GBT643-2008化学试剂高锰酸钾国家标准规范.pdf

ICs 71。040.30G 62J“国 家 标 准GB/T64S-z 008代 替GB/T6431988化学试剂高锰酸钾Chemical reagent-Potassium permanganate(ISO 6353-2 1983,Reagents for chemical analysis-Part 2,Specifications-First series,NEQ)2008-05-15发布08-1 01实施局会蚰员跚岍瓣管槐M鲴标踟眩轹国中中发布GB/T643-2008本标准与ISo 6353乇:1983化学分析试剂第2部分:规格第1系列 中R26“高锰酸钾”的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T6431988化学试剂 高 锰酸钾,与 GB/T6431988相比主要变化如下:一水不溶物、氯化物、硫酸盐、总氮量、铁五项改用化学试剂通用方法测定(1988年版的4.2.1、4.2.2、4.2.3、4.2.4、4.2.5,本版的5.3、5。4、5.5、5.6、5.7);调整了砷测定中优级纯的样品及标准的量(1988年版的4.2.7,本版的5.10)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位:汕头市西陇化工厂有限公司。本标准主要起草人:佘辣娇、袁爱国、牛佳。本标准于1959年首次发布,于 1977年第一次修订、1988年第二次修订。亠刖亠曰GB/T643-2008化学试剂 高 锰酸钾警告:本标准规定的-些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:KMn O4相对分子质量:158。03(根据z O05年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试本标准适用于化学2 规范性引用文件下列文件中的修改单(不包是否可使用这GB/T601GB/T602GB/T6NEQ)装及标志。丨 用文件,其随后所有成协议 的各方研究准。31:1982,NEQ)GB/T9723GB/T9728GB/T9729GB/T9738GB/T9739GB15258GB153466353-1:1982,GB/T609GB/T610GB/T-6887,MOD)1:1982,NEQ)3:1982,NEQ)化63531:1982,NEQ)化 学1:1982,NEQ)化学品安化学试剂HG/T3921化学试剂 采 样性状本试剂为黑紫色,有金属光泽的结晶,溶于水,遇乙醇及其他有机溶剂则还原为低价锰化合物。规格高锰酸钾的规格见表1。版本适试剂 杂试剂 试B/T603试剂 总化学试,ISO化 学定 通o 07,不溶物测定通用方法(GB/T9738定通用方法(GB/T9739-2名 称优级纯分析纯化学纯含量(K M n O 衽),t P/99.599.599.0水不溶物,t,0.10辽0.200.30氯化物(Cl),v0.001 0.0020.005硫酸盐(s o 4),叨0.0020.0050.02总氮量(N),v(0.0020.0050.01铁(Fe),叨0.002 0.002铜(Cu),叨0.001砷(As),v0.0 0 0 0 20.0 0 0 0 5重金属(以 Pb 计),勿0.0020.003GB/T643-2008表1/5 试验5.1 一般规定本章中除另有规定外,所 用标 准滴定溶 液、标 准溶 液、制剂及制 品,均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制各,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0。01g 称量,所用溶液以%表 示 的均为质量分数。5.2 含量称取1g 样品,精确至0.0001g。置于500m L容量瓶 中,溶于0m L水,稀释至刻度,混匀。移取50.00m L,加15m L碘化钾溶液(200g/L)和15m L硫酸溶液(20%),摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液Ec(Na 2S203)=0.1m o V丬滴定,近 终点时加2m L淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色消失。同时做空 白试验。高锰酸钾的质量分数叨,数值 以%表 示,按下式计算:v=铆“D式中:V硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);V1空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位摩尔每升(m。l/D;M 高锰 酸 钾 摩 尔 质 量 的数 咱 邕,单 位 为 J乞每 摩 尔(g/m l)MKMn。4)=3161;仍样 品质量的数值,单位为克(g)。5.3 水不溶物称取2g 样品,溶于100m L沸水 中,冷却至室温,按GB/T9738的规定测定。5.4 氯化物称取1g 样品,加20m L水,2m L硝酸,加热溶解,冷却,滴加2m L“30%过氧化氢”至溶液无色,稀释至40m L。取z O m L,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准 比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯0.0 0 5 mg C l;分析纯0.0 1 0 mg C l;化学纯0.0 2 5 mg C 1。2GB/T643-2008加1m L硝酸,1m L“30%过氧化氢”,稀释至20m L,与同体积试液 同时同样处理。5.5 硫酸盐5.5.1 试验溶液的制备称取10g 样品,加热溶于80m L水中,冷却。小心滴加70m L乙醇-盐酸溶液(1+D,煮沸至溶液澄清,稀释至0m L。5.5.2 测定方法量取10m L(化学纯取2.5m L)试验溶液,水浴蒸干。残渣溶于z O m L水中,加人0.5m L盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准 比浊溶液。标准 比浊溶液的制各是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯0。0 1 0 mg s0 4;分析纯、化学纯0.0 2 5 mg S O 么。稀释至20m L,与同体积试液同时同样处理。5.6 总氮量称取1g(化学纯取0.5D样品,溶于水,稀释至140m L后,按 GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准 比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:优级纯0.0 2 mg N;分析纯、化学纯0.0 5 mg N。与样 品同时同样处理。5.7 铁量取10m L试验溶液(5.5。D,水浴蒸干,残渣溶于15m L水,按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准 比色溶液。标准 比色溶液的制备是取含0。01m g 的铁(Fe)标准溶液,稀 释至15m L,与同体积试液 同时同样处理。5.8 铜按G B/T 9 7 2 3 0 7 的规定测定。5.8.1 仪器条件光源:铜空心阴极灯;波长:3 2 4.7 n m;火焰:乙炔-空气。5.8.2 测定方法称取10g 样品,加热溶于50m L水中,冷却,小心滴加50m L乙醇-盐酸溶液(1+D,煮沸至溶液澄清,稀释至1 0 0 mL。取mL,共四份。按G B/T 9 7 2 3 0 7 中7.2.2 的规定测定,结果按7.2.3 的规定计算。5.9 砷量取100m L(分析 纯 取40m L)试验 溶 液(5.5.1),水浴 蒸 干。残 渣 溶 于70m L水中,按GB/T610z O08中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准 比对试纸。标准 比对试纸的制备是取含0。001m g 的砷(As)标准溶液,稀释至70m L,与同体积试液 同时同样处理。5.10 重金属5.10.1 无重金属氯化锰溶液的制备量取z O m L试验溶 液(5.5.1),水浴蒸干,残 渣溶 于15m L水,加l m L乙酸-乙酸钠缓 冲溶 液(p H奎。5),加0。4m L乙酸溶液(30%),稀释至30m L,加10m L新制备 的饱和硫化氢水,摇匀。于暗GB/T643-2008处放置 2h,过滤,煮沸,逐去硫化氢,冷却,稀释至 50m L。5.10.2 测定方法量取10m L试验溶液(5.5.D,水浴蒸干,残渣溶于15m L水,加 0.5m L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H4.5),加0.2m L乙酸溶液(30%),稀释至 25m L,加人 10m L新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10m i n。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制各是取25m L无重金属的氯化锰溶液及含下列数量的铅标准溶液:优级纯 0。0 1 0 mg P b;分析纯0.0 1 5 mg P b。与同体积试液 同时同样处理。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装,贮存与运输,并给出标志,其 中:包装单位:第 4类;内包装形式:NB平4、NBY-5;隔离材料:G2、G3、G4;外包装形式:W 1;标签:符合GB15258的规定,注明“氧化剂”。00l曲寸卜臼0囗HHHHH川引0243.6HT/GB版权专有 侵权必究书 号:155066 32778定价:10.00元