GB∕T 41377-2022 菊粉质量要求.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犆犆犛犡 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ?犙狌 犪 犾 犻 狋 狔狉 犲 狇 狌 犻 狉 犲犿犲 狀 狋 狊犳 狅 狉犻 狀 狌 犾 犻 狀 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言本文件按照 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国食品工业标准化技术委员会( )提出并归口。本文件起草单位:丰宁平安高科实业有限公司、凡秘能特种糖业有限公司、量子高科(中国)生物股份有限公司、武汉英纽林生物科技有限
2、公司、白银熙瑞生物工程有限公司、重庆威德摩斯生物产业有限公司、优诺康(北京)医药技术服务有限公司、天津滨海捷成专类化工有限公司、中国食品发酵工业研究院有限公司、完美(中国)有限公司、天狮集团有限公司、石家庄君乐宝乳业有限公司、北京三元食品股份有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、河北省食品检验研究院。本文件主要起草人:刘捷、钱晓国、杨云、魏远安、邹爱标、李向东、殷洪、王向阳、刘辉、曹梦思、张立欣、李悦绮、王世杰、陈历俊、林松、张岩、刘明、陈小强、黄振华、伍剑锋、雷文俊、李思游、卜闪闪、李星芝、韩美娜、张玲改、王浩同、刘洪流、高业成、梁淑明。犌犅犜 菊粉质量要求范围本文件规定了菊粉的质量要求,
3、包括术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。本文件适用于菊粉的生产、质量检验和销售。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 包装储运图示标志 化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 食品安全国家标准食品中水分的测定 食品安全国家标准食品中灰分的测定 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。 菊粉犻 狀 狌 犾 犻 狀菊糖以菊苣
4、或菊芋(别名洋姜、鬼子姜)等为原料,经筛选、清洗、粉碎、提取、精制等工序制得,由果糖基经糖苷键连接,聚合度为 的果聚糖。注:膳食纤维的一种,可作为食品或食品原料使用。 聚合度犱 犲 犵 狉 犲 犲狅 犳狆 狅 犾 狔犿犲 狉 犻 狕 犪 狋 犻 狅 狀;犇犘菊粉分子链中果糖基和葡萄糖基的数目之和。分子式、结构式 分子式: ( )狀。 结构式:蔗果型(狀,狀 )和果果型(狀,狀 ) 。分子结构示意图见图和图。犌犅犜 图蔗果型(犌犉狀)菊粉分子结构示意图图果果型(犉狀)菊粉分子结构示意图要求 感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求外观白色至类白色粉末气味无异味滋味微甜杂质无正常视力可见异物 理
5、化要求应符合表的规定。表理化要求项目要求菊粉含量(以干基计) 葡萄糖果糖蔗糖含量(以干基计) 水分( ) 灰分( ) 试验方法 一般要求本方法中所用的水,在未注明其他要求时,应符合 中水的规格;所用试剂,在未犌犅犜 注明其他规格时,均指分析纯。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 、 、 的规定制备。 感官要求取适量样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其外观,检查其有无明显可见异物;取适量样品嗅其味,并放入口中品尝其滋味(品尝每个样品前,应用清水漱口) ,做好感官记录。 理化要求 菊粉含量、葡萄糖果糖蔗糖含量 酶解法 试剂和溶液 葡萄糖
6、标准品:()无水葡萄糖。 果糖标准品:右旋果糖。 蔗糖标准品。 果糖酶:葡萄糖、果糖和蔗糖 ,使用 混合果糖酶的参考添加量为 ,冰箱保存。 水: 中规定的一级水。 乙腈:色谱纯。 盐酸溶液( ) :量取 盐酸,加水稀释并定容至 ,摇匀。 乙酸乙酸钠缓冲液( ) :称取 乙酸钠,加入 冰乙酸,加水稀释并定容至 ,摇匀。 标准储备液:称取经 干燥的糖标准品(葡萄糖、果糖和蔗糖)各 ,加水溶解并定容至 ,摇匀,得到 标准贮备液。 标准工作液:取适量标准储备液,分别加水配制成质量浓度为 、 、 、 、 的标准工作液。 仪器和设备 计:精确度为 。 恒温水浴锅。 电子天平:感量 和 。 高效液相色谱仪:
7、配有示差折光或相当性能的检测器。 微孔滤膜。 干燥器。 参考色谱条件参考色谱条件如下: 色谱柱:氨基色谱柱( ,) ; 流动相:乙腈水(体积比) ; 柱温: ; 流速: ; 进样量: 。犌犅犜 参考色谱条件参考色谱条件如下: 色谱柱:以钾型强酸性阳离子交换树脂为填充剂的糖类分析色谱柱( ,) ,必要时两根柱串联使用; 流动相:无二氧化碳的水,用氢氧化钾溶液调至 ; 检测器温度: ; 柱温: ; 流速: ; 进样量: 。注:可选择具有同等分离效果的色谱柱及其相应的色谱条件。 分析步骤 初始样液的制备称取样品约(精确至) ,放入 烧杯中,加入沸水 ,适度搅拌,使样品完全溶解, 下保温 。冷却至室温
8、,移入 容量瓶中,用水定容并摇匀。此后注意保持样液温度在 以上。 酶解后样液的制备取初始样液 ,加入 的乙酸乙酸钠缓冲液( )均匀混合,用盐酸溶液( )调至 ,加入足量的果糖酶或其他同等分析效果的酶(如果样品中果聚糖的含量未知,可认为未知部分为 果聚糖) 。 下保持至少 ,适度搅拌,防止产生泡沫,防止空气进入,使样品完全水解。酶解后 下灭活 ,冷却至室温,移入 容量瓶中,用水定容并摇匀。 标准曲线的绘制在 或 参考色谱条件下,分别吸取不同浓度的标准工作液,注入高效液相色谱仪,测定每一标准工作液的峰面积,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 测定在 或 参考色谱条件下,吸取初始样液和酶
9、解后样液,经 滤膜过滤,分别进样,获得对应样液的峰面积,参考色谱图见附录。由标准曲线上查得对应样液中葡萄糖、果糖、蔗糖的浓度。对应样液中葡萄糖、果糖、蔗糖的峰面积应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应调整样液的制备浓度后重新检测。 结果计算 菊粉含量(以干基计)的计算初始样液中的葡萄糖、果糖、蔗糖含量分别按式() 、式()和式()计算:犌犌 犿 ()犉犉 犿 ()犌犅犜 犛犛 犿 ()式中:犌 初始样液中葡萄糖的质量分数,;犌 初始样液中葡萄糖的质量浓度,单位为毫克每毫升() ;犉 初始样液中果糖的质量分数,;犉 初始样液中果糖的质量浓度,单位为毫克每毫升() ;犛 初始样液中蔗糖的质量分
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