HJ 1047-2019 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf
《HJ 1047-2019 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《HJ 1047-2019 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf(12页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1047-2019 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 Water qualityDetermination of antimony Graphite furnace atomic absorption spectrometry (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-10-24 发布 2020-04-24 实施生态生态环境部环境部 发 布 i 目 次 前 言. ii 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 方法原理 . 1 5 干扰和
2、消除 . 1 6 试剂和材料 . 2 7 仪器和设备 . 2 8 样品 . 3 9 分析步骤 . 4 10 结果计算与表示 . 5 11 精密度和准确度 . 5 12 质量保证和质量控制 . 6 13 废物处理 . 6 附录 A(规范性附录) 基体干扰检查方法 . 7 附录 B(规范性附录) 标准加入法 . 8 附录 C(资料性附录) 标准加入法的适用性判断 . 9 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护生态环境,保障人体健康,规范水中锑的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定生活污水、 工业废水、 受一定污染的地表水和地下水中锑的石墨炉原子吸收分光光
3、度法。 本标准的附录A和附录B为规范性附录,附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:上海市浦东新区环境监测站。 本标准验证单位:上海市环境监测中心、上海市闵行区环境监测站、上海市宝山区环境监测站、 上海市嘉定区环境监测站、 上海市青浦区环境监测站和上海华测品标检测技术有限公司。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 1 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 警告:实验中使用的锑及其化合物毒性较强,盐酸具有强腐蚀性和强挥发性,硝酸具有强腐蚀性和强
4、氧化性, 试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行, 操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中锑的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于生活污水、工业废水、受一定污染的地表水和地下水中锑的测定。 当进样体积为 20 l 时,本标准测定可溶性锑和总锑的方法检出限均为 2 g/L,测定下限均为 8 g/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可
5、溶性锑 soluble antimony 指未经酸化的样品经 0.45 m 滤膜过滤后测定的锑。 3.2 总锑 total quantity of antimony 指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。 4 方法原理 样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中,所含锑元素经干燥、灰化和原子化,形成的锑基态原子蒸气对光源(空心阴极灯或其他光源)发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。 5 干扰和消除 5.1 当铅、锌、镉、钙、铝的质量浓度分别低于 200 mg/L、200 mg/L、250 mg/L、 2 1000 mg/L、1000 mg/L
6、时,对锑的测定不产生干扰。 5.2 当镍、铁的质量浓度分别大于 60 mg/L、800 mg/L 和 SO42-、Cl-分别大于 160 mg/L、250 mg/L 时,对锑的测定产生负干扰。基体干扰的检查见附录 A;采用标准加入法可抵消干扰,见附录 B;标准加入法的适用性判断参见附录 C。 6 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。 6.1 盐酸:(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。 6.2 硝酸:(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。 6.3 硝酸钯。 6.4 硝酸镁。 6.5 硝酸溶液:11。 6.6 硝酸溶
7、液:199。 6.7 基体改进剂:Pd(NO3)2=6.5 g/L,Mg(NO3)2=2.0 g/L。 称取 650 mg 硝酸钯(6.3) ,置于烧杯中,加入 1 ml 硝酸(6.2)和 0.1 ml 盐酸(6.1)溶解,再称取 200 mg 硝酸镁(6.4) ,置于烧杯中,加入少量水溶解,将两种试剂混合在一起,转移至 100 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存12 个月。 6.8 酒石酸:w99.5%。 6.9 金属锑:光谱纯,w99.99%。 6.10 锑标准贮备液:(Sb)=1000 mg/L。 准确称取 1.0 g(精确到 0.0001 g)金属锑(
8、6.9) ,置于烧杯中,加入 10 ml 盐酸(6.1)和 20 ml 硝酸溶液(6.5) ;再加入 100 ml 水和 1.5 g 酒石酸(6.8)温热使其完全溶解。冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 12个月。或使用市售有证锑标准溶液。 6.11 锑标准中间液:(Sb)=100.0 mg/L。 准确移取 10.00 ml 锑标准贮备液(6.10)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 6 个月。 6.12 锑标准使用液:(Sb)=10.0 mg/L。 准确移取 10.00 m
9、l 锑标准中间液(6.11)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存半个月。 6.13 载气:氩气,纯度99.99%。 6.14 滤膜:孔径为 0.45 m 的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。 7 仪器和设备 7.1 石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。 3 7.2 热解涂层石墨管。 7.3 光源:锑空心阴极灯或具有 217.6 nm 的其他光源。 7.4 微波消解仪。 7.5 电热板:温控范围为室温到 300,温控精度5。 7.6 样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质。 7.7 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品 8.1 样品采集
10、按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。 测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。 8.2 样品保存 8.2.1 可溶性锑样品 样品采集后应尽快用滤膜(6.14)过滤,弃去初始滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶(7.6)中;每 100 ml 滤液加入 1 ml 硝酸(6.2)酸化,14 d 内测定。 8.2.2 总锑样品 样品采集后,每 100 ml 样品加入 1 ml 硝酸(6.2)酸化,14 d 内测定。 8.3 试样的制备 8.3.1 可溶性锑试样的制备 见 8.2.1。 8.3.2 总锑试样的制备 8.3.2.1 微波消解法 准确量取 25.0 ml 混匀的总锑
11、样品 (8.2.2) 于微波消解仪 (7.4) 的消解罐中, 加入 2.0 ml硝酸(6.2)和 6.0 ml 盐酸(6.1) (可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积) ,在 1705下微波消解 10 min。消解完毕,待冷却至室温后,转移至 50 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,待测。 8.3.2.2 电热板消解法 准确量取 25.0 ml 混匀的总锑样品(8.2.2)于 250 ml 锥形瓶中,加入 2.0 ml 硝酸(6.2)和 6.0 ml 盐酸(6.1) (可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积) ,置于电热板(7.5)上,盖上表面皿或小漏斗,
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- HJ 1047-2019 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 1047 2019 测定 石墨 原子 吸收 分光光度法
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【liy****99】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【liy****99】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。