测量设备期间检查方法及判断.docx

测量设备期间核查的方法及判断
李国琛
测量设备的期间核查，也称为运行检查或中间核查。它是实验室日常管理中一项重要的工作，也是申请国家实验室认可和计量认证/审查认可（验收）的检测实验室在准备过程中或在管理体系运行中必须掌握的一项技术要求。如在CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》（idt,ISO/IEC 17025:2005）中的5.5.10条规定：“当需要利用期间检查以得保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”又在5.6.3.3条中规定：“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。”而在《实验室资质认定评审准则》中的5.4.8条规定：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”又在5.5.6条中规定：“实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质（参考物质））进行期间核查，以保持其校准状态的置信度。”因此对检测实验室的测量设备实施期间核查是确保实验室信誉和测量质量的重要手段，也是实验室实施质量监控的重要途径。期间核查应文件化、程序化，期间核查应予记录并保存。
一、问题的提出
1、CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》和《实验室资质认定评审准则》虽然都对期间核查提出了要求，但对如何实施期间核查没有明确的说明，导致有些实验室在实施过程中存在许多不正确的做法；
2、首先要明确，期间核查的对象应是测量设备或计量标准，是核查其校准状态可信度是否仍然保持；
3、被测对象除实物量具外，一般不能用被测对象来作为核查标准。
二、期间核查的定义
什么叫期间核查，期间核查是指实验室根据自身规定的程序和日程对其测量设备、计量标准或标准物质，在两次周期检定之间的时间间隔内，一次或多次使用适当的技术，校核方法进行检查。以判定仪器设备是否保持着校准或检定时的准确度，以确保检测/校准结果的质量。它不是再检定，只需使用简单实用，具有相当可信度的方法对仪器设备进行核查。
三、期间核查的目的意义
在一般情况下，对测量设备/计量标准进行周期检/校，已经足以满足保证测量结果准确、可靠的要求，但仍存有不足之处：
1、在两次检/校的间隔期间内，不能完全保证测量设备的准确度不变。由于检/校周期主要是按照经验确定的。虽然多数测量设备是能够保证其准确度的，但不可避免地也会发生偶然故障或由于意想不到的因素使测量设备准确度下降，有时这种变化并不明显也不容易被察觉。如果继续使用这样的测量设备进行检测，将使测量结果的质量失去保证。
2、实施检/校，通常是把测量设备从使用单位送到上一级计量检定机构进行检/校，一般返回的测量设备是正常的，但是不可避免地会因为运输过程中的振动、搬运等原因，测量设备返回后计量性能发生了变化，引起了失准。使用该设备进行检测就会产生错误的结果。
3、在实际测量过程中，由于测量系统的连接不当、人员操作失误、环境条件失控等原因，使测量结果的误差产生了较大变化。
4、通过经常性的期间核查能及时发现测量设备的变化，无论这种变化是由于随即误差或系统误差的增加所引起的，也无论是突然变化还是逐渐出现的缓慢变化，一旦发现问题可随时采取纠正措施，使之保持在规定的要求之内，并处于长期连续的质量控制之中。
5、实施对测量设备的期间核查，不仅可以对测量设备实施有效的控制，更可以对测量过程实施有效的监控，从而保证测量结果的准确、可靠。
四、期间核查的对象
对于校准实验室，按CNAS-CL01：2006要求，必须对其计量标准和标准物质进行期间检查；对检测实验室，根据需要，对测量设备要实施期间核查。主要对象包括：
1、新购的重要测量设备和标准物质；
2、使用年限较长，其计量性能的稳定性和可靠性下降，即稳定性变差，漂移较大的测量设备；
3、使用非常频繁的测量设备；
4、经常携带到现场进行检测以及在恶劣环境下使用的测量设备；
5、在运行过程中，曾有可疑现象发生的测量设备；
6、测量重大、关键项目数据和对测量准确度要求较高的测量设备。
五、期间核查的参数和量程的选择
期间核查主要是核查测量仪器的系统漂移及考核其短期的稳定性，故可从以下几个方面考虑核查参数和量程的选择：
1、选择使用最频繁的参数和量程；
2、从分析历年的检/校证书着手，选择示值变动性最大的参数和量程作为核查的参数和量程；
3、对于新购的测量设备，应选择测量设备的基本参数和基本量程。
六、选用的方法及其判定原则
1．测量设备期间核查方法及其判定
1)用直接测量法进行核查——常用较高一级计量标准或有证标准物质对测量设备进行核查
①若高一级计量标准的最大允许误差是测量设备的最大允许误差的1/3及以下时，则
………………………………………(1)
式中：——测量设备的示值；
——高一级计量标准的示值；
——测量设备的最大允许误差。
②当实验室具有被核查设备的标准物质时，该标准物质应能溯源至SI,或是在有效期内的有证标准物质,可用标准物质去检查被核查设备的参数,则
………………………………………(2)
式中: ——测量设备的示值；
——标准物质所赋予之值；
——测量设备的最大允许误差。
③用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查,如pH计、电导率仪、分光光度计等，则
………………………………………(3)
式中: ——pH计、电导率仪、分光光度计的示值；
——定值标准溶液的示值；
——pH计、电导率仪、分光光度计的最大允许误差。
2）常用核查标准进行核查
①核查标准——用于确保日常测量工作正确进行的工作标准。它应具备：
a.准确度级别要高，最好比测量设备高一级或至少同级，有时实物量具可例外；
b.有足够的分辨力，能反映测量设备末位数字的变化；
c.其计量性能相对测量设备是稳定的，重复性能要好，不做其它用途。
因此核查标准可以是计量标准、测量设备、也可以是产品或是可被过程测量的其他物体。特别是诸如砝码、量块、线绕电阻等实物量具，或标准电池和其他稳定性良好的留存被测物体。

②核查方法及其判定
(1)方法
a.核查标准的数据是未知的方法：
[1].当测量设备送检取回后，立即用所选定的核查标准进行核查，获得一次数据为，有时为获得较准确的，应在尽可能理想的环境条件下和测量系统中进行。同时采用在重复性条件下测量n(n≥6)次的算术平均值。
[2].至少待到检定周期中间再核查一次，测量条件尽量保持与第一次一致。亦采用算术平均值，测得数据为。
(2)判定公式
………………………………………(4)
式中：——测量设备第一次测量核查标准的数据平均值；
——测量设备第二次测量核查标准的数据平均值；
——测量设备的最大允许误差。
b.核查标准的数据是已知的，即核查标准是由一个与所要核查的测量设备无关的过程来检/校。且检/校的测量不确定度要小于测量设备示值的测量不确定度。
(1)方法
当需要核查时，可由测量设备对核查标准进行测量，得数据(应是平均值)，并与核查标准已知数据相比较。
(2)判定公式
…………………………………(5)
式中：——核查时，测量设备测得的示值的平均值；
——核查标准被检/校的示值；
——实验室核查时提供的扩展不确定度，k=2;
——检/校实验室提供的核查标准示值的扩展不确定度，k=2。
c.留样再测
如果被测样品性能相当稳定，具备核查标准要求，可以用被测样品作为核查标准，其方法同a，其判定公式：
………………………………………(6)
式中：——第一次测量结果；
——第二次测量结果；
——扣除由系统效应所引起的标准不确定度分量后的扩展不确定度，k=2 。
d.用测量设备自带标样核查
当有些测量设备自带有标准样块，有的还带有自校准系统，这时可将标准样
块作为核查标准。按照制造商提供的方法进行核查和判定。如测厚仪自带
的标准厚度片，电子天平自带的标准工作砝码等。
3）采用比对法进行核查
根据实验室的条件，可以采用实验室内比对法和实验室间比对法
①实验室内比对法
a.多台设备比对
(1) 方法
当实验室没有高一等级的测量设备来采用直接测量法，但却具有多台套具有相同准确度等级的测量设备。如化验室内有多台同型号的高效液相色谱仪、气相色谱仪、紫外可见分光光度计等大型设备，就可以采用这一方法。
首先用被核查的测量设备对某溶液（或核查标准）进行测量，得到测量值 ，然后用其他几台设备分别对溶液进行测量，得到测量值分别为、 …，计算、…的平均值，然后就可以进行判定。
(2) 判定公式
…………………………………(7)
式中：————某台需要核查的测量设备的测量值；
——同类型测量设备的测量值的平均值；
——参加核查的测量设备台数；
——各台测量设备测量结果的相同扩展不确定度，k=2。
b.两台设备比对
(1) 方法
当实验室只有两台同类型测量设备时，可用被测对象(或核查标准)进行测量，得到测量值分别为 、，且其测量不确定度分别为、。当然这两台设备是溯源到同一计量标准。它们之间具有一定相关性，但在评定不确定度时可不予考虑。
(2) 判定公式
…………………………………(8)
式中： ——第一台测量设备的测量值；
——第二台测量设备的测量值；
——第一台测量设备测量结果的扩展不确定度，k=2；
——第二台测量设备测量结果的扩行不确定度，k=2。
②实验室间比对法
a.比对方为主导（参考）实验室时，则
…………………………………(9)
式中：——本实验室的测量结果；
——主导实验室的测量结果；
——本实验室测量结果的扩展不确定度，k=2；
——立导实验室测量结果的扩展不确定度，k=2。
b.比对方为兄弟单位或同行的专业室，则
…………………………………(10)
式中：——本实验室的测量结果；
——比对方实验室的测量结果；
——本实验室测量结果的扩展不确定度,k=2；
——比对方实验室测量结果的扩展不确定度,k=2。
4)采用核查标准和统计技术（休哈特图）进行核查，即对设备测量过程实施统计控制
①适用对象：
a.准确度高、价值昂贵的测量设备；
b.本单位的关键测量设备；
c.能找到与测量设备所测的量相一致的核查标准。
②方法步骤
a.核查标准的选择
(1)核查标准是与通过受控测量过程进行测量的被测物相似的某种装置，必须根据受控测量过程中需要控制的量的计量要求来选取。
(2)核查标准应由上级计量部门检定或校准，如果获得的结果是被用于评估受控的测量过程的偏移，并且还要评定修正值所引起的不确定度影响的话。
(3)对核查标准的其他要求1.2).①。
b.选择核查方案
(1) 根据测量过程的特点建立数学模型，明确数据处理和统计分析方法，建立核查数据库。
对于直接测量，一般有如下数学模型：

式中：——测量显示值；
X——被测对象名义（标称）值；
Δ——固定偏差；
——测量过程的短期变化；
——测量过程的长期变化。
(2) 核查方案应形成程序文件，内容应包括测量原理方框图、测量数学模型、测量不确定度评定、核查方法、核查间隔以及相关的技术规范或标准等。
c.确定控制图
(1) 控制图作用：监测测量数据是否受控，发现失控原因和修正过程参数。
(2) 控制图类型：计量控制图中常用的类型包括：均值控制图、极差控制图和标准偏差控制图，还有控制图、S控制图和R控制图。
〈1〉平均值控制图
此图主要用观察测量结果的平均值的变化，它反映的是测量过程的系统影响。每次核查时应对被核查标准进行n次测量成为一组，取n次测量的平均值为本组核查的结果，n=（3~6）次，在一段时间内共核查m组，按时间先后顺序画在控制图上，就是平均值控制图，简称图，如图1。图中为的平均值，t为时间。图中上限用或，下限用或,则变成控制图和S控制图。

〈2〉极差控制图
此图主要用于观察测量结果的分散情况，即测量结果的波动情况。同一组测量值中最大值和最小值之差称为极差R，一般当n较少时，如5≤n＜10才使用，用极差控制图比较有效和方便。将极差R按时间顺序画在控制图上，就是极差控制图，简称R图，如图2。图中为R的平均值，t为时间。

〈3〉标准偏差控制图
此图主要用于观察测量结果随机误差的分散情况即测量过程的重复性，一般用于测量次数较多情况，如n＞10时，按贝塞尔公式计算S，若n＜10，亦可按极差R除以极差系数C近似得到，极差系数C，如表1。将标准偏差S按时间顺序画在控制图上，就是标准偏差控制图，简称S图，如图3，图中为平均值，t为时间。
表1 极差系数C
n
2
3
4
5
6
7
8
9
C
1.13
1.64
2.06
2.33
2.53
2.70
2.85
2.97

对于检测机构来说，最常用的是平均值控制图（指与R图联用的图）和极差R控制图。
(3) 控制图的应用方法
〈1〉确定控制极限
〈2〉绘制控制图
〈3〉确定每组内测量次数n，一般n=（3~5），由此求得、R和S，并将计算结果绘制在控制图上。
〈4〉确定核查标准的测量频次，即在两次检校间隔内的核查组数m，一般m=（6~24），由此可考核测量过程的长期稳定性和可靠性。
d.建立过程参数
确定过程参数、R、S和、、
(1)、R、S 的确定在被控制的测量过程中，预先对选的核查标准进行重复测量，要求：测量的组数足够地多，测量时间随机选取，用每组的n次观测值可求得、R、S；由各组得再取平均值得，各组的取平均值得，由各组的的合并求得合并标准偏差，即测量过程的长期的组内标准偏差。
当每组次数为n时，

(2)控制限的确定
控制限是判断测量过程是否存在异常原因的准则。一般采用与中心线相距3（3倍标准差）。也可采用GB/T4091-2001《常规控制图》标准的规定，如表2和表3所示。
表2 控制图的控制极限
统计量
基线(中心线)（CL）
控制上限（UCL）
控制下限（LCL）

或
或
R

S

表3 计算控制基线的系数
组内测量次数n
A2
A3
B3
B4
D3
D4
2
1.880
2.659
0.000
3.267
0.000
3.267
3
1.023
1.954
0.000
2.568
0.000
2.574
4
0.729
1.628
0.000
2.266
0.000
2.282
5
0.577
1.427
0.000
2.089
0.000
2.114
6
0.483
1.287
0.030
1.970
0.000
2.004
7
0.419
1.082
0.118
1.882
0.076
1.924
8
0.373
1.099
0.185
1.815
0.136
1.864
9
0.337
1.032
0.239
1.761
0.184
1.816
10
0.308
0.975
0.284
1.761
0.223
1.777
11
0.285
0.927
0.321
1.679
0.256
1.744
12
0.266
0.886
0.354
1.646
0.283
1.717
e.实施分析和监测
应用核查标准,建立核查数据库.从而形成控制图。该控制图可用于对测量过程的分析和控制两种场合。当预先没有给出测量过程控制参数的标准值或控制限时，控制图可用于测量过程的分析和设计；当预先给出了测量过程控制参数的标准值或控制时限，控制图就可用于对测量过程进行监控。并根据监控结果对测量过程采取纠正措施。
f.采取纠正措施和预防措施(略)
2.标准物质期间核查方法及其判定
根据准则要求，应当对标准物质进行期间核查，对于一般实验室来说，标准物质所赋予之值，是很难测量出来的，但仍可通过以下方法予以核查。
1)对新购标准物质的期间核查
在实验室的标准物质将要用完时，注意应留存一些，当新的标准物质购回后，可用新、旧两标准物质来测定同一仪器设备，则其示值应相近。
2)对使用中的标准物质的期间核查
①用相同的两标准物质作为被核查的测量设备，选取性能稳定，具有满足标准物质量值分辨力的测量仪器作为核查标准，测得两个结果，则
…………………………………………(11)
式中:——用1#标准物质测得的测量结果；
——用2#标准物质测得的测量结果；
——扣除由系统效应多引起的标准不确定度分量后的扩展不确定度，k=2。
②对被核查的标准物质进行以下常规检查
a. 使用时，核查该标准物质是否在有效期内；
b. 已配制备用的标准物质溶液颜色是否发生变化，是否有沉淀物出现、是否在保质期内；
c. 在用的标准物质和保存的标准物质所提供的数据是否相近。
3.期间核查结果处理及核查频次
1)期间核查结果也可以通过计算值来判定其是否符合要求，即

接受准则： ；
拒绝准则： >1；
临界预防准：。
2)通过期间核查，发现测量设备的校准状态接近临界，必须查找原因并采取适当的预防措施(包括增加核查频次)；若发现测量设备的校准状态超出预期使用要求时(即>1)，首先应立即停止使用，并查找原因或维修设备，在重新检/校合格后方可再投入使用。其次应立即采取适当方法或措施，对上次核查后所开展的检测工作进行追溯，以尽可能减少和降低设备失准而造成的风险，最大限度地维护实验室和顾客的利益。
3)核查频次：在检定周期内至少要进行一次核查。当然也要视测量设备的具体情况，如期间核查刚开始时，频次可高一些，待取得一定置信度后，可适当降低频次；如测量设备一直较稳定，频次可少；如可信度不高，则增加频次。同时，实验室还应从自身资源、技术能力、测量设备的重要程度。以及追溯成本和可能产生的风险等因素，综合考虑期间核查的频次。
七、期间核查中的注意事项
1.期间核查主要是核查测量设备的系统漂移，所以应在尽可能理想环境下和测量系统中进行。应排除其他因素影响(如人员、环境等)。
2.测量结果的或，应尽可能用重复测量的平均值代之。
3.上述所列的期间核查的4种方法中，应优先采用直接测量法，这对于综合实验室比较容易做到；其次采用核查标准法；对于有高准确度要求的关键测量设备，最好采用过程控制图的方法，以确保关键测量值的准确、可靠。
4.利用实验室内比对，首先最好采用多台比较法；实验室间比对也应采用多个实验室参加比对(当然，仪器设备同类型，同准确度)。并可用实验室内比对的判定公式，也可采用“能力验证”的方法来判定；其次才采用两台比较法。利用实验室间(内)比对法——这是一个能解决很多问题的方法。因为它采用的被测对象就是检测所要测试的对象，只要被测对象较为稳定即可，不必象核查标准那样要长期保存。同时，只要时间安排适当，还可以一箭双雕。
5.对某些测量设备，确实很难找到合适的核查方法,可采用对测量设备加强保养和维护，结合每年的检/校数据的稳定性来作为期间核查的方法。如标准日光灯管。
八、期间核查的实验室管理
1.编写《期间核查管理程序》文件
1).目的
2).适用范围
3).职责
①核查对象
②核查频次和测量点选择
4).程序内容 ③核查计划
④核查方法和结果的评价
内容包括
5).核查方法的审核、批准、受控、实施
6).核查结果处理
7).核查记录的保存
8).引用文件
测量设备期间核查计划表
测量设备期间核查记录
9).相关记录表 标准物质期间核查计划表
标准物质期间核查记录

2.编写期间核查实施细则
为使期间核查工作规范化并便于实施，对每一期间核查项目应编制《期间核查实施细则》，它可根据《期间核查管理程序》文件来写。其内容可包括：
1) 核查测量设备名称、型号规格、测量范围、出厂编号及主要技术参数；
2）所采用的核查方法中涉及的计量标准或核查标准或留样物品或被测对象的名称、型号规格、测量范围等；
实施细则内容 3）所采用的期间核查的方法类型；
4）核查测量过程描述；
5）数据记录及分析；
6）判定方法及判定结论。