T∕ZZB 0189-2017 饲料添加剂 维生素D3 微粒.pdf
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1、 T/ZZB 01892017 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 基本要求 . 1 4 技术要求 . 2 5 试验方法 . 2 6 检验规则 . 6 7 标签、包装、运输和贮存 . 7 8 质量承诺 . 7 附录 A(资料性附录) 化学名称、分子式、相对分子质量、化学结构式和性质 . 8 附录 B(资料性附录) 系统适用性图谱和维生素 D3标准溶液图谱 . 9 T/ZZB 01892017 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由浙江省浙江制造品牌建设促进会提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制订。
2、本标准主要起草单位:浙江花园生物高科股份有限公司。 本标准参与起草单位:杭州下沙生物科技有限公司、浙江新和成股份有限公司、浙江医药股份有限公司(排名不分先后)。 本标准主要起草人:钱国平、刘晓明、吴妙兰、张彩菊、姚园园、方红进、杨金枢、梅娜。 本标准为首次发布。 本标准由浙江省标准化研究院负责解释。 T/ZZB 01892017 1 饲料添加剂 维生素 D3微粒 1 范围 本标准规定了饲料添加剂维生素D3微粒的基本要求、 产品要求、 试验方法、 检验规则、 标签、 包装、运输、贮存和质量承诺。 本标准适用于以饲料添加剂维生素D3 油为原料, 配以适量的抗氧化剂和辅料制成的饲料添加剂维生素D3微
3、粒。 注:饲料添加剂维生素D3微粒的有效成分的化学名称、分子式、相对分子质量、化学结构式和性质参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB/T 6435 饲料中水分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总
4、砷的测定 GB/T 13088 饲料中铬的测定 GB/T 14699.1 饲料 采样 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 3 基本要求 3.1 原材料 3.1.1 饲料添加剂维生素D3油应以羊毛脂胆固醇为原料制得, 杂质7-去氢胆固醇的含量不应大于3.0 %(面积归一法)。 3.1.2 明胶不应来源于牛羊源。 3.1.3 所有辅料应符合饲料原料目录、饲料添加剂品种目录的规定。 3.2 工艺及设备 3.2.1 乳化过程应采用微胶囊包埋技术。 3.2.2 干燥过程采用流化床干燥或喷雾干燥工艺系统。 3.2.3 包装过程应对金属异物进行在线报警及剔除。 3.2.4 干燥、筛分、包装过程
5、所用电器应有粉尘防爆措施。 T/ZZB 01892017 2 3.3 检验检测 3.3.1 应具备稳定性考察的检测能力。 3.3.2 应具备产品技术指标全项检测能力,成品含量的检测设备应具备审计追踪功能。 4 技术要求 4.1 产品规格 500 000 IU/g。 4.2 外观和性状 本品为类白色至黄色微粒,具有流动性。 4.3 技术指标 技术指标应符合表 1 的要求。 表1 技术指标 项目 指标 维生素 D3的含量(占标示量) ,% 95.0110.0 粒度 100 %通过孔径为 0.85 mm 的试验筛 85 %以上通过孔径为 0.425 mm 的试验筛 干燥失重,% 5.0 重金属(以
6、Pb 计) ,mg/kg 10.0 总砷(As) ,mg/kg 1.0 铬,mg/kg 1.0 4.4 净含量 净含量偏差应符合 JJF1070 的规定。 5 试验方法 5.1 一般说明 5.1.1 试剂说明 除特殊说明外, 所用试剂均为分析纯; 色谱和光谱分析中所用水应符合GB/T 6682中一级水的规定,其它实验用水符合 GB/T 6682 中三级水的规定; 试剂和溶液的制备应符合 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定。 5.1.2 操作警示 维生素D3含量检测应避光操作;氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、硫酸是强腐蚀液,操作者需戴防护眼镜、手套,以防灼伤。 5.2 外观和性状检验 T
7、/ZZB 01892017 3 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下目测。 5.3 鉴别 5.3.1 试剂和溶液 鉴别试验所需试剂和溶液包括: a) 三氯甲烷; b) 乙酸酐; c) 硫酸。 5.3.2 鉴别试验 称取试样约 100 mg, 加三氯甲烷 (5.3.1.1) 10 mL, 研磨数分钟, 过滤。 取滤液 5 mL, 加乙酸酐 (5.3.1.2)0.3 mL,硫酸(5.3.1.3)0.1 mL,振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色,最后呈绿色。 5.4 维生素 D3含量 5.4.1 原理 试样中维生素 D3经皂化回流,正己烷萃取后,注入色谱柱,用流动相洗脱分离,在 25
8、4 nm 处测定,外标法计算维生素 D3的含量。 5.4.2 试剂和溶液 维生素 D3含量测定所需试剂和溶液包括: a) 正己烷; b) 正己烷(色谱纯); c) 正戊醇; d) 95 %乙醇; e) 无水硫酸钠; f) 二丁基羟基甲苯(BHT); g) 维生素 D3标准品,含量99.0 % (1 IU = 0.025 g); h) 氢氧化钾溶液,500 g/L; i) 氢氧化钠溶液,c(NaOH) =1 mol/L,按 GB/T 601 的规定配制; j) L-抗坏血酸溶液:称取 L-抗坏血酸 3.5 g,于氢氧化钠溶液(5.4.2.9)20 mL 中溶解。本液应临用新配; k) 酚酞指示液
9、,按 GB/T 603 的规定配制; l) 丙三醇淀粉润滑剂:称取丙三醇 22 g,加入可溶性淀粉 9 g,加热至 140 并保持 30 min,并不断搅拌,放冷; m) 氯化钠溶液,100 g/L; n) 标准贮备液:称取维生素 D3标准品 50 mg(5.4.2.7)(精确至 0.01 mg)于 50 mL 棕色容量瓶中, 用正己烷 (5.4.2.1) 溶解并定容, 摇匀后放于冰箱中保存。 该溶液含维生素 D3为 1000 g/mL。 5.4.3 仪器和设备 维生素D3含量测定所需仪器和设备包括: a) 分析天平,感量 0.1 mg 和 0.01 mg; b) 恒温水浴锅; T/ZZB 0
10、1892017 4 c) 超声波清洗器; d) 紫外灯; e) 高效液相色谱仪,带紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.4.4 测定方法 5.4.4.1 标准溶液制备 精密吸取标准贮备溶液(5.4.2.14)5 mL 于 100 mL 棕色容量瓶中,用正己烷(5.4.2.1)定容并摇匀。该溶液含维生素 D3约为 50 g/mL(相当于 2000 IU/mL)。 5.4.4.2 试样溶液制备 称取试样约 1 g(精确至 0.1 mg,相当于维生素 D3 5.0105 IU)于皂化瓶中,加入乙醇(5.4.2.4)30 mL、L-抗坏血酸溶液(5.4.2.10)5 mL 和氢氧化钾溶液(5.4.2.8
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