GBZ∕T 300.23-2017 （代替 GBZ∕T 160.19-2004）工作场所空气有毒物质测定 第23部分：锶及其化合物.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.232017 代替 GBZ/T 160.192004 工作场所空气有毒物质测定 第 23 部分：锶及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 23: Strontium and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 -05 -01 实施 GBZ/T 300.232017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第23部分。 本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本部分代替GBZ/T 160.192004工作场所空气有毒物质测定 锶及其化合物。 本部分与GBZ/T 160.192004相比，主要修改如下： 增加了待测物的基本信息； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 锶及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法 主要起草单位：河南省新乡市职业病防治所。 主要起草人：郝大情、谢国红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： WS/T 1311999； GBZ/T 160.192004。 GBZ/T 300.232017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 23 部分：锶及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锶及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锶及其化合物浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 锶及其化合物的基本信息 锶及其化合物的基本信息见表1。 表1 锶及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （CAS号） 元素 符号 相对原子质量 锶 （Strontium） 7440-24-6 Sr 87.62 4 锶及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态锶及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在460.7 nm波长下测定吸光度，进行定量。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。 4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。 4.2.5 烧杯，50 mL。 4.2.6 控温电热器。 4.2.7 具塞刻度试管，10 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和锶空心阴极灯。 GBZ/T 300.232017 2 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，用酸和试剂为优级纯。 4.3.2 消解液：1 体积高氯酸（201.67 g/mL）与 9 体积硝酸（201.42 g/mL）混合。 4.3.3 硝酸溶液，1%(体积分数）。 4.3.4 硝酸镧溶液，5g/L。 4.3.5 标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的锶标准溶液成 100.0 g/mL 锶标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。 4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。 4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖上表面皿，在控温电热器上160左右消解至消解液基本挥发干时，立即取下，稍冷后，用硝酸溶液定量转移残液入具塞刻度试管中，加入 0.1 mL 硝酸镧溶液后，用硝酸溶液稀释至 10.0 mL，摇匀，样品溶液供测定。 4.5.2 标准曲线的制备：取 5 支8 支 10mL 容量瓶，分别加入 0.0 mL0.90 mL 锶标准应用液，各加0.1 mL 硝酸镧溶液，用硝酸溶液定容，配成 0.0 g/mL9.0 g/mL 浓度范围的锶标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 460.7 nm 波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。 以测得的吸光度对相应的锶浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程， 其相关系数应0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得溶液中锶的浓度(g/mL)。若样品溶液中锶浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式（1）计算空气中锶的浓度： 0010VCC . (1) 式中： C空气中锶的浓度，分别乘以换算系数1.68、2.42和1.18，为碳酸锶、硝酸锶和氧化锶的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； 10样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； C0 测得的样品溶液中锶的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）； V0 标准采样体积，单位为升（L）。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 GBZ/T 300.232017 3 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.03 g/mL，定量下限为 0.1 g/mL，定量测定范围为 0.1 g/mL9.0 g/mL；以采集 75 L 空气样品，最低检出浓度为 0.004 mg/m3，最低定量浓度为 0.013 mg/m3；相对标准偏差为 0.91.5，平均采样效率为 97.1，消解回收率为96.4100.3。 4.7.2 样品溶液中锶浓度为 5 g/mL 时，500 g/mL Ni、Co2、Cu2、Mg2、Cd2或 Pb2，300 g/mL M n2 或 Ca2等对测定不干扰，100 g/mL Fe3、Al3、Si4将产生不同程度的负干扰。在标准和样品溶液中都加入 1 mL 100g/L 抗坏血酸溶液可消除 Fe3的干扰； 加入 0.4 mL 100g/L 硝酸镧溶液和 0.6 mL 100 g/L 氯化钠溶液，可消除 Al3的干扰；加入 1.5 mL 100 g/L 硝酸镧溶液和 0.6 mL 100 g/L 氯化钠溶液，可消除 Si4的干扰。 4.7.3 本法测得的是总锶浓度，只有空气中存在一种锶化合物时，才能测定该种锶化合物的浓度，并需进行换算。 4.7.4 本法也可采用微波消解法。 _