调制乳加工及储藏过程中草莓香精挥发性成分的变化.pdf

调制乳加工及储藏过程中草莓香精挥发性成分的变化赵晓璇1袁张书文1袁魏妙宏1袁逄晓阳1袁芦晶2*袁吕加平1*渊1中国农业科学院农产品加工研究所北京 1001932北京工商大学食品与健康学院北京 100048冤摘要采用顶空固相微萃取渊SPME冤结合气相-质谱联用仪渊GC-MS冤测定 6 种草莓香精中的风味化合物遥 从中选取一种草莓香精袁研究调制乳加工及储藏过程对其挥发性成分的影响袁并对比其在水中与牛乳中的变化遥 以均质前尧后和灭菌渊137益袁4 s冤后为 3 个过程点取样进行 SPME-GC-MS 检测袁并在室温储藏第 0袁15袁43袁98 天和 198 天时袁对样品进行检测遥 选取5 号草莓香精中 3 个主要挥发性化合物丁酸乙酯尧2-甲基丁酸乙酯及己酸乙酯袁分别按其在草莓香精中所占比例单独加入牛乳中袁研究其变化遥 结果表明袁灭菌后丁酸乙酯尧2-甲基丁酸乙酯及己酸乙酯含量较均质前分别下降 28.92%袁35.92%和29.91%遥 储藏第 198 天与第 0 天相比袁牛乳及水中草莓香精部分挥发性化合物含量显著上升渊P0.05冤遥 热处理及储藏时间对草莓香精中挥发性成分的影响较大遥关键词草莓香精曰 加工过程曰 挥发性化合物曰 贮藏稳定性文章编号1009-7848渊2023冤08-0254-09DOI院 10.16429/j.1009-7848.2023.08.026我国乳及乳制品的消费量呈逐年上升趋势遥乳品能够提供符合人体健康的各种营养素以及多种生物活性成分袁 并且其口感和香气深受大众的喜爱袁在食品行业中占据重要地位遥 除了口感尧营养物质含量的影响外袁 不同人群对乳品风味的喜好程度也是影响其销量的因素1遥随着消费需求的升级和消费水平的提高袁 人们的选择也越来越多样化袁 更倾向于选择具有多样风味及富含高营养物质的乳品遥牛乳中一些原有的风味物质会受加工2尧贮存3尧氧化4尧水解及内源酶等影响而遭到破坏5遥为了补充因各种原因造成的食品风味缺失以及满足消费者对多重口味的需求袁 企业会在乳制品中添加少量香精使其风味得到一定的改善或是达到预期的风味遥 常见的调制乳口味有草莓味尧香蕉味及巧克力味等遥 在实际应用中发现袁同一香精在不同产品中的风味不同袁 且不同的加工方式也会对同一香精的风味产生影响袁 而关于此变化的研究报道还较少袁 加热过程是否对香精中主要成分有影响也较少报道遥 乳品香精的发展决定着调制乳制品的前景袁 研究香精在调制乳加工过程中的变化很有必要遥 产品的结构和成分对风味的影响是许多学者研究的对象6-8遥 为了研究草莓香精在调制乳加工以及储藏过程中挥发性成分的变化袁 以牛乳为原料进行试验袁 并与将草莓香精加入水中的结果作比较袁采用固相微萃取渊SPME冤结合 GC-MS 测定草莓香精在牛乳及水中的风味释放量袁并根据试验结果选取草莓香精中 3 种主要香气化合物袁分析加工过程对其成分的影响遥1材料与方法1.1材料与试剂新鲜原料乳取自北京某牧场遥 快速冷却到 4益袁2 h 内运往实验室遥 草莓香精 1 号袁杭州法曼香精有限公司曰草莓香精 2 号袁广州花臣香精有限公司曰 草莓香精 36 号袁 海宁恒枫香精香料有限公司遥丁酸乙酯尧己酸乙酯标品袁上海阿拉丁生化科技股份有限公司曰2-甲基丁酸乙酯标品袁上海麦克林生化科技有限公司遥1.2仪器与设备GCMS-QP2010 plus 气相色谱-质谱联用仪收稿日期院 2022-08-24基金项目院 国家重点研发计划项目渊2018YFC1604306袁2018YFC1604301冤曰 宁夏重点研发计划项目渊2021BEF02022冤曰 内 蒙 古 科 技 计 划 项 目渊2021GG0368冤第一作者院 赵晓璇袁女袁硕士生通信作者院 芦晶E-mail院 吕加平E-mail院 灾燥造援 23 晕燥援 8Aug援 圆 园 2 3允燥怎则灶葬造 燥枣 悦澡蚤灶藻泽藻 陨灶泽贼蚤贼怎贼藻 燥枣 云燥燥凿 杂糟蚤藻灶糟藻 葬灶凿 栽藻糟澡灶燥造燥早赠中 国 食 品 学 报第 23 卷第 8 期圆 园 2 3 年 8 月第 23 卷 第 8 期器袁日本岛津公司曰PDMS/DVB 萃取头渊65 滋m冤袁美国 Supelco 公司曰UHT 杀菌机袁 日本 Powerpoint 公司遥1.3方法1.3.1草莓味调制乳中试加工对原料乳进行巴氏杀菌渊65 益袁30 min冤袁取 1 L 巴氏奶加热到 7075 益袁加入总奶质量 0.2%的环状糊精袁边加边搅拌袁使其充分溶解遥将融有环状糊精的奶加入到剩余的牛奶中袁充分混匀遥随后按比例将草莓香精直接加入袁使其含量为 0.06%袁搅拌均匀遥 将处理好的牛乳加热到 6575 益后进行均质处理袁 均质压力为 20 MPa遥 将均质后的牛乳用 UHT 杀菌机进行 137 益尧4 s 超高温灭菌袁 灭菌后的牛乳进行无菌灌装遥以水为原料时袁加工过程与以牛乳为原料时相同遥分别在在均质前尧 均质后以及灭菌后这 3 个加工过程点进行取样袁每个过程点取 3 次样遥将加工后的草莓味调制乳在室温下进行储藏袁 并在包装后的第 0袁15袁43袁98袁198 天从密封的瓶中进行取样袁每个样品取 3 次样遥1.3.2顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析1.3.2.1样品制备取 6 种草莓香精样品袁 分别加水稀释 1 000 倍遥 本试验中其它待测样品不需要加水稀释遥1.3.2.2顶空固相萃取条件纤维头院PDMS/DVB曰平衡温度院30 益曰振荡时间院20 min曰萃取时间院20 min遥1.3.2.3GC 条件色谱柱院DB-WAX 渊30 m伊0.25mm伊0.25 滋m冤袁程序升温院40 益保持 3 min袁以 10益/min 的速率升温至 180 益袁保持 5 min曰样品运行时间院22 min曰 进样口温度院250 益曰 柱流速院1.2mL/min曰载气院氦气袁流速院1 mL/min遥1.3.2.4质谱条件电离方式为 EI袁 电子能量为70 eV袁离子源温度为 200 益袁接口温度为 250 益遥采用全扫描方式袁范围为 50.0500.0 m/z遥2结果与讨论2.1草莓香精风味化合物的定性分析为了确定草莓香精风味主要化合物的组成袁采用 SPME 结合 GC-MS 方法对已购 6 种草莓香精进行风味成分分析袁 同时与文献中报道的草莓香精9-10进行比较遥 与文献中草莓香精的 12 种风味化合物渊丙二醇为溶剂冤相比袁已购 6 种草莓香精均含有丁酸乙酯尧己酸乙酯尧肉桂酸甲酯尧丙位癸内酯袁大部分含有 2-甲基丁酸乙酯尧叶醇尧芳樟醇遥 为了便于接下来研究调制乳加工过程对于整体草莓香精的影响袁 综合考虑选取风味比较好且涵盖文献中草莓香精主要风味化合物较全的草莓香精 5 号袁 其中每种挥发性风味化合物的相对含量见表 1遥序号保留时间/min分子式分子质量化合物名称相对含量/%15.046C6H12O2116丁酸乙酯11.5625.303C7H14O21302-甲基丁酸乙酯11.3538.394C8H16O2144正己酸乙酯14.0949.703C8H14O2142乙酸叶醇酯7.94510.234C6H14O102正己醇0.50610.380C6H12O1004-己烯-1-醇0.10710.681C6H12O100叶醇8.83811.308C11H22O2186异戊酸己酯0.32911.755C10H18O2170渊Z冤-丁酸-3-己烯酯1.501011.928C11H20O21842-甲基丁酸叶醇酯0.901112.581C7H6O106苯甲醛0.321212.843C10H18O154芳樟醇1.171313.686C12H24O2200己酸己酯1.451413.768C9H16O41882袁4-二甲基-1袁3-二恶烷-2-乙酸乙酯1.94表 1草莓香精 5 号挥发性风味化合物组成Table 1Composition of volatile flavor compounds of strawberry flavor No.5调制乳加工及储藏过程中草莓香精挥发性成分的变化255中 国 食 品 学 报圆园23 年第 8 期序号保留时间/min分子式分子质量化合物名称相对含量/%1514.237C12H22O2198渊Z冤-己酸-3-己烯酯1.031615.086C9H10O2150乙酸苄酯1.041715.591C9H16O3172顺式-3-己烯醇乳酸酯0.471816.702C7H8O108苯甲醇1.431919.258C10H10O2162肉桂酸甲酯2.262020.392C10H18O2170丙位癸内酯1.12渊续表 1冤2.2加工过程对草莓香精挥发性成分的影响由表 2 可以看出草莓香精经调制乳加工过程后袁其挥发性风味物质的含量发生了变化袁在经过超高温灭菌后袁新生成物质有 2-庚酮尧顺式-3-己烯醇 2-甲基丁酸酯和乙基麦芽酚遥 2-庚酮可能是环丙基甲酮经过加热诱导而产生袁 也可由脂肪的茁-氧化所产生3遥正己醇和苯甲醇的含量经加工过程后呈下降趋势遥 丁酸乙酯尧2-甲基丁酸乙酯尧正己酸乙酯尧正己醇尧叶醇尧肉桂酸甲酯和丙位癸内酯的含量呈先降低后增加的趋势遥 灭菌后检测到部分风味化合物含量增加袁 这可能是由于当外界温度达到蛋白的变性温度时袁 蛋白与风味化合物之间的结合程度会受到显著影响遥 热处理会使蛋白分子展开袁 从而导致与风味化合物的结合常数减小11遥 由于用相同 GC-MS 条件无法测出牛乳中存在的挥发性化合物袁 因此可以除去牛乳中可能存在的挥发性风味化合物的影响遥 虽然由表 2 可以看出袁 草莓香精中的风味化合物经过调制乳加工过程后含量会发生一些变化袁但通过 SPSS 数据分析后袁发现其变化并不显著袁而热处理会使其产生新的挥发性风味物质遥分子式分子质量物质均质前均质后灭菌后C6H12O2116丁酸乙酯15.43 依 0.9115.28 依 0.0516.79 依 1.40C7H14O21302-甲基丁酸乙酯21.48 依 0.3820.28 依 0.00724.58 依 1.61C7H14O1142-庚酮-0.48 依 0.10C8H16O2144正己酸乙酯10.57 依 0.958.6 依 0.189.94 依 0.20C8H14O2142乙酸叶醇酯5.44 依 0.76-5.98 依 0.03C6H14O102正己醇0.54 依 0.040.52 依 0.070.48 依 0.008C6H12O100叶醇11.00 依 0.5110.00 依 0.0110.20 依 0.09C10H18O21702-甲基-3-己基-渊E冤-丙酸0.50 依 0.080.34 依 0.040.34 依 0.002C11H20O2184顺式-3-己烯醇 2-甲基丁酸酯-0.21 依 0.004C11H20O21842-甲基丁酸叶醇酯0.34 依 0.060.20 依 0.03-C10H18O154芳樟醇0.84 依 0.200.62 依 0.030.63 依 0.03C12H24O2200己酸己酯0.18 依 0.040.56 依 0.440.11 依 0.02C9H10O2150乙酸苄酯0.29 依 0.29-0.34 依 0.02C9H16O3172顺式-3-己烯醇乳酸酯0.54 依 0.10-0.44 依 0.02C7H8O108苯甲醇1.80 依 0.271.60 依 0.081.55 依 0.07C7H8O3140乙基麦芽酚-0.24 依 0.07C10H10O2162肉桂酸甲酯0.24 依 0.050.18 依 0.030.19 依 0.02C10H18O2170丙位癸内酯0.17 依 0.030.12 依 0.020.15 依 0.004表 2草莓香精以奶为原料在 3 个加工过程点的风味物质积分峰面积渊伊106冤Table 2Integrated peak area of flavor substances of strawberry flavor from milk at three processing points 渊伊106冤注院野-冶表示未检测出遥256第 23 卷 第 8 期风味物质Flavor substance风味物质Flavor substance风味物质Flavor substance渊a冤均质前渊b冤均质后渊c冤灭菌后注院1.丁酸乙酯曰2.2-甲基丁酸乙酯曰3.正己酸乙酯曰4.叶醇曰5.芳樟醇曰6.苯甲醇曰7.己酸己酯曰8.肉桂酸甲酯曰9.丙位癸内酯遥图 1相同条件下草莓香精在水与牛乳中 3 个加工过程点的风味物质含量比较Fig.1Comparison of flavoring substances of strawberryflavor in three processing points of water and milkunder the same conditions相同处理条件下袁 将草莓香精加入到牛乳中与加入到水中作比较袁 并选取了部分挥发性风味化合物的含量进行对比遥由图 1 可以看出袁加入到水中的草莓香精袁 其挥发性风味化合物的含量大多高于加入到牛乳中的含量遥 造成这个结果的原因可能是乳蛋白和一些芳香化合物之间的特殊相互作用遥 众所周知袁牛奶中的蛋白质袁例如酪蛋白和乳清蛋白袁由于其化学性质的作用袁能够结合芳香化合物袁从而能够导致香味释放的减少12-15遥 牛乳与草莓香精中的风味化合物结合的较为紧密袁因此所测含量低于以水为原料测得的含量遥2.3加工过程对草莓香精中所含 3 种主要挥发性成分的影响选取草莓香精中所含的 3 种主要挥发性风味化合物丁酸乙酯尧2-甲基丁酸乙酯和己酸乙酯袁分别按照其在草莓香精中所占比例单独加在牛乳中袁其它条件不变袁经过加工后袁分析其变化遥选取均质前尧 均质后以及灭菌后这 3 个加工过程点作为检测点遥2.3.1丁酸乙酯由图 2 可以看出在进行均质以及灭菌后袁有新物质正己酸乙酯生成遥通过观察图中积分峰面积变化袁 可以得到丁酸乙酯在加工过程中袁其含量一直呈下降趋势袁灭菌后比配料后含量下降了 28.92%袁且新生成的挥发性化合物正己酸乙酯含量呈上升趋势遥 新物质正己酸乙酯的生成袁可能是由于加工过程中温度上升袁导致丁酸乙酯在牛乳中由于某些复杂反应发生了水解袁 形成了丁酸和乙醇袁使牛乳呈弱酸性袁乙醇可能会与牛乳中的脂肪酸反应袁最终生成正己酸乙酯遥2.3.22-甲基丁酸乙酯由图 3 可看出经过均质以及超高温灭菌后袁 有新挥发性化合物丁酸乙酯生成遥 在本试验中袁用检测草莓香精的 GC-MS 方法袁未能在原料奶中检出丁酸乙酯袁可能是由于原料奶中其含量较低袁无法检出遥 然而袁原料奶中最主要的香气风味物质是己酸乙酯和丁酸乙酯16遥通过在牛乳中加入 2-甲基丁酸乙酯以及由于加工过程中温度的升高袁 可能导致牛乳中蛋白质与丁酸乙酯的结合减弱袁使其释放出来袁导致其含量的上升遥 图中 2-甲基丁酸乙酯灭菌后与加入配料后的含量相比下降了 35.92%袁可能是由于均质促进了 2-甲基丁酸乙酯与牛乳中的蛋白质结合袁也可能是被分解生成了新物质丁酸乙酯袁 导致其含量的下降遥调制乳加工及储藏过程中草莓香精挥发性成分的变化257中 国 食 品 学 报圆园23 年第 8 期风味物质Flavor substance图 4正己酸乙酯在调制乳加工过程中 3 个过程点的积分峰面积变化Fig.4Changes of integral peak area of ethyln-caproate at three process points during modifiedmilk processing风味物质Flavor substance图 2丁酸乙酯在调制乳加工过程中 3 个过程点的积分峰面积变化Fig.2Changes of integral peak area of ethyl butyrateat three process points during modified milk processing风味物质Flavor substance图 32-甲基丁酸乙酯在调制乳加工过程中 3 个过程点的积分峰面积变化Fig.3Changes of integral peak area of ethyl 2-methylbutyrate at three process points during modifiedmilk processing2.3.3己酸乙酯由图 4 可以看出在奶中加入正己酸乙酯后进行检测袁就已经有庚酸乙酯和 2-己烯酸乙酯两种新物质生成遥 Lubbers 等17研究了草莓风味化合物在搅拌型酸奶中的释放情况袁 发现酸奶的组分如蛋白尧多糖尧果基等均对风味化合物的释放有显著影响袁 己酸乙酯以及乙酸己脂含量分别下降 48%和 53%遥且由于食物系统是复杂的袁风味化合物可以同时与其它成分袁如水尧脂类尧碳水化合物尧 维生素和矿物质在食物基质中相互作用遥 然而袁对于富含蛋白质的食物袁如乳制品和肉制品袁 蛋白质被认为是导致风味损失或释放的重要成分18遥 可以推断图中己酸乙酯的含量下降可能是由于经过加工过程后使其产生了新物质庚酸乙酯和 2-己烯酸乙酯袁或是由于奶中的蛋白质及多糖的影响使其含量减少袁 与刚加入己酸乙酯后检测的含量相比袁灭菌后其含量减少了 29.91%遥2.4储藏时间对草莓香精挥发性成分的影响表 3 为选取草莓香精中部分主要挥发性风味化合物袁可看出经过储藏后袁所选挥发性风味化合物含量总体呈上升趋势袁98 d 到 198 d 含量上升最为明显遥通过使用 SPSS 软件对其进行显著性分析袁可得到储藏第 198 天与第 0 天相比袁所选挥发性风味化合物的含量均显著上升渊P0.05冤遥 在储藏前期袁 可能由于蛋白质与挥发性化合物的结合较为紧密袁导致其检测值较低袁在储藏后期袁由于储藏期间袁乳中蛋白质含量尧乳糖含量及乳脂肪含量随保藏时间的延长呈下降趋势袁 而酸度呈上升趋势19袁可能导致蛋白质与挥发性化合物的结合减少袁使其释放增加袁含量增加遥由图 5a 和 5b 可以看出袁 经过储藏后草莓香精在以牛乳以及水为原料中部分挥发性化合物的含量都会增加遥 由图 5c5g 可知袁在以水为原料的样品中袁 挥发性风味化合物的含量都高于以牛乳为原料的样品遥 目前已经有很多关于蛋白质结合醇尧醛尧酮尧酯等挥发性成分的报道袁其中报道最多的是牛奶蛋白20-22袁以 茁-乳球蛋白的研究居多遥 研究者通过核磁共振23尧平衡透析24尧荧光25等技术258第 23 卷 第 8 期风味物质Flavor substance渊c冤0 d 草莓香精部分挥发性风味化合物积分峰面积渊d冤15 d 草莓香精部分挥发性风味化合物积分峰面积渊e冤43 d 草莓香精部分挥发性风味化合物积分峰面积渊f冤98 d 草莓香精部分挥发性风味化合物积分峰面积挥发性成分0 d15 d43 d98 d198 d丁酸乙酯16.79 依 1.40cd13.42 依 0.93d18.92 依 1.61c39.32 依 1.14b74.27 依 0.22a2-甲基丁酸乙酯24.58 依 1.61c18.84 依 1.64d26.92 依 0.96c52.36 依 0.85b89.15 依 2.95a正己酸乙酯9.94 依 0.20c8.10 依 0.51d9.94 依 0.31c17.18 依 0.55b39.62 依 0.35a乙酸苄酯0.34 依 0.02bc0.28 依 0.00c0.31 依 0.03c0.43 依 0.02b1.06 依 0.07a芳樟醇0.63 依 0.03bc0.51 依 0.01c0.57 依 0.06c0.87 依 0.05b1.80 依 0.20a苯甲醇1.55 依 0.06c1.40 依 0.18c1.69 依 0.07c2.11 依 0.01b5.14 依 0.13a肉桂酸甲酯0.19 依 0.02b0.16 依 0.01b0.26 依 0.14b0.26 依 0.00b0.62 依 0.02a丙位癸内酯0.15 依 0.00c0.13 依 0.00c0.14 依 0.01c0.20 依 0.00b0.52 依 0.00a表 3草莓香精以牛乳为原料经过调制乳加工过程后在储藏过程中风味物质的积分峰面积渊伊106冤Table 3The peak area of flavoring substances in strawberry flavor during the storage process of modified milkafter being processed with milk as raw material 渊伊106冤风味物质Flavor substance风味物质Flavor substance风味物质Flavor substance储存时间Storage time/d渊a冤草莓香精加入到牛乳中渊b冤草莓香精加入到水中注院上标小写字母表示同一挥发性成分在不同储藏时间的显著性比较渊P0.05冤遥储存时间Storage time/d调制乳加工及储藏过程中草莓香精挥发性成分的变化259中 国 食 品 学 报圆园23 年第 8 期风味物质Flavor substance渊g冤198 d 草莓香精部分挥发性风味化合物积分峰面积注院1.丁酸乙酯曰2.2-甲基丁酸乙酯曰3.正己酸乙酯曰4.乙酸苄酯曰5.芳樟醇曰6.苯甲醇曰7.肉桂酸甲酯曰8.丙位癸内酯遥图 5草莓香精经过调制乳加工过程后在储藏期部分挥发性风味化合物积分峰面积的变化Fig.5Changes of the integral peak area of some volatile flavor compounds in strawberry flavors during storageafter the processing of modified milk手段对 茁-乳球蛋白的风味结合位点进行分析袁发现 茁-乳球蛋白中存在多个不同的结合位点袁甚至发现了作用较弱的二次结合位点袁而 琢-乳白蛋白可以结合酮类与醛类化合物20遥 由此可以解释所测牛乳中草莓香精挥发性风味化合物的含量较水中低遥3结论以上试验结果表明袁 调制乳加工过程虽对草莓香精整体影响不大袁 但会对其含有的部分挥发性化合物产生影响袁如文中所选取的丁酸乙酯尧2-甲基丁酸乙酯和己酸乙酯袁 加工过程都会使其含量下降袁且有新物质产生袁但具体作用机制还需要后续进行研究遥储藏时间对草莓香精的影响较大袁储藏第 0 天与第 198 天相比袁 草莓香精中部分挥发性化合物含量显著上升渊P0.05冤袁可能会对产品的风味品质造成一定的影响遥 草莓香精中挥发性化合物含量的变化与原料种类有关袁 试验结果可得风味物质在水中比在牛乳中更容易释放出来遥参考文献1孙嘉卿袁 冯涛袁 宋诗清袁 等.乳品香精的研究进展J.乳业科学与技术袁 2020袁 43渊3冤院 50-54.SUN J Q袁 FENG T袁 SONG S Q袁 et al.Researchprogress of dairy flavorJ.Dairy Science and Tech鄄nology袁 2020袁 43渊3冤院 50-54.2BOEKEL M.Effect of heating on Maillard reactionsin milkJ.Food Chemistry袁 1998袁 62渊4冤院 403-414.3VALERO E袁 VILLAMIEL M袁 MIRALLES B袁 et al.Changes in flavour and 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volatiliza鄄tion during the processing and storage of modified milk.The influence rules of sexual components were compared andanalyzed when they were added to water and milk.Samples were taken at three process points before homogenization袁after homogeni