SN∕T 3694.12-2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第12部分:上光剂 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 进出口工业品中全氟烷基化合物测定第 部分:上光剂液相色谱串联质谱法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犲 狉 犳 犾 狌 狅 狉 犻 狀 犪 狋 犲 犱犪 犾 犽 狔 犾犮 狅犿狆 狅 狌 狀 犱 狊犻 狀犻 狀 犱 狌 狊 狋 狉 犻 犪 犾狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊犳 狅 狉犻 犿狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犘 犪 狉 狋 :犌 犾 犪 狕 犻 狀 犵犪 犵 犲 狀 狋犔犆 犕犛犕犛犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫
2、行业标准进出口工业品中全氟烷基化合物测定第 部分:上光剂液相色谱串联质谱法 中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲号( )北京市西城区三里河北街 号( )总编室: ( ) 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号: 定价 元书 书 书前言 进出口工业品中全氟烷基化合物测定共分为 部分: 第部分:化妆品液相色谱串联质谱法; 第部分:灭火剂液相色谱串联质谱法; 第部分:润滑油液相色谱串联质谱法; 第部分:石蜡液相色谱串联质谱法; 第部分:洗涤剂液相色谱串联质谱法; 第部分:油墨液相色谱串联质谱法; 第部分:油漆和涂料液相色谱串联质谱法;
3、第部分:电子电气产品液相色谱串联质谱法; 第部分:纺织品液相色谱串联质谱法; 第 部分:胶粘剂液相色谱串联质谱法; 第 部分:皮革液相色谱串联质谱法; 第 部分:上光剂液相色谱串联质谱法; 第 部分:食品接触材料液相色谱串联质谱法; 第 部分:塑料制品液相色谱串联质谱法。本部分为 的第 部分。本部分按据 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本部分主要起草人:奚奇辉、胡婷婷、来燕芳、芦春梅、戴锡冰、卢利军、
4、颜秀娣、康明芹。犛犖犜 进出口工业品中全氟烷基化合物测定第 部分:上光剂液相色谱串联质谱法范围 的本部分规定了上光剂中全氟烷基化合物的液相色谱串联质谱测定方法。本部分适用于上光剂中全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法方法提要用甲醇超声提取试样中的目标化合物,提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱串
5、联质谱仪测定,外标法定量。试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,所用水均为符合 的一级水。 甲醇:液相色谱纯。 乙酸铵:优级纯。 甲酸(含量为 ,体积分数) :优级纯。 氨水(含量为 ,体积分数) :优级纯。 全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质:纯度大于等于 。标准物质详细信息见附录的表 。 甲酸溶液:取甲酸( ) ,用水稀释并定容至 ,摇匀。 氨水甲醇溶液:取氨水( ) ,用甲醇稀释并定容至 ,摇匀。 乙酸铵溶液: 。称取 乙酸铵( ) ,用水溶解并定容至 ,摇匀,过 滤膜。 甲醇 乙酸
6、铵溶液( ,体积比) :取 甲醇,与 乙酸铵溶液( )混合,摇匀。 标准储备溶液:准确称取适量全氟化合物标准物质( ) ,用甲醇溶解、定容,分别配制成浓度为 的标准储备溶液,浓度以酸根计。 混合标准工作溶液:根据需要,用甲醇乙酸铵溶液( )将标准储备溶液( )稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。犛犖犜 混合型弱阴离子交换固相萃取柱: , 或相当者。 有机相滤膜: ,使用前用甲醇超声。仪器和设备 液相色谱串联四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源,管路选用或不锈钢材质。 分析天平:感量 和 。 超声波清洗仪。 固相萃取装置。 氮吹仪。测定步骤 提取和净化称取(精确至 )上光剂样品于具塞三角烧瓶中,加入 甲
7、醇,超声波提取 后,将提取液移入 容量瓶,用适量甲醇淋洗三角烧瓶,将淋洗液并入容量瓶并定容至 。依次用甲醇和水活化固相萃取柱( ) ,取 样液用水稀释 倍后过固相萃取柱,依次用甲酸溶液( )和甲醇( )淋洗,弃去淋洗液,再用氨水甲醇溶液( )洗脱。收集洗脱液, 以下氮吹干,然后用甲醇乙酸铵溶液( )定容至 ,过 滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。 测定 色谱参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的:)色谱柱: 柱, (内径) , ,或相当者;)柱温: ;)进样量: ;)流动相:梯度洗脱条件见表;)流速: 。表液相色谱梯度洗脱条件时
8、间 甲醇 乙酸铵 犛犖犜 质谱参考条件)由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的:)离子源:电喷雾离子源( ) ;)扫描极性:负离子扫描;)扫描方式:多反应监测() ;)电喷雾电压: ;)鞘气()压力: ( ) ;)毛细管温度: ;)辅助气()压力: ( ) ;)碰撞气()压力: ( ) ;)监测离子对信息、碰撞能量等见表。表目标化合物的监测离子对和碰撞能量化合物名称母离子犿狕子离子犿狕碰撞能量全氟己酸() 全氟辛酸() 全氟壬酸() 全氟癸酸() 全氟十一酸() 全氟十二酸() 全氟丁烷磺酸() 全氟己烷磺酸( ) 全氟辛烷磺酸()
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