GBZ∕T 316.3-2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 316.32018 2018 - 08 - 16 发布 2019 - 01 - 01 实施 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法 Determination of lead in blood Part 3:Atomic fluorescence spectrometry method 中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会 发 布 GBZ/T 316.32018 I 前 言 根据中华人民共和国职业病防治法制定本标准。 GBZ/T 3162018血中铅的测定分为3个部分： 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：原子荧光光谱法。 本部分为GBZ/T 316的第3部分。 本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本部分起草单位：北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、浙江省医学科学院、河南省开封市疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：陈亨、潘亚娟、张敬、唐红芳、李坤。 GBZ/T 316.32018 1 血中铅的测定 第 3 部分：原子荧光光谱法 1 范围 GBZ/T 316的本部分规定了测定血中铅的原子荧光光谱法。 本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 3 原理 血液样品（以下称血样）用硝酸脱去蛋白，离心后取上清液，经还原生成氢化物，在283.3 nm波长下，用原子荧光光谱仪测定铅含量。 4 仪器 4.1 容量瓶，10mL。 4.2 具塞聚乙烯离心管，5mL。 4.3 高速离心机，转速大于 10000r/min。 4.4 旋涡混合器。 4.5 微量移液器，量程分别为 20L200L、0.5mL5.0 mL。 4.6 原子荧光光谱仪，具高性能铅空心阴极灯和氢化物发生装置。 5 试剂 5.1 去离子水。 5.2 硝酸，201.42g/mL,优级纯。 5.3 硝酸溶液（用于样品处理及载流），3.5%（V/V）。取 3.5mL 硝酸用水稀释至 100mL。 5.4 氢氧化钠溶液，30g/L。 5.5 还原剂溶液：称取 10g 硼氢化钾（优级纯），溶于氢氧化钠溶液中，加入 20g 铁氰化钾（分析纯）和 10g 硼酸（优级纯），然后用氢氧化钠溶液溶解并稀释至 1000mL。 GBZ/T 316.32018 2 5.6 铅单元素标准溶液。 6 样品的采集、运输和保存 依据 GBZ/T 295 进行。 采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。 样品在-20下可保存半年。 7 分析步骤 7.1 仪器操作参考条件 见表1。 表 1 仪器操作参考条件 波长/nm 283.3 灯电流/mA 60 原子化器温度/ 200 阴辅灯电流/mA 25 光电倍增管负高压/V 270 延迟时间/s 1.0 原子化器高度/mm 8 读数时间/s 8 载气（Ar）流量/（mL/min） 400 进样体积/mL 0.8 屏蔽气（Ar）流量/（mL/min） 800 读数方法 峰面积 7.2 标准系列的配制 用硝酸溶液稀释铅标准液配制成 0.0g/L、 2.0g/L、 5.0g/L、 10.0g/L、 15.0g/L、 20.0g/L、 30.0g/L铅标准系列，分别装于 7 只容量瓶中，编号为 17 号。 7.3 样品及样品空白的处理 将冷冻血样取出，恢复到室温。充分摇匀，取出 0.10mL，置于装有 2.90mL 硝酸溶液的具塞离心管中，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器充分混匀 5min，以 10000r/min 离心 10min，取上清液供测定。 样品空白处理：用采血针抽取 2.0mL 水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同样品。 7.4 标准系列、样品及样品空白的测定 参照仪器操作条件，将仪器调节至最佳测定状态，进样体积为 0.8mL，分别测定标准系列，每个浓度重复测定 3 次，第 27 号的荧光强度均值减去第 1 号的荧光强度均值后，以荧光强度均值对铅浓度(g/L)绘制标准曲线或计算回归方程。 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液， 测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程计算铅的浓度（g/L）。 8 计算 GBZ/T 316.32018 3 按式（1）计算血中铅的浓度： C = C0 F （1） 式中 C 血中铅的浓度，g/L； C0由标准曲线或回归方程得铅浓度（减去样品空白） ，g/L； F 样品稀释倍数。 9 说明 9.1 本方法的检出限为 6.7g/L，定量下限为 20g/L(按取 0.1mL 血样、30 倍稀释计)；测定范围为20g/L900g/L； 相对标准偏差范围为 2.727.01 （n=6） ； 血样加标回收率范围为 95.3%106.0%。 9.2 在还原剂中加入铁氰化钾，可促进铅的氢化物生成；配好的还原剂 4下可稳定保存 1 周。 9.3 硝酸溶液和还原剂的浓度对氢化反应影响较大，同一批样品要严格保持一致。 9.4 若样品中铅浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以相应的稀释倍数。 9.5 本法应严格控制进样量，进样量过大会在氢化物发生反应时产生大量气泡，影响测量正常进行。 9.6 采血不能使用 EDTA 抗凝剂。 9.7 检测过程质量控制应按照 GBZ/T 295 的要求进行。 _