GB∕T 40461-2021 肥料中钠含量的测定.pdf

ICS 65.080 CCS G 20 GB 中华人民共和国国家标准2021-08-20发布GB/T 40461-2021 肥料中纳含量的测定Determination of sodium content for fertilizers 国家市场监督管理总局毕+国家标准化管理委员会也叩2022-03-01实施中华人民共和国国家标准肥料中铀含量的测定GB/ T 40461-2021 9导中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:WWW服务热线:400-168-0010 2021年8月第一版9导书号:155066 1-68148 版权专有侵权必究GB/T 40461-2021 目Ij1=1 本文件按照GB/T1.1-2020(标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术 委员会CSAC/TC105)归口。本文件起草单位:临沂市检验检测中心、山东省产品质量检验研究院、深圳市芭田生态工程股份有限公司、上海化工院检测有限公司。本文件主要起草人:窦兴霞、商照聪、张娟、黄培钊、王岩、谭占主主、徐楠、殷慧敏、何源、田烨蹄。I GB/T 40461-2021 肥料中纳含量的测定1 范围本文件描述了肥料和土壤调理剂中纳含量的测定方法，包括电感榈合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法和火焰光度计法。本文件适用于肥料和土壤调理剂中纳含量的测定。本文件中，电感搞合等离子体发射光谱法的检出限为2mg/kg，定量限为6mg/kg;火焰原子吸收光谱法和火焰原子发射光谱法的检出限为30mg/吨，定量限为100mg/kg;火焰光度计法的检出限为60 mg/烛，定量限为200mg/kgo 2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法NY / T 887 液体肥料密度的测定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 样晶溶液的制备4.1 试剂或材料4.1.1 除非另有说明，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水要求的水。4.1.2 拧棱酸溶液:=20 mg/mL。准确称取20.0g拧棱酸，用水溶解后定容于1000 mL的容量瓶中，混匀，储存于塑料瓶中。4.2 仪器设备4.2.1 通常实验室仪器。4.2.2 试验筛:孔径为0.50mm和1.00mmo 4.3 试样的制备按相应产品标准中的规定制备实验室样品。若产品标准中未规定，按以下方法制备:固体肥料经过多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm试验筛(如样品潮湿，可通过1.0 0mm试验筛)，混合均匀，置于洁净、干燥的容器中;液体肥料经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中。GB/T 40461-2021 4.4 试样溶液的制备4.4.1 固体肥料无机肥料:称取约0.5g(精确至0.1mg)按4.3制备的试样于100mL容量瓶中，加水50mL，置于(25:l:5)C振荡器内，在Cl80:l:20h/min的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容，混匀，干 过1虑，弃去最初几毫升后，滤液待测。其他肥料:称取约0.5g(精确至0.1mg)按4.3制备的试样于100mL容量瓶中，加拧朦酸悔液50 mL，置于(25:l:5)C振荡器内，在Cl80:l:20h/min的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升后，滤液待测。4.4.2 液体肥料称取约0.5g(精确至0.1mg)按4.3制备的试样于100mL容量瓶中，用水定容，棍匀，干 过滤，弃去最初几毫升后，滤液待测。4.4.3 空白溶液的制备除不加试样外，其他步骤同4.4.1或4.4.2。5 电感辑合等离子体发射光谱法5.1 原理试样j容液中的专内在电感搞合等离子体发射光谱仪光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与呐原子浓度成正比。5.2 试剂或材料5.2.1 除非另有说明，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水要求的水。5.2.2 氯化纳标准品:纯度99.99%。5.2.3 铀标准储备珞液:(Na)= 1 mg/mL，准确称取2.5419 g经110C干燥2h的氧化铀标准品(5.2.2) ，用水洛解后定容于1000 mL的容量瓶中，棍匀，储存于塑料瓶中。或使用配备标准物质证书的铀标准储备洛液。5.2.4 高纯氧气:含量二三99.999%。5.3 仪器设备5.3.1 通常实验室仪器。5.3.2 电感搞合等离子体发射光谱仪。5.4 仪器参考条件推荐的仪器主要操作条件参见表1。2 GB/T 40461-2021 表1电感嘱合等离子体发射光谱仪参考操作条件元素分析谱线功率等离子气流量辅助气流量雾化气流量n盯1W L / min L/min L/min Na 589.59 1 200 12.0 1.0 0.7 注:可根据不同仪器灵敏度调整仪器的操作条件。5.5 试验步骤5.5.1 工作曲线的绘制分别吸取饷标准储备熔液(5.2.3)0 mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.0mL、10.00mL于6个100 mL容 量瓶中，用水定容，混匀。此标准系列铀的质量浓度分别为Og/mL、10.0g/mL、20.0g/mL、50.0问/mL、80.0g/mL、100.0g/mL。用等离子体发射光谱仪在波长589.59nm处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的铀的质量浓度(g/mU为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或拟合回归方程。注:可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度或选择次灵敏线。5.5.2 测定i式样溶液(4.4.1或4.4.2)直接或适当稀释后，在与测定标准系列溶液相同的条件下，测得铀的辐射强度，由工作曲线或回归方程得出相应铀的质量浓度(g/mU，5.5.3 空白试验采用空白溶液(4.4.3)，其他步骤同样品测定(5.5.2)。5.6 试验数据处理铀(Na)含量，以质量分数(%)表示，按式(1)计算:(I。 )X D X V ， AA n/ w = X 100 % m X 10 . ( 1 ) 式中:l-1;式样洛液中铀的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mU;。空白溶液中铀的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mU;D 测定时试样溶液的稀释倍数;V 试样溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均数值为测定结果。5.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的8%，以大于这两个测定值的算数平均值的8%的情况不超过5%为前提。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的20%，以大于这两个测定值的算数平均值的20%的情况不超过5%为前提。3 GB/ T 40461-2021 5.8 液体肥料质量浓度的换算液体肥料饷(Na)含量(Na)以质量浓度(g/U表示，按式(2)计算:(Na) = 10w 式中:-一试样中铀的质量分数，%; 液体试样的密度(按NY/T887测得的值)，单位为克每毫升(g/mU。6 火焰原子吸收光谱法6.1 原理 ( 2 ) 试样溶液中的铀，经原子化器将其转变成原子蒸汽，产生的原子蒸汽吸收589.0nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度的大小与纳含量成正比。通过测量589.0nm的吸光度，得出纳含量。6.2 试剂和材料6.2.1 除非另有说明，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水要求的水。6.2.2 氧化饱溶液:(CsC)= 4 g/L。称取4.0g氧化饱溶于水中，用水稀释至1000 mL，棍匀。6.2.3 号内标准溶液:(Na)= 100问/mL。准确吸取饷标准储备悔液(5.2.3)1 0mL于100mL容量瓶中，用水定容，提匀。6.2.4 洛解乙快，体积分数二三99.99%。6.3 仪器设备6.3.1 通常实验室仪器。6.3.2 火焰原子吸收光谱仪，附有空气-乙烘燃烧器和饷空心阴极灯。6.4 仪器参考条件推荐的仪器主要操作条件参见表20表2火焰原子吸收光谱仪操作参考条件元素波长狭缝灯电流燃气流量测定方式n1 nm mA L/min Na 589.0 0.5 8 1.1 吸收注:可根据不同仪器灵敏度调整仪器的操作条件。6.5 试验步骤6.5.1 工作曲线的绘制分别吸取铀标准溶液(6.2.3)0 mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL于7个100mL容量瓶中，加氯化铅溶液(6.2.2月mL，用水定容至刻度，棍匀。此标准系列溶液铀的质量浓度分别为Og/mL、1.00g/mL、2.00g/mL、3.00g/mL、4.00g/mL、5.00g/mL、6.00g/mL。由低浓度到高浓度分别测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液铀的质量浓度(g/mU为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4 GB/T 40461-2021 注:可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度或选择次灵敏线。6.5.2 测定试样溶液(4.4.1或4.4.2)直接或适当稀释后，在与测定标准系列溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应铀的质量浓度(g/mU。6.5.3 空白试验采用空白悔被(4.4.3)，其他步骤同样品测定(6.5.2)。注:在空白j容液和试样最终溶液中加入一定量的氯化钝溶液，使氯化饱浓度达到0.02%。6.6 试验数据处理按5.6的要求处理数据。6.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的7%，以大于这两个测定值的算数平均值的7%的情况不超过5%为前提。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的23%, 以大于这两个测定值的算数平均值的23%的情况不超过5%为前提。6.8 液体肥料质量浓度的换算按5.8的要求进行换算。7 火焰原子发射光谱法7.1 原理试样溶液中的饷在空气-乙快火焰的作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发，当被激发的电子从较高能级跃迁到较低能级时，原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线，在一定范围内发射谱线强度与饷原子浓度成正比，通过测量589.0nm的发射谱线强度，得到纳含量。7.2 试剂或材料7.2.1 除非另有说明，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水要求的水。7.2.2 铀标准溶液:(Na)= 100陆/mL。准确吸取铀标准储备洛液(5.2.3)1 0mL于100mL容量瓶中，用水定容，泪匀。7.2.3 溶解乙快，体积分数:;，99.99 %。7.3 仪器设备7.3.1 通常实验室仪器。7.3.2 火焰原子发射光谱仪。7.4 仪器参考条件仪器的主要条件参见表3。5 GB/ T 40461-2021 表3火焰原子发射光谱仪操作参考条件兀素波长狭缝燃气流量测定方式n口1nm L/min Na 589.0 0.5 1.1 发射注:可根据不同仪器灵敏度调整仪器的操作条件。7.5 试验步骤7.5.1 工作曲线的绘制分别吸取铀标准熔液(7.2.2)0 mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL于7个100mL容量瓶中，用水定容至刻度，提匀。此标准系列溶液铀的质量浓度分别为Og/mL、1.00g/mL、2.00g/mL、3.00g/mL、4.00g/mL、5.00g/mL、6.00g/mL。在选定最佳工作条件下，测定各标准溶液的发射强度。以各标准溶液铀的质量浓度(g/mU为横坐标，相应的发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。注:可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度或选择次灵敏线。7.5.2 测定试样溶液(4.4.1或4.4.2)直接或适当稀释后，在与测定标准系列溶液相同的条件下，测定试样溶液的发射强度，在工作曲线上查出相应铀的质量浓度(g/mU。7.5.3 空白试验采用空白溶液(4.4.3)，其他步骤同样品测定(7.5.2)。7.6 试验数据处理按5.6的要求处理数据。7.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的7%，以大于这两个测定值的算数平均值的7%的情况不超过5%为前提。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的16%, 以大于这两个测定值的算数平均值的16%的情况不超过5%为前提。7.8 液体肥料质量浓度的换算按5.8的要求进行换算。8 火焰光度计法8.1 原理试样?容液中的饷原子被火焰的热能所激发，当被激发的电子从较高能级跃迁到较低能级时，放出一定的能量而产生固定波长的谱线，通过光电系统对辐射光能的测量，得出饷含量。GB/T 40461-2021 8.2 试剂或材料8.2.1 除非另有说明，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水要求的水。8.2.2 铀标准溶液:(Na)= 100g/mLo准确吸取铀标准储备溶液(5.2.3)1 0mL于100mL容量瓶中，用水定容，t昆匀。8.2.3 液化石油气。8.3 仪器设备8.3.1 通常实验室仪器。8.3.2 火焰光度计。8.4 试验步骤8.4.1 工作曲线的绘制分别吸取饷标准溶液(8.2.2)0 mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL于7个100mL容量瓶中，用水定容，棍匀。此标准系列溶液铀的质量浓度分别为Og/mL、1.00g/mL、2.00g/mL、3.00g/mL、4.00g/mL、5.00g/mL、6.00g/mL。以Og/mL的标准溶液调节仪器的零点，由低浓度到高浓度分别测定各标准洛液的发射强度。以各标准洛液铀的质量浓度(g/mU为横坐标，相应的发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。注:可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度。8.4.2 测定将试样溶液(4.4.1或4.4.2)直接或适当稀释后，在与测定标准系列溶液相同的条件下，测得铀的发射强度，在工作曲线上查出相应铀的质量浓度(g/mU。8.4.3 空白试验采用空白溶液(4.4.3)，其他步骤同样品测定(8.4.2)。8.5 试验数据处理按5.6的要求处理数据。8.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的5%，以大于这两个测定值的算数平均值的5%的情况不超过5%为前提。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的41%, 以大于这两个测定值的算数平均值的41%的情况不超过5%为前提。8.7 液体肥料质量浓度的换算按5.8的要求进行换算。9 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容:-NON-寸。寸同阁。GB/T 40461-2021 试验对象;本文件编号;试验的相关数据;检测结果;试验日期;本文件中未规定或视为可选的所有操作细节，以及测试时发生的可能影响测试结果的任何事件。) -D d) a) e) c) f) 侵权必究争夺版权专有书号:155066 1-68148 GB/T 40461-2021