T∕ZZB 0251-2017 偏二氯乙烯共聚树脂.pdf
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1、T/ZZB 02512017 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语与定义 . 1 4 基本要求 . 1 5 型号及用途 . 2 6 技术要求 . 3 7 试验方法 . 3 8 检验规则 . 9 9 标志、包装、贮存和运输 . 10 10 质量承诺 . 10 附录 A(资料性附录) 氯乙烯纯度测定 . 11 附录 B(资料性附录) 乌氏粘度计 . 13 附录 C(资料性附录) 残留测定典型色谱图及相对保留时间 . 14 T/ZZB 02512017 II 前 言 本标准依据GB/T 1.12009给出的规则编写。 本标准由浙江省浙江制造品牌建设促进会
2、提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制订。 本标准主要起草单位:浙江巨化股份有限公司电化厂。 本标准参与起草单位:浙江衢州巨塑化工有限公司、浙江巨化股份有限公司(排名不分先后)。 本标准主要起草人:韩金铭、吴周安、何坚华、吴志刚、余子英、程治平、陈艳艳、苏兰辉、王文生、冯文、周永青、金林荣、陈云涛。 本标准为首次发布。 本标准由浙江省标准化研究院负责解释。 T/ZZB 02512017 1 偏二氯乙烯共聚树脂 1 范围 本标准规定了偏二氯乙烯共聚树脂的术语与定义、基本要求、型号及用途、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输、质量承诺。 本标准适用于以偏二氯乙烯为主要原
3、料与其他单体悬浮共聚制得的树脂(简称PVDC树脂),该树脂主要用于高阻隔性产品包装材料的加工。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 10371988 塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法 杯式法 GB/T 29142008 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物(包括水)的测定 GB/T 57612006 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB
4、/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9348 塑料 聚氯乙烯树脂杂质与外来粒子数测定 GB 9685 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准 GB/T 170302008 食品包装用聚偏二氯乙烯(PVDC)片状肠衣膜 GB/T17529.2 工业丙烯酸甲酯 GB/T 197892005 包装材料 塑料薄膜和薄片氧气透过性试验 库仑计检测法 GB/T 20022 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 表观密度的测定 GB 31604.92016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定 GB 31
5、604.312016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯的测定和迁移量的测定 HG/T 4628 工业用偏二氯乙烯 3 术语与定义 GB/T 10371988、GB/T 197892005中界定的术语与定义适用于本标准。 4 基本要求 4.1 设计研发 通过单体选择,以及分子量和分布、配方组合及分子结构的设计,达到下游制品的高阻隔性要求。 T/ZZB 02512017 2 4.2 原材料 4.2.1 偏二氯乙烯应符合 HG/T 4628 中优等品要求;丙烯酸甲酯应符合 GB/T 17529.2 中一等品要求;树脂添加剂的使用应符合 GB 9685 的要求。 4.2.2 氯乙烯纯度(质
6、量分数)99.8,试验方法见附录 A。 4.3 工艺 4.3.1 应采用全过程自动精密控制技术,确保树脂质量的均匀性和稳定性。 4.3.2 应采用单体回收技术,减少 VOCs 排放。 4.3.3 应采用自动切断连锁系统(SIS)技术,提高装置本质安全水平。 4.4 检测能力 应配备相对粘度、挥发份、表观密度、残留等项目的检测仪器和设备,具备原材料的管控和产品出厂指标的检测能力。 5 型号及用途 5.1 型号 PVDC 树脂的型号按以下规则表示: PVDC - S L I 5.2 用途 PVDC树脂各型号主要用途见表1。 表1 型号及用途 型号 缩略符 主要用途 备注 PVDC-SLV18 SL
7、V18 加工高阻隔性的肠衣膜、复合膜、里印膜 VDCVC 共聚物 PVDC-SLV18I SLV18I 加工高阻隔性、高透明性的肠衣膜、复合膜、里印膜 PVDC-SLV20 SLV20 加工中阻隔性的肠衣膜、复合膜、里印膜 PVDC-SLV20I SLV20I 加工中阻隔性、高透明性的肠衣膜、复合膜、里印膜 PVDC-SLV22 SLV22 加工保鲜膜 PVDC-SLM10 SLM10 加工共挤包装膜材料 VDCMA 共聚物 代表悬浮聚合 代表水性 代表共聚单体类别,V 代表氯乙烯,M 代表丙烯酸甲酯 数字代表阻隔性分类号 代表改进型 T/ZZB 02512017 3 6 技术要求 6.1 外
8、观:白色粉末状颗粒,无可见机械杂质。 6.2 偏二氯乙烯共聚树脂(PVDC 树脂)应符合表 2 所示的技术指标。 表2 技术指标 项目 指标 SLV18 SLV18I SLV20 SLV20I SLV22 SLM10 相对粘度 1.521.60 1.531.58 1.501.58 1.511.56 1.481.56 1.411.46 表观密度/(g/mL) 0.770.86 0.770.86 0.740.86 0.740.86 0.740.86 0.780.88 挥发物(包括水) 0.10 筛余物/(/) 筛孔 450 m 1.0 筛孔 105 m 95.0 残留氯乙烯/(g/g) 1.0 残
9、留偏二氯乙烯/(g/g) 5.0 5.0 残留丙烯酸甲酯/(g/g) 6.0 杂质粒子数/(个) 10 水蒸气透过量,g/(m224h) 5.0 12.0 5.0 氧气透过量/cm3/ (m2 24h 0.1MPa) 20.0 25.0 85.0 10.0 重金属(以 Pb 计)/(mg/g) (4乙酸,95 ,30 min) 1 7 试验方法 7.1 一般规定 本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 7.2 外观 将样品摊放在白瓷板上,自然光下目测观察。 7.3 相对粘度 7.3.1 原理 将试样溶解于溶剂中,在一定条件下,测定溶剂和溶液
10、在毛细管粘度计内的流经时间比,计算出聚合物的相对粘度。 7.3.2 试剂和材料 所需试剂和材料如下: a) 四氢呋喃; b) 乌氏粘度计:毛细管直径 0.47 mm,示意图见附录 B; c) 容量瓶:25 mL; d) 砂芯漏斗:孔径(4080)m; T/ZZB 02512017 4 e) 恒温振荡器:可使容量瓶及溶液的温度保持在(5560); f) 电子天平:精度 0.0001 g; g) 恒温水槽,能够设定在(250.05),在设定温度的0.05 范围内保持稳定; h) 温度计,准确至 0.05 ; i) 计时装置,准确至 0.1 s。 7.3.3 试验步骤 7.3.3.1 溶液制备 称取
11、(0.25000.0005)g 树脂于 25 mL 容量瓶中,加入约 15m L 四氢呋喃,摇动以防止凝聚或成块,使用恒温振荡器在(5560)继续混合溶解 2 h,使其完全溶解。将溶液冷却至(250.05),并用同一温度的四氢呋喃稀释至刻度,摇匀待用。 7.3.3.2 溶剂流经时间的测定 7.3.3.2.1 设置恒温水槽的温度,使得经温度计所测得的温度稳定在(250.05)。 7.3.3.2.2 在粘度计管 M、管 N 上,接上乳胶管,把粘度计垂直置于温控池中,使液面超过粘度计 D球约 20 mm。 7.3.3.2.3 用砂芯漏斗将约 15mL 四氢呋喃经 L 管滤入粘度计中,恒温约 10 m
12、in。 7.3.3.2.4 当温度平衡后,关闭 M 管,吸 N 管,使溶剂经毛细管缓慢进入 C 球,当液面上升至 E 刻线上方约 5 mm 处时,停止吸气,开启 M 管,测量液体经过 E 刻线到 F 刻线的流经时间。 7.3.3.2.5 放弃第一次读取的流经时间,重复测定流经时间三次,溶剂流经时间的连续测定值之差小于 0.25,取其算术平均值为溶剂的流经时间t0 。如果溶剂的两次连续的平均流经时间差大于 0.4 s,则需清洗粘度计。 7.3.3.3 溶液流经时间的测定 7.3.3.3.1 将上述溶剂吸出,用砂芯漏斗将约 10 mL 溶液经 L 管滤入粘度计中,使溶液通过 C 球反复冲洗三次后将
13、溶液吸出。再将约 15 mL 溶液经 L 管滤入粘度计中,恒温约 10 min。 7.3.3.3.2 按 7.3.3.2.4 测定溶液的流经时间。 7.3.3.3.3 放弃第一次读取的流经时间,重复测量流经时间直至两次连续测定值之差小于 0.25,取其算术平均值为溶液的流经时间t 。 7.3.4 试验数据的处理 相对粘度 r,按式(1)计算: 0rtt= . (1) 式中: t溶液流经时间的数值,单位为秒(s); t0溶剂流经时间的数值,单位为秒(s)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.005。 7.4 表观密度 按 GB/T 20022 的规
14、定进行测定。 T/ZZB 02512017 5 7.5 挥发物(包括水)含量 按 GB/T 29142008 中方法 A 进行测定,其中:烘箱采用自然通风式。 7.6 筛余物的测定 按 GB/T 57612006 中附录 B 进行测定,其中:筛网孔径为 450 m 和 105 m。 7.7 SLV 型树脂中残留氯乙烯、残留偏二氯乙烯 7.7.1 原理 7.7.1.1 方法 A 将试样放入顶空瓶中,用N,N二甲基乙酰胺溶解。在一定温度下,试样中的残留氯乙烯、偏二氯乙烯扩散, 当达到气液平衡时, 取液上气体注入气相色谱仪, 氢火焰离子化检测器测定, 外标法定量。 7.7.1.2 方法 B 将试样密
15、封于顶空瓶中,加热一定时间,使试样中的残留氯乙烯、偏二氯乙烯在粉末和气相中达到平衡,从顶空中取得气态试样注入气相色谱仪,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。 7.7.2 试剂与材料 7.7.2.1 N,N二甲基乙酰胺:纯度大于 99。 7.7.2.2 氯乙烯标准溶液:2000 g/mL,甲醇作溶剂(市售)。 7.7.2.3 偏二氯乙烯:纯度大于 99.9。 7.7.2.4 偏二氯乙烯标准溶液:12 mg/mL。 吸取 5mL N,N二甲基乙酰胺于 10 mL 容量瓶中,准确称取 100 L 偏二氯乙烯 (精确至 0.0001g)加入容量瓶,摇匀后用 N,N二甲基乙酰胺定容至刻度,根据称取的质量
16、计算标准溶液的准确浓度。 7.7.2.5 混合标准溶液:氯乙烯 20 g/mL+偏二氯乙烯 24 g/mL 取 5mL N,N二甲基乙酰胺于 10 mL 容量瓶中,用微量注射器吸取 100 L 氯乙烯标准溶液、20 L偏二氯乙烯标准溶液加入容量瓶,摇匀后用 N,N二甲基乙酰胺定容至刻度,平衡 2 h 后使用,现配现用。 7.7.2.6 工作标准溶液的配制 7.7.2.6.1 方法 A 于4个顶空瓶中分别加入10.0 mL N,N二甲基乙酰胺,用微量注射器分别吸取0 L、20 L、40 L、80 L混合标准溶液缓慢注射到顶空瓶中,立即加盖密封,混合均匀,得到氯乙烯质量分别为0 g、0.4 g、0
17、.8 g、1.6 g;偏二氯乙烯质量分别为0 g 、0.5 g、1.0 g、2.0 g的工作标准溶液。 7.7.2.6.2 方法 B 于4个顶空瓶中分别称取2 g (精确至0.0001 g) 不含VC、 VDC的空白树脂, 用微量注射器分别吸取0 L、20 L、40 L、80 L混合标准溶液缓慢注射到顶空瓶中,立即加盖密封,混合均匀,得到氯乙烯质量分别为0 g、0.4 g、0.8 g、1.6 g;偏二氯乙烯质量分别为0 g 、0.5 g、1.0 g、2.0 g的工作标准样。 7.7.3 仪器设备 T/ZZB 02512017 6 7.7.3.1 同 GB 31604.312016 中 4。 7
18、.7.3.2 容量瓶:10mL。 7.7.4 推荐色谱条件 同GB 31604.312016中5.2.1,其中色谱柱为DB624,长30 m,内径0.32 mm,膜厚1.8 m,载气流速为2 mL /min。 7.7.5 试验步骤 7.7.5.1 标准曲线制作 对7.7.2.6中配制的工作标准溶液或工作标准样在7.7.4所列的仪器参数下进行检测, 以氯乙烯、 偏二氯乙烯准确质量为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线。 7.7.5.2 样品测定 7.7.5.2.1 方法 A 称取1g(精确至0.0001 g)树脂试样于顶空瓶中,加入10.0 mL N,N二甲基乙酰胺,立即加盖密封,在
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