1、ICS 77.150 H 81 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 32542018 贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法 金、银含量的测定 火试金法 Methods for chemical analysis of recovery of bismuth oxychloride from precious metal smelting slagDetermination of gold content and silver contentFire assay gravimetric method 文稿版次选择 2018 - 12 - 29 发布 2019 - 01 - 29 实施安徽省
2、市场监督管理局 发 布 DB34/T 32542018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心提出。 本标准起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心、金隆铜业有限公司、安徽铜冠有色金属(池州)有限责任公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。 本标准主要起草人:龚昌合、邵从和、陈小燕、黄巍巍、赵晓佩、姚亚军、朱新生、钱庆长、杨利群、吴智洋、吴勇、吕茜茜、潘颖、张叶华、曹长亮。 DB34/T 32542018 1 贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法 金
3、、银含量的测定 火试金法 1 范围 本标准规定了贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定方法。 本标准适用于贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定。 测定范围:金:1.00 g/t100.00 g/t;银:50.0 g/t3000.0 g/t。 2 方法提要 试料经硫酸除铋与熔剂高温熔融,杂质与熔剂生成熔渣,以铅捕集金、银形成铅扣,灰吹得金银合粒,利用硝酸分离金、银,称得金量,合量减去金量即得银量。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 无水碳酸钠,工业纯,粉状。 3.2 氧化铅,工业纯,粉状。 3.3 二氧化硅,工业纯,粉状
4、。 3.4 硼砂,工业纯,粉状。 3.5 淀粉,工业纯,粉状。 3.6 氯化钠,工业纯,粉状。 3.7 硫酸(1.84 g/mL),分析纯。 3.8 硝酸(1.42 g/mL),优级纯。 3.9 乙酸(1.05 g/mL),分析纯。 3.10 乙酸(1+3)。 3.11 硝酸(1+1)。 3.12 硝酸(1+7)。 3.13 硫酸(1+20)。 4 仪器和设备 4.1 电子天平:感量 0.1 mg。 4.2 电子超微量天平:感量 0.1 g。 4.3 试金电炉:最高加热温度 1300。 4.4 试金坩埚:材质为耐火粘土,容积为 300 mL 左右。 4.5 灰皿(骨灰 1 份+水泥 1 份):
5、顶部内径约 35 mm,底部外径约 40 mm,高约 30 mm,深约 17 mm。 4.6 瓷坩埚:容积为 30 mL。 DB34/T 32542018 2 5 试样 5.1 试样最大粒度不超过 100 m。 5.2 试样在 100105干燥 2 h,在干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取 3.0 g5.0 g 试样,精确到 0.0001 g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做氧化铅空白试验。 测定方法:称取 50 g 无水碳酸钠(3.1)、100 g 氧化铅(3.2)、20 g 二氧化硅(3.3)、20 g硼砂(3.4)
6、、4 g 淀粉(3.5)于试金坩埚中,搅拌均匀,覆盖约 10 mm 厚的氯化钠(3.6),以下按6.4.36.4.6 进行,测得金量 m3 和银量 m4。 6.4 测定 6.4.1 除铋 将试料(6.1)置于 800 mL 烧杯中,加入 400 mL 水,搅拌下分次、缓慢加入 100 mL 硫酸(3.7),盖上表面皿,低温加热并搅拌 40 min,取下稍冷,趁热用慢速定量滤纸过滤,用热硫酸(3.13)洗涤杯壁、表面皿、玻璃棒和沉淀 35 次,再用滤纸擦净玻璃棒和杯壁,将滤纸和沉淀物放在试金坩埚中灰化。 6.4.2 配料 灰化完成后,加入 50 g 无水碳酸钠(3.1)、100 g 氧化铅(3.
7、2)、20 g 二氧化硅(3.3)、20 g 硼砂(3.4)、4 g 淀粉(3.5)于试金坩埚中搅拌均匀,覆盖约 10 mm 厚的氯化钠(3.6)。 6.4.3 熔融 将配好料的试金坩埚置于 900的试金电炉中,关闭炉门。在 45 min60 min 内升温至 1100,保温 5 min 后出炉。将试金坩埚平稳地旋转数次,并在铁板上轻轻敲击 23 下,小心地将熔融物倒入已预热过的铸铁模中。冷却后,使铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体,试金坩埚及熔渣保留以备补正用。 6.4.4 灰吹 将铅扣放入已在 900预热 20 min 的灰皿中,关闭炉门约 2 min,待熔铅表面黑色膜脱去,半开炉门,控制炉
8、温在 880进行灰吹,当合粒出现闪光点,将灰皿移至炉门口 1 min2 min 后取出,冷却后,用镊子夹出合粒至瓷坩埚中,保留灰皿。 6.4.5 补正 DB34/T 32542018 3 将保留的熔渣和灰皿粉碎,加入 50 g 无水碳酸钠(3.1)、100 g 氧化铅(3.2)、20 g 二氧化硅(3.3)、20 g 硼砂 (3.4) 、 4 g 淀粉 (3.5)到原试金坩埚中搅匀,覆盖约 10 mm 厚的氯化钠(3.6),以下操作按 6.4.36.4.4 进行。 6.4.6 分金 加 10 mL 乙酸(3.10)于瓷坩埚中(含两颗合粒),加热微沸 3 min5 min 后,用倾泻法倾去溶液,
9、用温水洗净合粒,洗涤液弃去,烤干瓷坩埚。冷却后,在电子超微量天平上称重,得金银合粒质量 m1。将合粒锤扁成薄片状,放回瓷坩埚中,加入 15 mL20 mL 热硝酸(3.12),加热保持近沸,使银溶解。待反应停止后继续加热 5 min10 min,取下,小心倾出溶液,用温水洗涤。再加入 15 mL热硝酸(3.11),加热保持近沸 15 min20 min,使银完全溶解。倾出溶液,用温水洗涤金粒,烤干,在 550中退火 5 min,取出冷却后,将金粒放在电子超微量天平上称重,得金的质量 m2。 7 分析结果的计算 金、银的含量以金、银的重量分数 wAu、wAg 计,数值以 g/t 表示,按公式(1
10、)、(2)分别计算: . (1) . (2) 式中: m0 试料的质量,单位为克(g); m1 金银合粒的质量,单位为毫克(mg); m2 金粒的质量,单位为毫克(mg) m3 氧化铅空白中金的质量,单位为毫克(mg); m4 氧化铅空白中银的质量,单位为毫克(mg); 注:金的测定结果表示至小数点后两位;银的测定结果表示至小数点后一位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值, 在以下给出的平均值范围内, 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过 5。重复性限(r)按表1 数据采用线性内插法或外延法求得。 表1 重复性限
11、wAu /(g/t) 1.03 29.00 51.39 78.20 98.59 r / (g/t) 0.36 2.36 3.01 3.58 4.33 wAg /(g/t) 53.3 634.7 1199.4 2035.6 2931.2 r / (g/t) 12.0 41.1 62.0 86.4 141.5 DB34/T 32542018 4 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值, 在以下给出的平均值范围内, 这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过 5。再现性限(R)按表2 数据采用线性内插法或外延法求得。 表2 再现性限 wAu /(g/t) 1.03 29.00 51.39 78.20 98.59 R / (g/t) 0.46 2.86 3.55 4.34 5.05 wAg /(g/t) 53.3 634.7 1199.4 2035.6 2931.2 R / (g/t) 14.6 50.0 75.5 103.8 165.3 9 试验报告 试验报告应包含下列信息: a) 试样信息; b) 本标准编号; c) 实验室名称和地址; d) 检验及报告签发日期; e) 分析结果及其表述; f) 测定中观察到的异常现象。 _