂球团排放口、某钢铁厂球团脱硫烟气进口、某石化厂焦炉排放口等典型烟气中颗粒物浓度进行测定。发电厂燃煤锅炉排放口烟气中颗粒物浓度为3.1 mg/m33.6 mg/m3、 平均值为3.2 mg/m3； 钢铁厂球团排放口烟气中颗粒物浓度为15.3 mg/m316.0 mg/m3，平均值为15.7 mg/m3；钢铁厂球团脱硫烟气进口烟气中颗粒物浓度为44.9 mg/m346.4 mg/m3，平均值为45.6 mg/m3；石化厂焦炉排放口烟气中颗粒物浓度为0.7 mg/m30.8 mg/m3，平均值为0.8 mg/m3。 实验室内相对标准偏差分别为：1.5%9.5%、4.4%8.0%、1.0%2.9%、8.3%15.3%； 实验室间相对标准偏差分别为：6.2%、1.6%、1.1%、7.2%； 重复性限分别为：0.5 mg/m、2.9 mg/m、2.5 mg/m、0.3 mg/m； 再现性限分别为：0.7 mg/m、2.9 mg/m、2.7 mg/m、0.3 mg/m。 正确度 6家验证实验室对浓度水平为3 mg/m、25 mg/m、40 mg/m的颗粒物标准尘源进行了测定： 相对误差分别为：6.2%2.7%、6.2%2.7%、3.7%0.1%； 相对误差的最终值为：1.8%3.5%、2.6%2.9%、1.8%1.5%。 10 质量保证和质量控制 采样设备的检定和校准、运行和维护，现场采样的质量保证措施应符合 HJ/T 397 中的要求。 在现场条件允许（工况较为稳定）的前提下，尽可能选取入口直径大的采样嘴。 样品采集时应保证每个样品的增重不小于 1 mg，或标干采样体积不小于 1 m3。 空白样品的浓度应不高于方法检出限，若高于方法检出限，则该系列样品为无效样品。 应保证采样后截留在滤膜上的颗粒物全部在射线的照射范围之内；测试前后射线穿过滤膜的能量衰减量不应超过总量的 75%。 11 注意事项 DB42/T 19042022 7 应根据使用频率定期在实验室复核标准膜片质量； 应定期检查标准膜片， 如发现膜片表面附有灰尘等，应用无水乙醇清洗膜片表面，如膜片表面出现破损、变色等，应及时更换标准膜片。 应根据使用频率定期用洁净气体对采样管进行反吹，每月不低于一次。 11 11. 2