GBT633-1994化学试剂亚硝酸钠国家标准规范.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准G B/T 6 3 3 一9 4代替 G B 6 3 3-7 7剂钠试酸学硝化亚C h e m i c a l r e a g e n t S o d i u m n i t r i t e本试剂为白色或浅黄色结晶，易溶于水，在空气中潮解。分 子式;N a N O,相对分子质量:6 9.0 0(按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂亚硝酸钠的检验。2 引用标准 G B/T 6 0 1 化学 试剂 滴定 分析(容量分析)用 标准溶液的 制备 G B/T 6 0 2 化 学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B/T 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B/T 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B/T 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 G B/T 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G/T 3-1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法(玻璃乳浊液法)3 技术要求亚硝酸钠(N a N O i)含量(%):分析纯.)9 9.0;化学纯._9 8.0.杂质最高含量:内.内2 :，J二国家技术监餐局1 9 9 4 一 1 2 一 2 2 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施G B/T 6 3 3 一 9 4名称分析纯化学纯橙清度试脸水不溶物奴化物(C C)硫酸盐(S O,)钾(K)钙(C a)铁(F e)重金属(以P b 计)合格 0.0 0 2 0.0 0 5 0.0 0 5 0.0 0 1 0.0 0 50.0 0 0 50.0 0 0 2合格0.0 10.0 40.0 30.0 0 50.0 0 10.0 0 14 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格。4-，亚硝酸钠(N a N O E)含量测定4.1.1 混合液的 制备 量取5 0.0 0 m L高锰酸钾标准滴定溶液 c(1/5 K Mn O,)=0.1 m o l/L),2 5 0 m L水及 2 0 m L 硫酸溶液(2 0%)，摇匀。4.1.2 测定方法 称取1 g 样品，精确至。0 0 0 1 g,溶于水，移入1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。取1 0.0 0 m L，在摇动下缓缓加入混合液中，注入时，移液管尖端须接触溶液表面，摇匀，放置1 0 m i n。加3 g 碘化钾，摇匀，于暗处放置5 m i n。用硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a 2 S A)=0.1 m o l/L)滴定，近终点时，加2 m L淀粉指示液(1 0 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白 试验。含量按下式计算:X=(V,一 V,)c X 0.0 3 4 5 0 1 0X 1 0 01 0 0式中:X亚硝酸钠的质量百分含量，%;V,空白 试验消 耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的 体积,m L;V p 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，t n L;c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,m o l/L;0.0 3 4 5 0 与1.0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a z S,O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的亚 硝酸钠的质量，m 样品的质量，9。4.2 杂质测定 样品称 量须 精确至0.0 1 9.4.2.1 澄清度试验 称取2 5 g 样品，溶于1 0 0 m L 水中，其浊度不得大于H G/T 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准:分析纯 一 3 号;G B/T 6 3 3 一 9 4 化学纯.5 号。4.2.2 水不溶物 称取5 0 g 样品，溶于2 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已在 1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤涡过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无亚硝酸盐反应，于1 0 5 士 2 的电 烘箱中 干燥至恒重。结果按G B/T 9 7 3 8 中第7章之规定计算。4.2.3 氯化物 称取。4 g(化学纯取0.2 g)样品，溶于5 m L 水中，加2 m L乙 酸溶液(3 0 0 o)，在水浴上蒸至近干，加1 5 m L 水(必要时过滤)，稀释至2 0 m L 后，按G B/T 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯.0.0 2 m g C l;化学纯 。.0 8 m g c l.稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4 硫酸盐4.2-4.1 试样溶液的制备 称取1 g 样品，溶于1 5 m L 水中，滴加4 m L 盐酸溶液(2 0 0 o)，在水浴上蒸干，残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至5 0 m L,4.2.42 测定方法 量取2 0 m L(化学纯取1 0 m L,稀释至2 0 m L)试样溶液，加。.5 m L盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。必要时做空白 试验。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯 ”。.0 2 m g S O,;化学纯.0.0 6 m g S O,e 稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.5 钾 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2-5.，仪器条件 光源:钾空心阴极灯，波长:7 6 6.5 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2.5.2 测定方法 称取5 g 样品，置于烧杯中，溶于8 0 m L 水中，滴加8 m L盐酸，煮沸5 m i n，加少量水，再煮沸5 m i n,冷却，稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L(化学纯取4 m L)，共四份。按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.2.6 钙 量取5 m L试样溶液(4.2.4.1 条)，稀释至1 0 m L，加1 0 m L 9 5%乙 醉，。.5 m L混合碱及1 m L乙 二醛缩双邻氨基酚乙 醇溶液(2 g/L)，摇匀，放置5 m i n，用5 m L 三抓甲 烷萃取(温度不超过3 0 0C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含0.0 0 5 m g 钙的杂质标准溶液，稀释至1 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7 铁 称取2 g 样品，溶于1 0 m L水中，滴加3 m L 盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于1 5 m L水中，用盐酸溶液(1 5%)将溶液p H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯.0.0 1 m g F e;化学纯.0.0 2 m g F e.G B/T 6 3 3 一9 4 稀释至1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2 8 重金属 称取5 g(化学纯取2.5 g)样品，溶于1 5 m L 水中，滴加1 5 m L 盐酸溶液(2 0 0 0),在水浴上蒸干，残渣溶于水，用氨水溶液(1 0 yo)将溶液p H值调至4,稀释至4 0 m L，加0.2 m L乙 酸溶液(3 0 0 0)及1 0 m L新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置1 0 m i n x 溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液:分析纯.0.0 1 0 m g P b;化学纯 。.0 2 5 m g P b.稀释至4 0 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B/T 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志61 包装 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G z-2,G z-3;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定，并注明“氧化剂”及“毒害品”。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由 重庆化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人唐思杨、陈兴旺。本标准于1 9 6 5 年首次发布，于1 9 7 7 年修订。