DB44∕T 1708-2015 木制文具中含氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法(广东省).pdf

ICS 71.040.01 G 04 备案号52056-2016DB44 广东省地方标准D844月1708-2015木制文具中含氯苯盼的测定气相色谱-质谱法Determination of chlorinated phenols in Wooden stationery-gas chromatography-mass spectrometry 2015-11-05发布2016-02-05实施广东省质量技术监督局发布1 目IJ1=1 本标准按照GBrr1.1-2009给出的规定起草。本标准由广东省汕头市质量计量监督检测所提出。本标准由广东省质量技术监督局归口。DB44月1708-2015本标准起草单位广东省汕头市质量计量监督检测所、潮州市标准化协会、深圳齐心集团股份有限公司。本标准主要起草人:陈泽平、徐宁、徐思飞、林旋琴、杨建英、郑伟光、方玉明、韩飞、黄让明、黄鹏、康红兵。本标准系首次发布. I 2 DB44/T 1708-2015 木制文具中含氯苯酣的测定气相色谱-质谱法警告使用本标准的人员应有正规化学实验室工作和资格或实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全却槌横惜她，.Jt保证符合国家有关法规规定的条件.1 范围3 原理谱仪(GC-MS)4 试验方法4. 1 试剂4. 1. 1 无水碳酸御囚4.1. 2 乙酸西干回4. 1. 3 甲醇:色谱纯。4. 1.4 正己炕.色谱纯。7在环境中经乙酸酣-测定，外标法定盘。4. 1. 5 无水硫酸纳650.C灼烧4b，取出后置于干燥器中备用。4. 1. 6 碳酸钢溶液0.1mol/L 4. 1. 7 硫酸锅溶液:20 gIL. 版本适用于本3 4 D644月1708-20154. 1. 8 含氮苯自由(2人6-三氯苯盼、2，3，6-三氯苯盼、2，3，5吨三氯苯盼、2，4，5-三氯苯自由、2，3，4三氯苯盼、3片，5-三氯苯盼、2，3，5，6-囚氯苯盼、2，3，4，6-囚氯苯盼、2，3凡5-四氯苯盼、五氯苯盼标准品:纯度均99%，见附录A.4. 1. 9 标准储备液:分别准确称取适量的含氯苯盼标准品，用碳酸御溶液配制成浓度为100glmL的标准储备液，4C以下保存，有效期为6个月.4. 2 仪器与设备4. 2. 1 气相色1普-质谱仪CGC-MS) 4. 2. 2 分析天平感量。1mg. 4. 2. 3 超声波消洗仪。4. 2. 4 旋转蒸发苦苦.配IOOmL浓缩瓶。4.2.5离心机转迫不低于4000r/min. 4. 2. 6 具塞锥形瓶100mL. 4. 2. 7 分液漏斗100mLo 4. 2. 8 具塞离心管10n止。4. 2. 9 注射器2mL.4. 2. 10 有机相针式过滤头0.22阳n.4. 2. 11 木刨或空心钻.4.2. 12 金属筛:孔径1.0mm. 4. 3 分析步骤4. 3. 1 样品制备用木刨或空心钻(4.2.11)取样，粉碎，过金属筛(4.2.12), 7且匀待用。4. 3. 2 样品提取称职试样1g ，精确至0.1mg，置于具塞锥J瓶(4.2.6)巾，加入20mL甲醇(4.1.3)，在超声汲清洗仪(4.2.3)中超声援取20min，用滤纸将提取液过滤到IOOmL浓缩瓶中，残渣再加20mL甲醇(4.1.3)超声提取IOmin，泌液合并于浓缩瓶中，40C水浴旋转蒸发至近干，用40mL li最酸柳溶液将浓缩液溶解并全部转移到分液漏斗(4.2.7)中。4. 3. 3 乙酸化加入2mL乙商量百干(4.1.2)子分液漏斗中，振摇2min，准确加入10mL正己炕(4.1.4)，振摇2 mjn，静宜分层，弃去下层，上层正己炕相加入50mL硫酸纳溶液(4.1.7)，振摇2min后弃去下层.将正己炕相移入10mL具塞离心管中，加入1g无水硫酸纳(4.1.5)，振摇min，以4000r/min 的速度离心5mino取上层消液，经有机相针式过滤头(4.2.10)过滤，滤液供气相色谱-质谱仪测定.4. 3. 4 标准工作溶液的制备2 0644/T 1708-2015 分别取标准储备液(4.1.9)0.05 mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL于100mL分液漏斗(4.2.7)中，加入碳酸御溶液至40mL，以下步骤按4.3.3进行。该系列标准工作液分别含各含氯苯盼5陀、10陈、20阅、50阅、100陆、200吨，本标准工作液使用时配制。4.3.5 气相色谱-质谱仪参考条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，采用下列参数己被证明对测试是合适的。a) 色i普柱DB-5MS型毛细管气相色谱柱，30 mxO.25 mmxO.25m，或相当者;b) 进样口温度300 C; c) 柱温初始温度100C，保持2min，以10C/min的速度升温至260C，保持2min; d)质谐接口温度270C; e) 质量扫描范围3 5amu -350 amu; f)进样方式分流迸样，分流比(10:1) g) 载气.高纯氮，流量1.0mUmin; h) 进样盘L;。离子源温度230 C: j) 四极杆温度150 C; k ) 电离方式:曰:1) 电离能量70eV;m)监测方式.选择离子(SIM)，特征离子参见附录O.n)溶剂延迟时间.5min.4.3.6 测定按4.3.5参考条件分别取标准工作溶液和试样溶液进行测定，所得含氯苯盼乙酸酶总离子流色谱图及质i吉图参见附录B及附录C.通过保留时间及特征离子丰度比进行定性确证，定盘离子峰面积外标法定量。保留时间、特征离子及丰度比参见附录D.如试样溶液中含氯苯盼含量超过标准工作曲线最高点，应将试样溶液稀释适宜倍数后进行测定。4. 3. 7 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。4. 4 结果计算试样中各含氯苯盼含量按公式(1 )计算。X i =旦f. . ( 1) mo 式中:x;一一试样中各含氯苯盼的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); m;一从标准工作曲线上查得的各含氯苯盼质量，单位为微克(l1g); J -一-试样的稀释倍数:1110一一试样的质盘，单位为克(g) 注计算结果应扣除空白值.3 5 DB44/ T 1708-2015 5 方法检出限本标准中各含氯苯盼的检出限均为1.0mglkg. 6 回收率各含氯苯盼的回收率应在85%-110 %之间。7 精密度本标准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。4 6 0844/T 1708-2015 附录A(规范性附录含氯苯盼化合物种类表A.1 含氯苯盼化合物种类I于号吉氯苯盼化合物名称化学AS No.l 分子式相对分子质量2，4.6-三氯苯盼197.45 2 197.45 3 197.45 4 197.45 5 197.45 6 197.45 7 231.89 8 21l，4，6- 氯苯盼58-90-2 231.89 9 23,4,5-氯苯盼4901-51-3 231.89 A . 10 266.32 5 7 8 DB44/T 1708-2015 附录B(资料性附录含氯苯盼乙酸酷的总离子色i曾国车度后阻四l 2 34 自X四:0015旺回)j1X回到50C邸由m回-今E 9. /XJ 1-一-2，4，6-三氯苯盼乙酸酶，2-一一2，3，6-三氯苯盼乙酸酶-3一一么3，5-三氯苯自由乙酸翻:牛一-2凡5-三氯苯自由乙酸黯;5一-2，3，4句三氯苯盼乙商量酣;6-3人5-三氯苯盼乙峻酷.7一一2，3，5，6-四氯苯盼乙酸酶-8一-2，3人6-四氯苯盼乙酸酣，9一一2，3人5-四氯苯盼乙酸酶，10-一-五氯苯盼乙酸酷.6 5 s 7 10田111因9 图B.1 含氯苯盼乙酸酷的总离子色i曹图6 10 121 附录c(资料性附录)含氯苯盼乙酸ftl质i曾图毒品tr4:1;, J且1 30;. 3 OOOOO 2:50000 200000 1 $000。10000。OOO。237 . 。后或相比-060 80 100 120 110 160 .180 200 220 210 事踵00000 2:5000。200000 150000 100000 5000。011:1_ 1 周南J-HO事a300000 250000 200000 15000。100000 0000 O 43. t 图C.12，4，6-三氯苯盼乙酸黯质i曹图231. 9 图C.22，3，5，6-囚氯苯盼乙酸酸质i营图2:16.9 7lIO6.0 8.0 100 120 uio U;O 180 2O 2:20 240 260 280 3O :12。剧。图C.3 五氯苯盼乙酸酶质i营图7 9 DB44/ T 1708-2015 附录D资料性附录)含氯苯黝乙酸酷的保留时间、特征离子及丰度比表B.1 含氯苯盼乙酸酸的保留时间、特征离子及丰度比序号名称保留时间lmin特征离子rnJz(丰度比定量离子mlz195.9:197.9: 199.9:97.0 2，4，6三氯苯盼乙酸酶8.524 195.9 ( 100:96:31:22) 195.9: 197.9: 1 99.9:97.0 2 2，3，三氯苯盼乙艘航9.112 195.9 ( 100:97:31:25) 195.9: 1 97.9: 1 99.9:97.0 3 2，3，5-三氯苯盼乙酸酶9.214 195.9 ( 100:95:31:26) 195.9: 197.9: 199.9:97.0 4 2，4，5-三氯苯盼乙酸自古9299 195.9 ( 100:96:30:20) 195.9才97.9:199.9:97.05 2，3，4-三氯苯盼乙限筒9.850 195.9 ( 100:97:30丑1) 195.9: 197.9: 199.9:97.0 6 3，4，5-三氯苯商量乙酸由10.038 195.9 ( 100:97:31:20) 231.9:229.9:233.8: 130.9 7 2，3，5，6-四氯苯酌乙酸醋10.765 231.9 ( 100:80:49:29) 231.9:229.9:233.8: 130.9 s 2，3，4，6-四氯苯盼乙般由10.824 231.9 ( 100:77:48:22) 231.9:229.9:233.8: 1 30.9 9 2，3，4，5四氯苯盼乙酸自由1 1.530 231.9 ( 177:48:21 ) 265.8:267.8:263.8: 1 64.9 10 五氯苯盼乙酸酶12.861 265.8 ( 100:63:62:22) 10 8 的FON-ohF户咕咕。广东省地方标准木制文具中含氯苯盼的测定气相色谱-质谱法D44/T 1708-2015 * 广东省标准化研究院组织印刷广州市海珠区南回路563号1104室邮政编码510220网址www.bz360.org电话[phone]广东省农垦总局印刷厂11