HJ 923-2017 土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法(环境保护).pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 9232017 土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解- 冷原子吸收分光光度法 Soil and sedimentDetermination of total mercury Catalytic pyrolysis- cold atomic absorption spectrophotometry 2017-12-28 发布 2018-04-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 9232017 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2017 年 第 85 号 为贯彻 中华人民共和国环境保护法 , 保护环境, 保障人体健康, 规范环境监测工作, 现批准
2、水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取- 高效液相色谱法 等 13 项标准为国家环境保护标准, 并予发布。 标准名称、编号如下: 一、水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取- 高效液相色谱法(HJ 9142017); 二、地表水自动监测技术规范(试行)(HJ 9152017); 三、环境二口 口恶英类监测技术规范(HJ 9162017); 四、固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法(HJ 9172017); 五、环境振动监测技术规范(HJ 9182017); 六、环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外仪法(HJ 9192017); 七、环境空气 无机有害气体的应
3、急监测 便携式傅里叶红外仪法(HJ 9202017); 八、土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 9212017); 九、土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法(HJ 9222017); 十、土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解- 冷原子吸收分光光度法(HJ 9232017); 十一、COD 光度法快速测定仪技术要求及检测方法(HJ 9242017); 十二、便携式溶解氧测定仪技术要求及检测方法(HJ 9252017); 十三、汞水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(HJ 9262017)。 以上标准自 2018 年 4 月 1 日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在环境保护
4、部网站( 特此公告。 环境保护部 2017 年 12 月 28 日 HJ 9232017 iii 目 次 前 言. iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 分析步骤.3 8 结果计算与表示.4 9 精密度和准确度.4 10 质量保证和质量控制.5 11 废物处理.5 12 注意事项.5 附录 A(资料性附录) 方法的精密度和准确度.6 HJ 9232017 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法 ,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中总汞的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中总汞的
5、催化热解- 冷原子吸收分光光度法。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准起草单位:江苏省环境监测中心。 本标准验证单位:镇江市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站、江苏省疾病预防控制中心、中国地质调查局南京地质调查中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心和江苏省环境监测中心。 本标准环境保护部 2017 年 12 月 28 日批准。 本标准自 2018 年 4 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 9232017 1 土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解- 冷原子吸收分光光度法 警告: 实验中使用的硝酸具
6、有较强的挥发性和腐蚀性, 标准溶液配制过程应在通风橱中进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避免吸入呼吸道和直接接触皮肤、衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解- 冷原子吸收分光光度法。 本标准适用于土壤和沉积物中总汞的测定。 当取样量为 0.1 g 时,本标准方法检出限为 0.2 g/kg,测定范围为 0.86.0103 g/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析
7、 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 样品导入燃烧催化炉后,经干燥、热分解及催化反应,各形态汞被还原成单质汞,单质汞进入齐化管生成金汞齐, 齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来, 汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计,汞蒸气对 253.7 nm 特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内,吸收强度与汞的浓度成正比。 4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 4.1 硝酸(HNO3):
8、=1.42 g/ml,优级纯。 4.2 重铬酸钾(K2Cr2O7) :优级纯。 4.3 氯化汞(HgCl2) :优级纯。 临用时放干燥器中充分干燥。 4.4 固定液。 将 0.5 g 重铬酸钾(4.2)溶于 950 ml 蒸馏水中,再加 50 ml 硝酸(4.1) ,混匀。 4.5 汞标准贮备液:(Hg)=100 mg/L。 称取 0.135 4 g 氯化汞(4.3) ,用固定液(4.4)溶解后,转移至 1 000 ml 容量瓶,再用固定液(4.4)HJ 9232017 2 稀释定容至标线,摇匀。也可直接购买市售有证标准溶液。 4.6 汞标准使用液:(Hg)=10.0 mg/L。 移取汞标准贮
9、备液(4.5)10.0 ml,置于 100 ml 容量瓶中,用固定液(4.4)定容至标线,混匀。临用现配。 4.7 载气:高纯氧气(O2) ,纯度99.999 %。 4.8 石英砂:75150 m(200100 目) 。 置于马弗炉 850灼烧 2 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。 5 仪器和设备 5.1 测汞仪:配备样品舟(镍舟或磁舟) 、燃烧催化炉、齐化管、解吸炉及冷原子吸收分光光度计。 参考工作流程图,见图 1。 1 2 C 3 4 5 6 7 W 1样品舟;2燃烧催化炉;3齐化管;4解吸炉;5冷原子吸收分光光度计; 6低浓度检测池;7高浓度检测池;C载气;W废气。 图 1 参考
10、工作流程图 5.2 分析天平:感量 0.000 1 g。 5.3 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品采集和保存 土壤样品按照 HJ/T 166 的相关要求采集和保存,海洋沉积物样品按照 GB 17378.3 的相关要求采集和保存,地表水沉积物样品按照 HJ/T 91 和 HJ 494 的相关要求采集。样品采集后,置于玻璃瓶中 4以下冷藏保存,保存时间为 28 d。 6.2 试样的制备 按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛,保存备用。 6.3 水分的测定 按照 HJ 613 测定土壤样品(6.2)的干物质含量,按照 GB 173
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