GBZ∕T 304-2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 3042018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of aluminum in urine Graphic furnace atomic absorption spectrometry method 2018 - 08 - 16 发布 2019 - 01 - 01 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 GBZ/T 3042018 I 前 言 根据中华人民共和国职业病防治法制定本标准。 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准主要起草单位：广东省职业病防治院、广州市职业病防治院、深圳市职业病防治院、清远市疾病预防控制中心、广东药科大学。 本标准主要起草人：董明、张爱华、吴邦华、阮小林、王俊、李添娣、林怡然、杨雪姬、何健飞、吴诗华、赖婧、崔凡、杨展鸿、潘巧裕、孙毅、黄丽玫。 GBZ/T 3042018 1 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了测定尿中铝的石墨炉原子吸收光谱法。 本标准适用于职业接触人员尿中铝的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 3 原理 尿液样品（以下称尿样）加稀释剂处理后，直接进样，在 309.3nm 波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铝的浓度。 4 仪器 4.1 石墨炉原子吸收光谱仪，具背景校正装置和铝空心阴极灯。 4.2 恒温平台热解石墨管或热解涂层石墨管。 4.3 具塞聚乙烯塑料瓶，100mL。 4.4 具塞聚乙烯塑料管，5mL、2mL。 4.5 尿比重计。 4.6 微量移液器，1000L、200L、50L。 4.7 玻璃仪器和塑料器皿均用 50%的硝酸浸泡 24h 以上，冲洗干净，晾干备用。 5 试剂 5.1 实验用水：去离子水或全玻璃蒸馏器重蒸水。 5.2 硝酸，201.42 g/mL，优级纯。 5.3 硝酸溶液，1%（V/V）。 5.4 聚乙二醇辛基苯基醚（TritonX-100），优级纯。 GBZ/T 3042018 2 5.5 稀释剂：量取 0.10 mL TritonX-100 和 0.50 mL HNO3加入到 100 mL 去离子水中，混匀。 5.6 铝标准溶液：国家认可的标准溶液。 5.7 铝标准贮备液和铝标准应用液：准确吸取铝标准溶液（100.0g/mL）10.0 mL 置于 100 mL 容量瓶，用硝酸溶液定容至刻度，此为铝标准贮备液，浓度为 10.0g/mL，临用时用稀释剂将铝标准贮备液稀释成 0.50g/mL 铝标准应用液。 6 样品的采集、运输和保存 按照GBZ/T 295的要求，用具塞聚乙烯塑料瓶收集铝接触劳动者的尿样，混匀后，尽快测定尿比重，按100mL尿样中加入1mL硝酸后，常温下尽快运输，26下至少可保存7d。 7 分析步骤 7.1 仪器操作条件 参照表1的仪器条件，将原子吸收光谱仪调节至最佳测定状态。 表1 仪器操作参考条件 仪器条件 石墨炉条件 步骤 温度 升温时间 s 停留时间 s 氩气 mL/min 波长 309.3nm 干燥 1 110 5 20 250 狭缝 0.7nm 干燥 2 130 15 30 250 灯电流 25mA 灰化 1 1000 15 10 250 进样量 10L 灰化 2 1400 10 20 250 积分模式 峰面积 原子化 2300 0 3 0 石墨管 恒温平台 清洗 2450 1 5 250 7.2 样品处理 将尿样摇匀，吸取尿样0.20mL置具塞聚乙烯塑料管中，加入0.80mL的稀释剂，充分混匀，待测；同时用0.20mL去离子水代替尿样，按样品同样处理，作为试剂空白。若尿铝含量超过本法的测定范围，可加大稀释倍数后测定。 7.3 工作曲线的绘制 取7支具塞聚乙烯塑料管，按表2配制尿铝工作曲线或仪器自动稀释配制。参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调至最佳测定状态，进样10L，测定各管的吸光度值，各管吸光度值减去第1管的吸光度值为纵坐标，铝浓度为横坐标，绘制工作曲线。 GBZ/T 3042018 3 表2 尿铝工作曲线的配制 管号 1 2 3 4 5 6 7 铝标准应用液/mL 0.0 0.010 0.020 0.040 0.060 0.080 0.100 稀释剂/mL 0.80 0.79 0.78 0.76 0.74 0.72 0.70 本底尿/mL 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 尿铝加标浓度/ （ g/L） 0.0 5.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 7.4 样品测定 用测定标准系列的操作条件测定样品和试剂空白溶液， 测得的样品吸光度值减去试剂空白吸光度值后，由标准曲线得铝的浓度（g/L）。 8 计算 8.1 按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下浓度校正系数（k）： 000.1000.1020.1实测比重k . (1) 8.2 按式（2）计算尿中铝的浓度： kFcc0 . (2) 式中： C 尿中铝的浓度，单位为微克每升（g/L）； c0由标准曲线查得的铝浓度，单位为微克每升（g/L）； F 尿样稀释倍数； k尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数。 9 说明 9.1 本法的检出限为 2.50g/L， 定量下限为 8.25g/L （以尿样稀释 5 倍计） ， 测定范围为 8.25g/L250.0g/L，批间精密度为 3.9%8.2%（尿铝加标浓度为 25.0g/L200.0g/L，n=6）；加标回收率为 87.6%104.9%（尿铝加标浓度为 25.0g/L200.0g/L，n=6）。 9.2 本法应优先选用恒温平台热解石墨管或热解涂层石墨管，操作者应根据所用仪器和石墨管的性能将仪器调至最佳工作状态。 9.3 实验过程应严防污染。实验中所用器具应用 50% HNO3浸泡过夜并清洗干净，若实验器具的铝空白仍然较高，则需要 6g/L 的乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液清洗；禁用有粉手套。 9.4 采用 0.10%TritonX-100+0.50%HNO3（V/V） 作为稀释剂， 能改善方法的精密度， 稀释剂应临用现配；尿样至少稀释 5 倍时精密度较好；空白尿样的铝含量不宜超过 12.5g/L。 GBZ/T 3042018 4 9.5 当铝浓度为 206.8g/L 时，2000g/L Mg2+、Na+、K+、Ca2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+、Cl-，200g/L Ni2+、Mn2+、Cr3+对测定不产生干扰。 _