DB34∕T 4235-2022 浓香窖泥检测操作规程(安徽省).pdf

ICS 01.040.67 CCS X 61 34 安徽省地方标准 DB34/T 42352022 浓香窖泥检测操作规程 Operation rules for the detection of Nongxiang pit mud 2022 - 06 - 29 发布 2022 - 07 - 29 实施 安徽省市场监督管理局 发 布 DB34/T 42352022 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由安徽省市场监督管理局提出并归口。 本文件起草单位：安徽古井贡酒股份有限公司、安徽文王酿酒股份有限公司、安徽明光酒业有限公司、安徽双轮酒业有限责任公司、安徽宣酒集团股份有限公司、安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽润安信科检测科技有限公司、安徽国科检测科技有限公司。 本文件主要起草人：沈小梅、胡心行、张光耀、孙伟、姜利、李安军、刘国英、汤有宏、孙晴、袁志强、王化斌、崔磊、周萍、叶方平、梁臣臣、张温清、孙丽、丁峰、杨恩贺。 DB34/T 42352022 1 浓香窖泥检测操作规程 1 范围 本文件规定了浓香型白酒窖泥的术语和定义、取样要求、感官检验、理化分析和其他指标分析。 本文件适用于浓香型白酒窖泥的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 留醅面 side of the retained fermented grains 浓香型白酒采用双轮底生产工艺，留于窖池底部的一部分发酵酒醅遮住的窖池面。 4 取样要求 池壁 采用五点取样法，沿池壁中间每个面中间取一个点，每个角旁边取一个点，留醅面不取，每面共 5点（取样时，用取样铲，扎成 5 cm 8 cm正方形，深度 3 cm取出），混合均匀后，用四分法分取适量鲜窖泥备用。 池底 采用五点取样法， 池底窖泥区域， 四个角和中心点取样， 共 5 点 （取样时， 用取样铲， 扎成 5 cm 8 cm正方形，深度 3 cm取出），混合均匀后，用四分法分取适量鲜窖泥备用。 5 感官检验 外观 在自然光线下，窖泥外观呈灰褐色或灰黄色，断面层次分明、无板结和杂质。 泥香 香气纯正，有酯香和窖香，无生泥味、霉味、氨味或其它杂味。 DB34/T 42352022 2 6 理化分析 水分（及干物质）的测定 6.1.1 原理 样品烘干至恒重，损失的质量占比，即为水分含量。 6.1.2 仪器 6.1.2.1 电热干燥箱：精度 2。 6.1.2.2 电子天平：感量为 0.001 g。 6.1.3 测定步骤 6.1.3.1 取直径为 140 mm 180 mm 样品盘洗净，干燥，冷却，称重（准确 0.01 g）。 6.1.3.2 在已称重的样品盘内称取窖泥样品约 10 g（准确至 0.01 g）。 6.1.3.3 将干燥箱温度调至 100 105，温度恒定后放入试样，烘烤至恒重。 6.1.3.4 取出并冷却至室温后，称样品盘及试样重量。 6.1.4 结果计算 试样中水分的含量按式（1）计算： ()()10001211=mmmmX (1) 式中： X1水分，%； m0空样品盘质量，g； m1烘干前样品盘及试样质量，g； m2烘干后样品盘及试样重量，g。 6.1.5 精密度 在重复性条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 2%。 pH 的测定 6.2.1 原理 利用玻璃电极作为指示电极， 甘汞电极或银氯化银电极作为参比电极， 当试样或试样溶液中氢离子浓度发生变化时，指示电极和参比电极之间的电动势也随着发生变化而产生直流电势（即电位差），通过前置放大器输入到A/D转换器，以达到pH测量的目的。 6.2.2 试剂和材料 6.2.2.1 水：应符合 GB/T 6682 规定的至少三级的规格，并应除去二氧化碳。 注： 无二氧化碳水的制备方法：将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸 10 min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞进。如制备 10 L 20 L较大体积的不含二氧化碳的水，可插入玻璃管到容器底部，通氮气到水中 1 h 2 h，以除去被水吸收的二氧化碳。 6.2.2.2 氯化钾溶液：C(KCl) = l mol/L。称取 74.6 g 氯化钾溶于水，并稀释至 1 L。 DB34/T 42352022 3 6.2.2.3 氯化钙溶液：C(CaCl2) = 0.01 mol/L。称取 1.47 g 氯化钙(CaCl22H2O)溶于水，并稀释至 1 L。 6.2.2.4 pH 标准缓冲溶液：以下 pH 标准缓冲溶液应用 pH 基准试剂配制。如贮存于密闭的聚乙烯瓶中，则配制好的 pH 标准缓冲溶液至少可稳定一个月。不同温度下各标准缓冲溶液的 pH 见表 1。 表1 不同温度下各标准缓冲溶液的 pH 温度 苯二甲酸盐标准缓冲溶液a 磷酸盐标准缓冲溶液b 硼酸盐标准缓冲溶液c 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.27 20 4.00 6.88 9.22 25 4.01 6.86 9.18 30 4.01 6.85 9.14 a 苯二甲酸盐标准缓冲溶液配制方法:c(C6H4CO2HCO2K) = 0.05 mol/L。称取 10.21 g 于 110 120干燥 2 h 的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K)，溶于水，转移至 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 b 磷酸盐标准缓冲溶液配制方法：c(KH2PO4) = 0.025 mol/L，c(Na2HPO4) = 0.025 mol/L。称取 3.40 g于110120烘干 2 h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和 3.55 g磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水，转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 c 硼酸盐标准缓冲溶液，c(Na2B4O7) = 0.01 mol/L。称取 3.81 g四硼酸钠(Na2B4O710H2O)，溶于水，转移到1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注： 四硼酸钠长时间放置可能会失去结晶水，不能使用。 6.2.3 仪器 6.2.3.1 电子天平：感量为 0.001 g。 6.2.3.2 pH 计：精度高于 0.1 单位，有温度补偿功能。 6.2.3.3 电极：玻璃电极和饱和甘汞电极，或 pH 复合电极。 6.2.4 步骤 6.2.4.1 打开 pH 计，预热 30 min。 6.2.4.2 称取定量鲜窖泥（折算干窖泥的量为 25.0 g 0.1 g），加除去二氧化碳的三级水 50 mL，每隔 10 min 摇匀一次，重复摇匀三次，获得待测液。 6.2.4.3 在仪器的测量状态下，用蒸馏水清洗电极头，并擦拭干净。 6.2.4.4 校准 pH 计，依照仪器说明书，至少使用两种 pH 标准缓冲溶液进行 pH 计得校正。 6.2.4.5 将电极头插入待测液中，测得待测样品的 pH 值。 6.2.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.1。 铵态氮的测定 6.3.1 原理 DB34/T 42352022 4 在弱碱性条件下，将氨吸收在硼酸溶液中，在甲基红溴甲酚绿混合指示剂存在下，用硫酸标准滴定溶液直接滴定，测定铵态氮含量。 6.3.2 试剂与材料 6.3.2.1 10% 氯化钠：称取 100 g 氯化钠溶于 1000 mL 水中。 6.3.2.2 2% 硼酸指示剂：称 2 g 硼酸加水 90 mL，稍加热溶解，冷却后加入混合指示剂（0.009 g 溴甲酚绿和 0.066 g 甲基红溶于 100 mL 乙醇中） 2 mL，然后以 0.1 mol/L 氢氧化钠调节溶液至紫色（pH 约 5.0 ），最后加水定容至 100 mL，贮存在塑料瓶中，使用前摇匀。 6.3.2.3 40% 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 400 g 溶解定容至 1000 mL。 6.3.2.4 0.025 mol/L 标准硫酸溶液：取 1.4 mL 浓硫酸，缓缓加入 800 mL 水中，然后定容至 1000 mL，用硼砂标定。 6.3.2.5 碱性甘油：10 mL 甘油加 2 滴 0.1 mol/L 氢氧化钠。 6.3.3 仪器 电子天平：感量为 0.0001 g。 6.3.4 步骤 6.3.4.1 称取 20 g 左右鲜窖泥样品，加 10% 氯化钠溶液 250 mL，每隔 10 min 摇匀一次，重复摇匀三次，静置，获得待测液。 6.3.4.2 在扩散皿外圈均匀地涂上碱性甘油；取 5 mL 上清液于扩散皿外室，取 2 mL 2% 硼酸于扩散皿内室，盖上毛玻璃，沿着缺口处迅速加入 2 mL 40% 氢氧化钠，盖好毛玻璃，水平轻旋扩散皿，使扩散皿外室两种溶液充分混匀。 6.3.4.3 密封静置，放置 24 h 滴定。 6.3.4.4 将 0.025 mol/L 的硫酸装入微量滴定管，滴定扩散皿内室。 6.3.4.5 扩散皿内室溶液变为红色时，停止滴定，记下消耗的硫酸标准溶液体积（V）。 6.3.5 结果计算 试样中铵态氮的含量按式（2）计算： 100m1422=WVCX (2) 式中： X2铵态氮，mg/100g； C硫酸溶液浓度，mol/L； V消耗硫酸标准溶液的体积，mL； m取用量倍数，在本试验中为250/5； W称取的鲜窖泥的质量，g； 14氮的摩尔质量，g/mol。 6.3.6 精密度 在重复条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的 5%。 乳酸 DB34/T 42352022 5 6.4.1 原理 采用外标法检测乳酸的含量。 6.4.2 试剂与材料 6.4.2.1 乳酸（C3H6O3，CAS 号：50-21-5）：纯度 99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 6.4.2.2 磷酸（H3PO4）：色谱纯。 6.4.2.3 微孔滤膜：水相，0.22 m。 6.4.2.4 20 mmol/L 磷酸二氢钾溶液：准确称取 2.720 g 磷酸二氢钾于 1000 mL 烧杯中，加水充分溶解加入 1 mL 磷酸，转移 1000 mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀，0.22 m 滤膜过滤。 6.4.2.5 乳酸标准储备液 1000 mg/L：称取 0.050 g 乳酸标准品于 50 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用。 6.4.3 仪器与设备 6.4.3.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。 6.4.3.2 电子天平：感量 0.0001 g。 6.4.3.3 离心机：转速大于 10000 r/min。 6.4.3.4 超声波清洗仪。 6.4.4 分析步骤 6.4.4.1 试样制备 称取 5 g左右鲜窖泥样品，加入到 50 mL离心管中，加 40 mL水，摇匀，超声 5 min，离心（10000 r/min）5 min，过 0.22 m微孔滤膜，得到待测液。 6.4.4.2 仪器参考条件 如下： 色谱柱：T3 柱（ 100 mm 2.1 mm，1.8 m）或等效柱； 柱温：35； 流动相：20 mmol/L 磷酸二氢钾溶液； 流速：0.1 mL/min； 洗脱方式：等度洗脱； 检测波长：208 nm。 6.4.4.3 标准曲线的建立 吸取乳酸标准溶液储备液，配制乳酸标准曲线浓度为 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L。在6.4.4.2条件下测定，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。 6.4.4.4 试样溶液的检测 待测液适当稀释后上机检测，得出检测结果C1。 6.4.5 结果计算 DB34/T 42352022 6 试样中乳酸的含量按式（3）计算： mVCC=n1 (3) 式中： C窖泥中乳酸的含量，mg/Kg； C1仪器直接检测得出的含量，mg/L； m称取的窖泥质量，g； V水的体积，mL； n稀释倍数。 6.4.6 精密度 在重复条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 1%。 DB34/T 42352022 7 附录A （资料性） 乳酸测定液相色谱图 A.1 乳酸标准溶液液相色谱图 乳酸标准溶液液相色谱图见下图所示： 图A.1 乳酸（1000 mg/L）的液相色谱图 A.2 样品的液相色谱图 样品的液相色谱图见下图所示： 图A.2 样品的液相色谱图