环境监测实验(第一次).ppt
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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,环境监测实验,董树刚 刘阳,2013年10月,实验记录,(一)实验记录,1.实验记录本,2.正确记录有效数字,吸光度度值为0.050不能写成0.05;,移液管的读数为2.00ml,不能写成2.0ml。,3.记录实验信息要全面,实验结果、条件、仪器设备名称、试剂名称与浓度等信息。,实验报告,实验(编号)(实验名称),一、目的和要求,二、原理,三、实验步骤,四、实验结果,五、讨论,注意:实验报告以电子版的形式提交。,实验一 水样浊度的测定,一.原理,浊度是表示水中悬浮物对光线通过时所发生的阻碍程度。,我国规定以1升蒸馏水中含有1毫克二氧化硅,(,40.0微米左右,),所产生的浊度为1度。,浊度与水样中存在颗粒物的含量,粒径大小、形状及颗粒表面对光散射特性有密切关系。水中的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和其他微生物等悬浮物和胶体物质都可使水体呈现浊度。,目前水样的浊度有分光光度法、目视比色法和浊度计法。,一.原理(分光光度法),在适当温度下(25士3),硫酸肼与六次甲基四胺聚合成一种白色高分子聚合物,可用来作为浊度标准。,在680nm下,天然水中存在的淡黄色和淡绿色对测定无干扰。,二、试剂,(1)1%硫酸肼,H,2,NNH,2,H,2,SO,4,(2)10%6次甲基四胺(CH,2,),6,N,4,将(1)(2)各5mL在l00mL容量瓶中混匀,于25士3反应24小时,冷却后加纯水至刻度,成为400度浊度的标准贮液。,(3)无浊水:将蒸馏水用0.2,m的滤膜过滤,得到无浊水。,三、测定步骤,1、用浊度为400度的标准溶液配制一系列的浊度标准系列溶液(0、4、10、20、40、80、100度)。,于680,nm,波长处用3,cm,比色杯测定该标准系列的吸光度,A,绘制吸光度-浊度标准曲线。,2、水样的测定 在同样条件下测量水样的吸光度,在标 准曲线上查得相应的浊度值。,实验二 水样色度的测定,一、原理,色度是水样颜色的量度。,真色:除去悬浮物后水的颜色。,表色:没有除去悬浮物以前水的颜色,。,水的色度一般指真色。水源水和饮用水的色度通常采用铂钴比色法测定。,定义:用氯铂酸钾和氯化钴配成色度标准,规定每升水中含1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色为1度。,水中可溶性有机物,部分无机离子,有色悬浮颗粒,浮游生物等均可使水着色。,1),铂钴比色法,2)稀释倍数法,3)分光光度法,实验二 水样色度的测定,(,铂钴比色法),二、试剂,1)铂钴标准溶液(色度为500度):,称取1.246,g氯铂酸钾(k,2,PtCl,6,),1.000g,氯化钴(CoCl,2,),共溶于100 ml纯水中,加入100,ml浓硫酸,用纯水定容到1000ml,即色度为500度的标准储备液。,实验二 水样色度的测定,(,铂钴比色法),三、测定步骤,1)标准色阶的配制,取50,ml,比色管11支,分别加入铂钴标准液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50,5.00,ml,加水至50ml,摇匀,即配制成色度为,0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列,密封保存可长期使用。,2)水样的比色测定,取50ml 已经除去悬浮物的水样或稀释水样于比色管中,将水样与铂钴标准色列比较,找出颜色最相近的标准色列,即为水样或稀释水样的色度,如果样品在测定前经过稀释,样品的色度等于相近色列的色度乘以稀释倍数。,实验三 水样电导率的测定,一、原理,溶液的电导率是指在相距1cm,截面积为1cm,2,的两个电导电极间所夹持的水的电导,单位用S/cm表示。,水的电导率与其所含有的无机酸、碱、盐的量有一定关系。当它们的浓度较低时,电导率随着溶解离子浓度的增加而增大。因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。,实验三 水样电导率的测定,二、仪器,电导率仪(DDS一11A型),20mL试管,三、测定步骤,将待测水样除去悬浮物,油脂等放入试管中,插入电极,直接读取电导率。,四、要求,分别测定自来水和蒸馏水的电导率。,实验四 水样pH的测定,一、原理,pH值是溶液中氢离子活度的负对数,,即pH=-lgH,。,溶液pH值的测量,一般是用玻璃电极作指标电极,饱和甘汞电极作参比电极,插入被测溶液,组成一个原电池,在一定条件下,电池电动势E与溶液中H,十,浓度存在直线关系:,E=K+0.059pH,通过测定电池电动势E,求出被测溶液的pH值。上式中的K是由内外参比电极电位、不对称电位和液接电位组成难以计算,因此实际工作中,在用酸度计测定溶液的pH值时,首先必须用已知pH值的缓冲液来校正酸度计,称为定位。校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲溶液,以减少在测量过程中的误差。一支电极最好用两种不同pH值的缓冲液来校正。在用一种pH值的缓冲液定位后,测第二种缓冲液的pH值时,误差应在0.05之内。,应用校正后的酸度计,可直接测量水和其他溶液的pH值,实验四 水样pH的测定,二、仪器,酸度计及配套电极,烧杯(50mL),pH标准溶液:20;25,1.0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾:pH 4.002;4.008,2.0.025 mol/L磷酸缓冲液:pH 6.881;6.865,3.0.01mol/L硼砂:pH 9.225;9.180,实验四 水样pH的测定,三、测定步骤,1、仪器的标定,将电极下端用水冲洗干净吸干其表面的水分,插入标准溶液中,先用第一种pH标准溶液进行标定(调节定位旋钮使pH计的读数与标准溶液的pH相同),然后用蒸馏水冲洗干净电极的下端,吸干,插入另一种pH标准溶液中进行第二次标定(调节斜率旋钮使仪器的读数与第二种PH标准溶液相同)。如果第二次标定时斜率旋钮调节到头时仪器的指示仍然达不到标准溶液的数值,则在使斜率旋钮达到最大值的情况下,重复进行第一次的定位操作,直到两次定位都达到pH溶液的数值时为止。,仪器标定结束后,定位旋钮和斜率旋钮不要再转动(否则仪器标定数值将发生变化),仪器标定一次可以使用一天时间。,2、水样pH的测定,将电极下端用蒸馏水冲洗干净吸干后,插入盛有待测水样的容器中,可直接测量水样的pH。测定完一个水样后用蒸馏水冲洗电极下部,吸干其表面的水分,插入另一种水样中进行测定。全部水样测定结束后,将电极下部浸入蒸馏水中保存。,实验四 水样pH的测定,四、要求,用第三种pH标准作为质量控制样品。,分别测定蒸馏水、海水和自来水的pH.,展开阅读全文
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