GB∕T 8152.14-2019 铅精矿化学分析方法 第14部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

书 书 书犐 犆犛 犎 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ? ?：?犕犲 狋 犺 狅 犱 狊犳 狅 狉犮 犺 犲犿 犻 犮 犪 犾犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳犾 犲 犪 犱犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犲 狊犘 犪 狉 狋 ：犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 犻 犾 犻 犮 狅 狀犱 犻 狅 狓 犻 犱 犲犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犕狅 犾 狔 犫 犱 犲 狀 狌犿犫 犾 狌 犲狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 狆 犺 狅 狋 狅犿犲 狋 狉 狔 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言 铅精矿化学分析方法分为 个部分： 第部分：铅含量的测定酸溶解 滴定法； 第部分：铅含量的测定硫酸铅沉淀 返滴定法； 第部分：三氧化二铝含量的测定铬天青分光光度法； 第部分：锌含量的测定滴定法； 第部分：砷含量的测定原子荧光光谱法； 第部分：极谱法测定铋含量； 第部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋含量； 第部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：银含量和金含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法； 第 部分：汞含量的测定原子荧光光谱法； 第 部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为 的第 部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ ）归口。本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、广东省韶关市质量计量监督检测所、江西铜业铅锌金属有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心、湖南省有色地质勘查研究院、昆明冶金研究院。本部分主要起草人：马丽、阮桂色、谢辉、袁齐、唐华全、曾龙、卢美玲、刘娟、顾丽、王晋平、王超颖、魏祥晖、刘维理、张永进、邱伟明、代斌、陈小山、胡贞贞、张雪莲、王婷香、叶欣、李国伟、王茁、施昱。犌犅犜 铅精矿化学分析方法第 部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法范围 的本部分规定了铅精矿中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅含量。测定范围： 。方法提要试料用氢氧化钾于 熔融分解，在盐酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以硫酸亚铁铵抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝。于分光光度计波长 处测量其吸光度。试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 混合熔剂：二份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。 氢氧化钾。 硫酸亚铁铵。 草酸。 抗坏血酸。 硫酸（ ） 。 盐酸（ ） 。 盐酸（） 。 盐酸（） 。 盐酸（ ） 。 氢氧化钾溶液（ ） 。 钼酸铵溶液（ ） ：称取 钼酸铵置于 烧杯中，加入 沸水，搅拌至溶解完全，稀释至 。 酚酞指示剂（ ） ：称取酚酞溶于 乙醇中。 还原液：称取 硫酸亚铁铵（ ） 、 草酸（ ） 、 抗坏血酸（ ）于 烧杯中，加入 水，缓慢加入 硫酸（ ） ，边加边搅拌，待溶解完全后稀释至 。 二氧化硅标准贮存溶液：称取 优级纯二氧化硅（预先于 灼烧 ，置于干燥器中冷却至室温）于盛有混合熔剂（ ）的铂坩埚中，混匀，再覆盖混合熔剂（ ） ，置于 高温炉中熔融，取出，稍冷，用水将坩埚底部吹洗干净，置于 聚四氟乙烯烧杯中，加入 热水浸出，洗净坩埚，冷却至室温，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入塑料瓶中贮存。此溶液含 二氧化硅。 二氧化硅标准溶液：移取 二氧化硅标准贮存溶液（ ） ，置于 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入塑料瓶中贮存。此溶液含 二氧化硅。犌犅犜 仪器设备 马弗炉。 分光光度计。试样 试样应通过 孔筛。 试样应预先在 烘箱中烘，置于干燥器中冷却至室温。试验步骤 试料按表称取试样（犿） ，精确至 。表试样量二氧化硅的质量分数试料 平行试验平行做两份试验。 空白试验随同试料做空白试验。 测定 将试料（ ）置于预先盛有氢氧化钾（ ）的 银坩埚中，再覆盖氢氧化钾（ ） ，在电热板上低温加热脱去水分，移入 的马弗炉中，熔融 ，取出，稍冷。 用水将坩埚底部冲洗干净，置于预先盛有 盐酸（ ）的 聚四氟乙烯烧杯中，加盖聚四氟乙烯表面皿，并用塑料棒不断搅动，待浸取完全后，用少量盐酸（ ）及水洗出坩埚，冷却至室温，移入 （犞）容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。移取 （犞）上清液，置于 容量瓶中。 加入 水、滴滴酚酞指示剂（ ） ，用氢氧化钾溶液（ ）调至红色，再用盐酸（ ）调至溶液红色恰好消失，再继续加入，加水至体积约 ，加入 钼酸铵溶液（ ） ，混匀，于 的水浴中放置 。取出，加入 还原液（ ） ，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。放置 。 移取部分 得到的溶液于吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 处测量吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化硅量（犿） 。犌犅犜 工作曲线的绘制 移取、 、 、 、 、 二氧化硅标准溶液（ ） ，置于一组 容量瓶中，加入 水。以下按 的步骤配置溶液。 移取部分 得到的溶液于吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长 处测量吸光度。以二氧化硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。试验数据处理二氧化硅含量以质量分数狑（ ）计，按式（）计算：狑（ ）犿犞 犿犞 （）式中：犞 试液的总体积，单位为毫升（） ；犿 试料的质量，单位为克（） ；犿 自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克（） ；犞 分取试液体积，单位为毫升（） 。计算结果表示至小数点后两位。精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉） ，超过重复性限（狉）的情况不超过，重复性限（狉）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表重复性限狑（ ） 狉 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（犚） ，超过再现性限（犚）的情况不超过，再现性限（犚）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表再现性限狑（ ） 犚 犌犅犜 书 书 书犌犅犜 试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号（ ） ； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 犜犅犌版权专有侵权必究书号： 定价： 元