T∕NAIA 0241-2023 高盐食品中镍的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法.pdf

ICS 67.050CCS X 04 CS 67.050CCS X 04 团 体 标 准团 体 标 准 T/N A I A 0 2 6 2 0 2 1T/NAIA 0241-2023高盐食品中镍的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法Determination of nickel in high salt food-graphite furnace atomic absorption spectrometry with ion imprinted solid phase extraction2023-11-21 发布2023-12-01 实施 宁夏化学分析测试协会 宁夏化学分析测试协会 发 布发 布发布T/NAIAT/NAIA全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/NAIA 0241-2023I 前言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、北京普析通用仪器有限公司、宁夏大学测试分析中心、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：李谦、蒋媛、张学玲、杨建兴、孙少忆、魏海琴、康澍、兰天、余培斌、张小飞。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/NAIA 0241-20231 高盐食品中镍的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 1范围 本文件规定了高盐食品中镍的离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定方法。本文件适用于高盐食品中镍的测定。2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.138 食品安全国家标准 食品中镍的测定 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 高盐食品 氯化钠含量高于0.5%的食品。包括食盐、加盐味精、鸡精、酱油、蚝油、火锅底料、辣椒酱、腐乳等调味料；咸肉、榨菜、火腿等腌制或盐渍蔬菜和肉类等。4原理 试样加硝酸经微波、双氧水消解仪消解后，调节pH值，以离子印迹固相萃取柱富集，洗脱后注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收232.0 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镍含量成正比，与标准系列比较定量。5试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 33087 规定的高纯水。5.1材料 5.1.1硝酸（HNO3)：优级纯。5.1.2双氧水（H2O2):优级纯。5.1.3盐酸（HCl）：优级纯。5.1.4氢氧化钠(NaOH)：优级纯。5.1.5磷酸二氢铵(NH4H2PO4):优级纯。5.2试剂 5.2.1盐酸溶液（5+95）：取 50.0 mL 盐酸缓慢加入 900 mL 水中，稀释至 1 000 mL。5.2.2硝酸溶液（1+99）：取 10.0 mL 硝酸缓慢加入 100 mL 水中，稀释至 1 000 mL。5.2.3氢氧化钠溶液(0.1 g/L)：称取 0.10 g 氢氧化钠，用水溶解稀释定容至 1 000 mL。5.2.4磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取 1.00 g 磷酸二氢铵，用少量硝酸溶液（1+99）溶解后，定容至 100 mL。5.2.5氩气（Ar）：氩气（99.995%）。5.3标准品 全国团体标准信息平台T/NAIA 0241-2023 2金属镍标准贮备液（1 000 mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质证书的元素标准贮备液。5.4标准溶液配制 5.4.1镍标准使用液（10.0 g/mL）:吸取镍标准储备液 1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至刻度，成 10.0 g/mL 镍的标准使用液。5.4.2镍标准曲线工作液：准确吸取镍标准使用液 0 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至刻度，即得到含镍浓度分别为 0 ng/mL、20.0 ng/mL、40.0 ng/mL、60.0 ng/mL、80.0 ng/mL、100.0 ng/mL 的标准系列溶液。注：可根据仪器的灵敏度、样品中镍的实际含量及不同仪器型号确定标准系列溶液中镍的质量浓度及硝酸溶液浓度。6仪器和设备 注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用高纯水冲洗干净。6.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附镍空心阴极灯。6.2镍离子印迹柱。6.3天平：感量 0.1 mg 和 1 mg。6.4超级微波消解仪。6.5赶酸仪。6.6固相萃取仪。7分析步骤 7.1试样制备 7.1.1在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。7.1.2固体、半固体类样品：加盐味精、食盐、鸡精、咸肉、酱腌菜、火锅底料等粉碎均匀，将样品装入洁净聚乙烯瓶中，并标明标记，按样品储存条件保存备用。7.1.3液体、半液体类样品：酱油、蚝油等，将样品摇匀，装入洁净玻璃瓶中，并标明标记，密封常温保存备用。7.2样品处理 称取试样0.2-0.5 g（精确至0.000 1 g），加入3.0 mL优级纯的硝酸、1.0 mL优级纯的双氧水，置于微波消解仪中消解，放冷取出，置于赶酸仪中赶酸至0.5 mL。冷却后用水转移至10 mL容器中，用氢氧化钠溶液(0.1 g/L）调pH至78之间，定容至刻度，混匀备用；过离子印迹柱，上机测试；同时作试剂空白。注：镍离子固相萃取柱在pH 78范围内可以有效吸附溶液中镍离子。食盐样品可以直接溶解定容后进行镍的分离富集。7.3镍的分离富集 7.3.1固相萃取柱的活化 将镍离子印迹柱装在固相萃取装置上，用盐酸溶液（5+95）的10 mL进行活化冲洗，通过真空泵调节负压，使液体流速小于3 mL/min，弃去冲洗液。7.3.2镍的吸附与解吸 7.3.2.1柱本底值的监测 在镍离子印迹柱内加入10 mL盐酸溶液（5+95），以1 mL/min的速度进行抽滤，接收滤液，此溶液中镍浓度即为柱本底。注：镍柱需监测柱本底值，本底值小于0.001 mg/kg方可使用。全国团体标准信息平台T/NAIA 0241-20233 7.3.2.2柱清洗 用30 mL纯水分几次淋洗镍离子印迹柱内壁，同时开启萃取装置，进行抽滤，弃去滤液；加入5 mL水淋洗印迹柱内壁，弃去滤液。注：这一步可用pH试纸测试滤液的pH值，大于5.0即可，如果小于5.0则重复上述清洗步骤。7.3.2.3吸附与洗脱 将样液注入镍离子印迹柱，以1 mL/min的速度过柱进行吸附，弃去滤液；吸附完毕加入15 mL水冲洗印迹柱上附着的样液，弃去滤液；用10 mL的盐酸溶液（1+99），以1 mL/min的速度进行洗脱，收集洗脱液，备测。注：纯水淋洗，滤液弃去；小柱用自封袋潮湿状态保存即可。7.4仪器参考条件 7.4.1超级微波消解仪参考条件见表 1。表1超级微波消解仪参考条件 消解方式 步骤 设定温度/升温时间/min 恒温时间/min 功率/W 保护温度/保护压力/KPa 1 90 10 5 2 150 10 5 3 185 10 5 微波消解 4 220 10 10 120 0 60 130 00 7.4.2原子吸收光谱仪 根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。仪器测定条件参考如下条件：波长 232.0 nm，狭缝 0.21.0 nm，灯电流 4 mA；干燥分两步，第一步干燥温度为 85，干燥时间为 15 s；第二步干燥温度 120，干燥时间为25 s；加入基体改进剂的灰化温度为 4001 000，时间为 20 s；原子化温度 2 700，原子化时间 3 s5 s；氘灯扣背景或塞曼扣背景。7.5标准曲线的制作 将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20 L注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镍标准溶液，相关系数不应小于0.995，如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。7.6试样溶液的测定 于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品浸提液20 L，注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元回归方程中求样液中镍的含量，平行测定次数不小于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（1+99）稀释后再行测定。7.7基体改进剂的使用 和样品溶液仪器注入5 L基体改进剂磷酸二氢铵（10 g/L）。8结果的表述 试样中镍元素的含量按式（1）进行计算：全国团体标准信息平台T/NAIA 0241-2023 4 (1.)式中：X 试样中镍含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；c 试样样液中镍含量，单位为纳克每毫升（ng/mL)；c0 空白样液中镍含量，单位为纳克每毫升（ng/mL)；V 试样定容总体积，单位为毫升(mL)；m 样品质量，单位为克（g）；1 000 换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当镍含量1.00 mg/kg,计算结果保留3位有效数字；当镍含量1.00 mg/kg,，计算结果保留2位有效数字。9精密度 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。10其他 当称样量为0.5 g，定容体积为10 mL，镍的检出限为0.013 mg/kg，定量限为0.04 mg/kg。全国团体标准信息平台