HJ 1042-2019 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空∕气相色谱法.pdf
《HJ 1042-2019 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空∕气相色谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《HJ 1042-2019 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空∕气相色谱法.pdf(12页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1042-2019 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法 Ambient air and waste gasDetermination of trimethylamine Solvent absorption-Headspace/gas chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-10-24 发布 2020-04-24 实施生态环境生态环境部部 发 布 i 目 次 前 言. ii 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3
2、方法原理 . 1 4 干扰和消除 . 1 5 试剂和材料 . 2 6 仪器和设备 . 2 7 样品 . 3 8 分析步骤 . 5 9 结果计算与表示 . 7 10 精密度和准确度 . 8 11 质量保证和质量控制 . 8 12 注意事项 . 9 13 废物处理 . 9 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法,保护环境,保障人体健康,规范环境空气和固定污染源废气中三甲胺的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中三甲胺的气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:山东省生态
3、环境监测中心。 本标准验证单位:天津市生态环境监测中心、山东省济南生态环境监测中心、山东省潍坊生态环境监测中心、 山东省产品质量检验研究院、 山东安特检测有限公司和山东宜维检测有限公司。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 1 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法 警告: 实验中使用的盐酸和氨水具有强烈的刺激性和腐蚀性, 试剂配制过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中三甲胺的溶液吸收-顶空/气相色谱法
4、。 本标准适用于环境空气、 固定污染源无组织排放监控点空气和有组织排放废气中三甲胺的测定。 采用氢火焰离子化检测器时,当空气采样体积为 20 L (参比状态) ,吸收液体积为 10 ml时,方法检出限为 0.004 mg/m3,测定下限为 0.016 mg/m3;当废气采样体积为 20 L(标准状态) ,吸收液体积为 50 ml 时,方法检出限为 0.04 mg/m3,测定下限为 0.16 mg/m3。 采用氮磷检测器时,当空气采样体积为 20 L(参比状态) ,吸收液体积为 10 ml 时,方法检出限为 0.0007 mg/m3,测定下限为 0.0028 mg/m3;当废气采样体积为 20
5、L(标准状态) ,吸收液体积为 50 ml 时,方法检出限为 0.006 mg/m3,测定下限为 0.024 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本标准。 GB 14554 恶臭污染物排放标准 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 3 方法原理 环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后,将吸收液转移至顶空瓶内,加碱处理
6、。在一定温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。 4 干扰和消除 在本方法推荐的分析条件下,氨、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺均可与三甲胺实现有效分离,不干扰测定。 2 5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 5.1 硫酸:(H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯。 5.2 盐酸:(HCl)=1.189 g/ml,优级纯。 5.3 氢氧化钠(NaOH):优级纯。
7、 5.4 氯化钠(NaCl):使用前在马弗炉中 400灼烧 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存。 5.5 硫酸钾(K2SO4):使用前在马弗炉中 450灼烧 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存。 5.6 氨水:(NH3 H2O)=0.91 g/ml。 5.7 三甲胺盐酸盐:w(CH3)3N HCl)98%。 5.8 吸收液:可采用下列两种吸收液之一。 5.8.1 硫酸吸收液:c(H2SO4)=0.06 mol/L。 移取 3.2 ml 硫酸(5.1) ,缓慢加入适量水中,冷却后稀释定容至 1000 ml 容量瓶中,混匀。临用现配。 5.8.2 盐酸吸收液
8、:c(HCl)=0.12 mol/L。 移取 10.0 ml 盐酸(5.2) ,缓慢加入适量水中,冷却后稀释定容至 1000 ml 容量瓶中,混匀。临用现配。 5.9 氢氧化钠溶液:w(NaOH)=50%。 称取 50 g 氢氧化钠(5.3),溶于 50 ml 水中。 5.10 三甲胺标准贮备液:(TMA)=100 mg/L。 准确称取 0.1620 g 三甲胺盐酸盐(5.7) ,移取 10.00 ml 吸收液(5.8)溶解,准确定容至1000 ml。4以下冷藏可保存 1 个月。 5.11 三甲胺标准使用液:(TMA)=1.00 mg/L。 准确移取 1.00 ml 三甲胺标准贮备液(5.10
9、)于 100 ml 容量瓶中,用吸收液(5.8)稀释至刻度。4以下冷藏可保存 1 个月。 5.12 氮气:纯度99.999%。 5.13 氢气:纯度99.99%。 5.14 空气:经硅胶除湿和脱烃管除烃的空气,或经 5A 分子筛净化的无油压缩空气。 5.15 聚四氟乙烯或石英滤膜:对粒径大于 0.3 m 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%。 6 仪器和设备 6.1 烟气采样器:流量范围0.1 L/min2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度120,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。 6.2 空气采样器:流量范围0.1 L/min1.0
10、 L/min,其他性能和技术指标应符合HJ/T 194的规定。 3 6.3 滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.15)匹配。 6.4 气泡吸收瓶:25 ml,75 ml。 6.5 气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,配备氢火焰离子化检测器(FID)和/或氮磷检测器(NPD)。 6.6 石英毛细管色谱柱:30 m 0.32 mm5.0 m,100%二甲基聚硅氧烷 (需碱性脱活处理)或其它等效色谱柱。 6.7 顶空进样器:加热温度控制范围在室温至 200之间;温度控制精度为1。 6.8 顶空瓶:22 ml,玻璃材质,带聚四氟乙烯涂层的密封垫、密封盖。 6.9 一般实验室常用仪器和设备。 7
11、样品 7.1 样品采集 7.1.1 空气样品 环境空气样品和固定污染源无组织排放监控点空气样品采样点的布设、 采样频次和采样操作按照HJ 194、HJ 905和HJ/T 55的有关规定执行。 采样装置后串联两支各装10.0 ml吸收液(5.8)的25 ml气泡吸收瓶(6.4) ,用空气采样器(6.2)以0.5 L/min1.0 L/min流量至少连续采样20 min。 7.1.2 废气样品 固定污染源废气监测采样位置与采样点的确定、排气参数的测定和采样操作按照GB 14554、GB/T 16157、HJ 905 和 HJ/T 397 的有关规定执行,采样装置见图 1。 采样装置后串联两支各装
12、50.0 ml 吸收液(5.8)的 75 ml 气泡吸收瓶(6.4) ,连接管线应尽可能短。按照气态污染物采集方法,用烟气采样器(6.1)以 0.5 L/min1.0 L/min 流量至少连续采样 20 min。 采样时, 将采样管加热并保持在 120, 避免水汽于吸收瓶之前凝结。 4 流量计量和控制装置带加热装置的采样管吸收液排气筒三通阀旁路吸收瓶三通阀 图 1 废气样品采样示意图 7.1.3 全程序空白 将同批次装好吸收液(5.8)的吸收瓶带至采样现场,不与采样器连接,采样结束后带回实验室待测。 7.2 样品保存 样品采集后应尽快完成分析,否则应于 4以下密封冷藏保存,7 d 内完成分析。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- HJ 1042-2019 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空气相色谱法 1042 2019 环境 空气 废气 三甲胺 测定 溶液 吸收 色谱
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【wm****2】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【wm****2】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。