1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.802017 部分代替 GBZ/T 160.462004 工作场所空气有毒物质测定 第 80 部分:氯丙烯和二氯丙烯 Determination of toxic substances in workplace air Part 80: Allyl chloride and dichloropropylene 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.802017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第80部分。 本部分按照GB/T 1.12009给出的规则
2、起草。 本部分由GBZ/T 160.462004工作场所空气有毒物质测定 卤代不饱和烃类化合物中分出,单独成为本部分,并做了如下主要修改: 修改了标准名称; 增加了待测物的基本信息; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法 主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 主要起草人:虞爱如。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 160901995; GBZ/T 160.462004。GBZ/T 300.802017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 80 部分:
3、氯丙烯和二氯丙烯 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法。 本部分适用于工作场所空气中蒸气态氯丙烯和二氯丙烯浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 氯丙烯和二氯丙烯的基本信息 氯丙烯和二氯丙烯的基本信息见表1。 表1 氯丙烯和二氯丙烯的基本信
4、息 化学物质 化学文摘号 (CAS号) 分子式 相对分子质量 氯丙烯 (Allyl chloride) 107-05-1 CH2=CHCH2Cl 76.52 1,3-二氯丙烯 (1,3-Dichloropropene) 542-75-6 ClCH=CHCH2Cl 110.97 4 氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法 4.1 原理 空气中的蒸气态氯丙烯和二氯丙烯用活性炭管采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 4.2 仪器 4.2.1 活性炭管,热解吸型,内装 100mg 活性炭。 4.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min500
5、mL/min。 4.2.3 注射器,1mL、100mL。 GBZ/T 300.802017 2 4.2.4 微量注射器。 4.2.5 热解吸器。 4.2.6 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件: a) 色谱柱:2m4mm,聚乙二醇 6000:6201 担体= 5:100; b) 柱温:90; c) 气化室温度:150; d) 检测室温度:150; e) 载气(氮)流量:70mL/min。 4.3 试剂 4.3.1 聚乙二醇 6000,色谱固定液。 4.3.2 6201 担体,60 目80 目。 4.3.3 氯丙烯,色谱纯,20时,1L 液体的质量为 0.9382mg。 4.3.4
6、 1,3-二氯丙烯,色谱纯,20时,1L 液体的质量为 1.16mg。 4.3.5 标准气:取一定量的氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯,注入 100mL 气密式玻璃注射器中,用清洁空气稀释至 100.0mL,为氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯标准气。或用国家认可的标准溶液配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 200mL/min 流量采集 15min 空气样品。 4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 50mL/min 流量采集 2h8h 空气样品。 4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管的两端
7、,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存 3d,4下可保存 7d。 4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将活性炭管放入热解吸器中,其进气口端与 100mL 注射器连接,另一端与载气(氮)相连,流量为 50mL/min。在 240下解吸至 100.0mL。解吸气供测定。 4.5.2 标准曲线的制备: 取 4 支7 支 100mL 气密式玻璃注射器, 用清洁空气稀释标准气成 0.0g/mL0.10g/mL 浓度范围的氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯标准系列。参照
8、仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 1.0mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得解吸气中氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯的浓度(g/mL)。若解吸气中待测物浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式(1)计算空
9、气中氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯的浓度: 10000DVCC . (1) GBZ/T 300.802017 3 式中: C 空气中氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3) ; C0 测得的解吸气中氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯的浓度(减去样品空白) ,单位为微克每毫升(g/mL) ; V0 标准采样体积,单位为升(L) ; D 解吸效率,%; 100解吸气体积,单位为毫升(mL) 。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.003g/mL,定量下限为 0.01 g/mL;以采集 3L 空气样品计,最低检出浓度为 0.1mg/m3,最低定量浓度为 0.33mg/m3,定量测定范围为 0.3mg/m310mg/m3;相对标准偏差为 1.33.8,穿透容量(100mg 活性炭)为 4.02mg,平均采样效率97%,解吸效率90%。应测定每批活性炭管的解吸效率。 4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。 根据测定的需要可以选用恒温测定或程序升温测定。 _