SN∕T 4518-2016 纸和纸制品中松香酸含量的测定 高效液相色谱法.pdf
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1、书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 纸和纸制品中松香酸含量的测定高效液相色谱法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狉 犲 狊 犻 狀犪 犮 犻 犱犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犻 狀狆 犪 狆 犲 狉犪 狀 犱狆 犪 狆 犲 狉狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊犎 犻 犵 犺 狆 犲 狉 犳 狅 狉犿犪 狀 犮 犲犾 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:深圳市
2、检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、华南理工大学轻工与食品学院、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:徐嵘、王成云、杨左军、武书彬、周俊辉、顾浩飞。犛犖犜 纸和纸制品中松香酸含量的测定高效液相色谱法警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了采用高效液相色谱测定纸和纸制品中松香酸含量的方法。本标准适用于纸和纸制品中松香酸含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引
3、用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定 分析实验室用水规格和试验方法原理在水中疏解成单纤维后的试样,经加热蒸发浓缩至只余少量水分。加入氢氧化钠尿素硫脲混合溶液溶解,用叔丁基甲醚超声、摇床振荡萃取,离心分离后,萃取液经浓缩处理,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 水, 规定的三级水。 松香酸标准品:纯度 。 甲醇:色谱纯。 叔丁基甲醚。 氢氧化钠尿素硫脲混合碱溶液:氢氧化钠尿素硫脲溶液。称取 的
4、氢氧化钠、 尿素、 硫脲,置于装有 蒸馏水的 锥形瓶中,超声使其完全溶解,置于冰箱中,冷冻至 。 盐酸:分别为浓盐酸( ) 、 。 松香酸标准储备溶液:准确称取适量的松香酸标准品( ) ,用甲醇( )配制成浓度为 的松香酸标准储备溶液。 松香酸标准工作溶液:移取适量体积的松香酸标准储备溶液( ) ,用甲醇稀释,配制成所需浓度的标准工作溶液。犛犖犜 酚酞指示剂,取 酚酞,用乙醇溶解并稀释至 。注:标准储备溶液于 冰箱中保存,有效期为个月。标准工作溶液于 冰箱中保存,有效期为个月。仪器 纤维疏解装置,可日常带搅拌刀片的果汁机替代。 加热板。 计。 超声振荡仪。 摇床(摇瓶器) ,振荡频率可达 次
5、,振荡幅度可达 。 离心机,转速可达 。 旋转蒸发器。 氮吹仪。 有机相过滤膜:孔径 。 高效液相色谱仪:配有紫外检测器()或二极管阵列检测器() 。取样与试样的制备 取样纸和纸板试样的采取按照 的有关规定进行。 试样的制备将样品剪成约的小块。彻底混匀,防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡 。 水分含量的测定按照 测定试样的水分,以计算试样的绝干物含量。分析步骤 预试验取少量试样于锥形瓶中,加入 已冷冻至 的氢氧化钠尿素硫脲混合碱溶液( ) ,手摇 ,观察,如试样能完全溶解成单纤维状,试验可省去 两个步骤。 称量做两份试样的平行测定。称取 左右的风干试样,精确至 。 疏解在纤维疏解装置( )
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