GBT5687.10-2006铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法国家标准规范.pdf

I CS 7 7.1 0 0H1 1霭黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 5 6 8 7.1 0-2 0 0 6铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法F e r r o c h r o mi u m-De t e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e c o n t e n t-F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d2 0 0 6-0 3-0 2 发布2 0 0 6-0 9-0 1 实施中 华人民 共和国 国 家质 量监 督检 验检 疫总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB/T 5 6 8 7.1 0-2 0 0 6月 9吕在 G B/T 5 6 8 7(铬铁 总标题下包括若干独立部分，本标准是其中的一部分。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人:唐华应、王学元。GB/T 5 6 8 7.1 0-2 0 0 6铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 .告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定锰含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和试验报告等内容。本标准适用于铬铁中锰含量的测定，测定范围(质量分数):0.0 5 0 0%-1.8 0%e2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 4 0 1。铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理 试样用盐酸、过氧化氢和高氯酸分解，在高氯酸冒烟状态下，用盐酸挥铬后制备为盐酸溶液;或用无水碳酸钠一 过氧化钠熔融分解，过滤，以二氧化锰沉淀分离大量钠盐后制备为盐酸溶液。在原子吸收光谱仪，波长2 7 9.5 n m处，用空气一 乙炔火焰进行锰含量的测定4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 过氧化钠(固体)。4.2 无水碳酸钠(固体)。4.3 盐酸(p l.1 9 g/ml)。4.4 高氯酸(p l.6 7 g/m L)。4.5盐酸(1+1),4.6盐酸(1+2),4.7盐酸(2+9 8),4.8 过氧化氢(质量分数 3 0%),4.9 二氯化鳃溶液(6 0 g/L):称取 6 0 g六水合二氯化惚(S r C l.6 H,O)用水溶解后，用水稀释至1 0 0 0 mL,混匀4.1 0 铁溶液:称取 3g 高纯铁(9 9.9 8%，含Mn 簇0.0 0 5%)置于5 0 0 m L锥形瓶中，加人 2 0 mL盐酸(4.5),1 5 0 mL水，加热溶解完全后，用水稀释至 5 0 0 mL,棍匀此溶液 1 mL含 6 m g铁4.1 1 锰标准溶液4.1 1.1 称取 1.0 0 0 g 金属锰 质量分数大于”.9%，预先在硫酸(5+9 5)中清洗除去表面氧化物，取出，立即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗 2次3次，自然干燥后使用 置于 5 0 0 m l烧杯中，加人2 0 ml,盐酸(4.5)，加热溶解，蒸发至干，用盐酸(4.7)溶解后，冷却至室温，移人 1 0 0 0 ml容量瓶中，以G B/T 5 6 8 7.1 0-2 0 0 6盐酸(4.7)稀释至刻度，混匀。此溶液 1 m l含 1.0 0 0 mg 锰4.1 1.2准确移取 5 0.0 0 ml.锰标 准溶液(4.1 1.”至 5 0 0 ml容量瓶 中，用盐酸(4.7)稀释至 5 0 0 mL混匀。此溶液1 m L 含1 0 0 1 g 锰。5 仪器与设备 分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪应备有空气乙炔燃烧器，锰空心阴极灯空气一 乙炔气体要足够纯净以提供稳定清澈的贫燃火焰 所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标:5.飞 精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液，测量 1 0次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的 1.0%用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)，测量 1 0次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的0.5 0 05.2 特征浓度 本 标准锰的特征 浓度应小于0.1 0 Fag/ml.5.3 检出限 本标准锰的检出限应小于。.0 5 p g/m l.5 卜 4 校准曲线的线性 校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于。.8取制样按照G B/T 4 0 1 0的规定进行取制样。高碳铬铁试样应通过 0.0 9 8 mm筛孔，中、低、微碳铬铁的试样应通过 1.6 8 m m筛孔。7分析步骤试料蛋按表 1 称取试料，准确至。.0 0 0 1 g.表 1锰含量(质量分数)/%试 料 量/90.0 5 0-0.5 00.2 0 0.5 0-1.0 00.1 0 1.0 0-1.8 00.0 57.2 空白试验 随同试料进行空白试验。7.3 测定7.3.1 试料的分解7.3.1.1 试料的酸溶分解法 将试料(7.1)置于 1 5 0 mL的锥形瓶中，加人 5 m工过氧化氢(4.8),1 0 m工 J 盐酸(4.3)，微热溶解至试样无明显反应。加人5 mL高氯酸(4.4)，加热至冒高氯酸烟，当铬被氧化时，分 2 次一3次共滴加4 ml,-5 m工盐酸(4.3)挥去大量铬继续冒尽高氯酸烟，取 F 加人 2 0 mL盐酸(4.5)，滴加 2 m L过氧化氢(4.8)，加热溶解。取下，冷却至室温，移人2 0 0 mL容量瓶中，加入5 m L二氯化惚溶液(4.9)，用水稀释至刻度，混匀十过滤，取滤液按 7.3.2操作。GB/T 5 6 8 7.1 0-2 0 0 67.3.1.2 试料的碱熔分解法 将试料(7.1)置于已盛有 4g 过氧化钠(4.1)和 1 g无水碳酸钠(4.2)的 4 0 mL刚玉柑祸中，搅匀。覆盖 1 g 过氧化钠(4.1)，置于7 0 0 0C-7 5 0 马弗炉内熔融 8 mi n-1 0 mi n 后取出。稍冷，用热水浸提于5 0 0 mL烧杯中。滴加 2 m L过氧化氢(4.8)，加水至 3 0 0 mL左右，加热煮沸 1 mi n，取下。过滤，用水洗烧杯 2次3次，洗滤纸上沉淀 3 次一4次，用 3 0 ml热盐酸(4.6)分次溶解滤纸上沉淀于原烧杯中，用热盐酸(4.7)洗涤滤纸 8次一1 0次，将溶液移人 2 0 0 mL容量瓶中，加人 5 mL二氯化银溶液(4.9)，用水稀释至刻度，混匀。以下按 7.3.2 操作。7.3.2测定 将溶液(7.3.1.1,7.3.1.2)在原子吸收光谱仪上，用空气一 乙炔火焰，波长2 7 9.5 n m处，以水调零，测量其吸光度。将试料溶液的吸光度和随同试料空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出对应的锰的浓度(p g/mL)7.4 校准曲线的绘制7.4.1 移取 1 0.0 mL铁溶液(4.1 0)七份分别置于 1 0 0 m L锥形瓶中，依次加人 0,1.0 0 m工、2.0 0 m工 J、4.0 0 mI6.0 0 ml.,8.0 0 MI-1 0.0 0 ML锰标准溶液(4.11.2)，分别加人 2 0 m L盐酸(4.5)，滴加 2 m L过氧化氢(4.8)，加热溶解取下，冷却至室温，分别移入 2 0 0 mL容量瓶中，加人 5 mL-氯化钮溶液(4.9)，用水稀释至刻度，混匀。以下按 7.3.2 进行。7.4.2 校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光度，以锰浓度(ll g/m工一)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线8 分析结果的计算按式(1)计算试样中锰含量(质量分数)，其数值以%表示。(c一c o)XV、，八w、i v l n少=一 一 一 一 一 下 一 下-二-二 万 一 一 入1 V V m o X 1口(1)式中:c 自 校准曲线上查得的试料溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(f g/m L)3c 自校准曲线上查得的随同试料空白溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(p g/m L);V 一 一 最终测量试样溶液的体积，单位为毫升(m 1);m试料量，单位为克(g)9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。表 2锰 含 量(质 量 分 数)允许差0.0 5 0.0.1 00.0 1 5 0.1 0-0.2 50.02 0.2 5-0.5 00.03 0.5 0-1.0 00.04 1.0 0-1.8 00.0 6GB/T 5 6 8 7.1 0-2 0 0 61 0试验报告试验报告应包括下列内容:a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料;b)遵守本标准规定的程度;c)分析结果及其表示;d)测定中观察到的异常现象;e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。