SL∕T787-2019 水质 氯苯类化合物的测定 固相萃取—气相色谱质谱法(水利).pdf
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1、ICS 13. 060 Z 16 中华人民共和国水利行业标准SLIT 787-2019 水质氯苯类化合物的测定固相萃取-气相色谱质谱法Water quality-Determination of chlorobenzenes-Solid phase extraction-Gas chromatography mass spectrometry 2019-09-09发布2019-12-09实施f建立飞中华人民共和国水利部发布中华人民共和国水利部关于批准发布小水电建设项目经济评价规程等4项水利行业标准的公告2019年第10号中华人民共和国水利部批准小水电建设项目经济评价规程)CSL/T 16-20
2、19)等4项为水利行业标准,现予以公布o序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期l 小水电建设项目经济评价规程SL/T 16一一2019SL 16-2010 2019.9.9 2019.12.9 2 大中型水库移民后期扶持SL/T 779-2019 2019.9.9 2019.12.9 监测评估导则3 水利数据交换规约SL/T 783-2019 2019.9.9 2019.12.9 4 水质氯苯类化合物的测定SL/T 787-2019 2019.9.9 2019. 12. 9 因相萃取气相色i普质谱法水利部2019年9月9日I SL/1 787-2019 次前言.v 1 范围.2 规范性
3、引用文件-3 方法原理4 试剂与材料5 仪器设备.26 样品26. 1 样品采集26. 2 样品保存.2 7 分析步骤27. 1 样品前处理27.2 气相色谱质谱条件7. 3 仪器性能检查7. 4 标准曲线绘制.0.4 7.5 样品分析.圄.4 8 实验数据处理.0.,.48. 1 结果计算.圃E.0.,.,.4 8. 2 结果表示.电59 质量保证与控制59. 1 质量保证59.2 质量控制510 检出限、精密度和准确度10. 1 检出限10. Z 精密度10.3 准确度6 1 废液处理6附录A(资料性附录)保留时间和特征离子、检出限、精密度和准确度数据表7参考文献. . 11 囡l氯苯类化
4、合物选择离子流图4表1DFTPP关键离子及离子丰度评价3表A.1保留时间和特征离子7 表A.2检出限7 表A.3精密度8 表A.4准确度.9 旧旧SL/T 787-2019 曹营根据水利技术标准制修订计划安排,按照GB/T1. 1-2009 (标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写和GB/T20001. 4-2015 (标准编写规则第4部分:试验方法标准的要求,编制本标准。本标准共11章和1个附录,主要技术内容有水质氯苯类化合物测定的方法原理,试剂与材料,仪器设备,样品,分析步骤,实验数据处理,质量保证与控制,检出限、精密度和准确度及废液处理等。本标准自实施之日起,代替SL392-2007中
5、氯苯类化合物相关内容。本标准批准部门:中华人民共和国水利部本标准主持机构:水利部水文司本标准解释单位:水利部水文司本标准主编单位:中匮水利水电科学研究酶本标准出版、发行单位:中国水利水电出版社本标准主要起草人:李昆程溶周怀东高博徐东皇张盼伟李志平本标准审查会议技术负责人:李青山本标准体例格式审查人:于爱华本标准在执行过程中,请各单位注意总结经验,积累资料,随时将相关意见和建议反馈给水利部国际合作与科技司(通信地址:北京市西城区白广路二条2号;邮政编码100053;电话01063204533;电子邮箱bzhmwr.gov. cn) ,以供今后修订时参考。V SL/ T 787-2019 水质氯苯
6、类化合物的测定固相萃取一气相色谱质谱法警示:实验中所用部分试剂为有害物质,操作时应按规定使用适当的防护设备,如通风橱、防护服、抗溶剂于套等,减少实验人员与这些化合物的接触。1 范围本标准规定了测定水中氯苯类化合物的固相萃取一气相色谱质谱法。本标准适用于地表水、地下水及饮用水中氯苯、1,2二氯苯、1,3一二氯苯、1,4一二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2, 4一三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2, 3-凹氯苯、1,2, 3, 5一四氯苯、1, 2, 4, 5四氯苯、五氯苯和六氯苯12种氯苯类化合物的测且。2 规范性引用文件下列文件对于本标准的应用仅注日期的版本适用于本标本标准。3 方法原理谱仪(
7、GC/MS)分离和4 试剂与材料4. 1 4. 2 4.3 4.4 4. 5 4.6 二氯甲炕(CH2C12):色谱纯或农:9l:级。4. 7 乙酸乙醋(CHS02):色谱纯或农残级。4.8 甲醇(CH3OH):色谱纯或农残级。4.9 标准贮备液100mg/L。称取氯苯类化合物标准品(4.4)各10 .0mg(准确至O.1mg),分别置于100mL容量瓶中,用乙酸乙醋(4.7)溶解并稀释至刻度,物质质量浓度分别为100mg/L,贮存于密封的棕色玻璃样品瓶中,4 oC避光保存,可保存4周;或直接使用市售有证氯苯类化合物标准溶液。4.10 GC/MS性能校核溶液:购买或配制5ng/L的十氟三苯基麟
8、(DFTPP),洛于二氯甲烧(4.6)溶剂中,贮存棕色玻璃瓶中,40C低温保存。4.11 盐酸稀释液:使用二级水(4.5)将盐酸(4.2)进行1: 1 (1 : 1)稀释。4. 12 元水硫酸铀(Na2S04):分析纯,在5000C加热础,稍冷后,放入干燥器中备用。4.13 玻璃棉:在4000C加热仙,放置在洁净的空间里冷却至室温,备用。4. 14 气体:高纯氮气(99.999%)。4. 15 载气:高纯氮气(99.999%)。1 SL/T 787-2019 5 仪器设备5.1 微量注射器10L、50L、100,uL。5.2 分析天平:分度值为O.OOOlgo5.3 容量瓶10mL、100mL
9、。5.4 玻璃样品瓶2mL、20mL具聚四氟乙烯内衬螺旋盖,供盛装配制的标准溶液和待测样品。5.5 采样器:材质为有机玻璃或聚四氟乙烯。5.6 采样瓶:容积为0.5L,带聚四氟乙烯内衬螺旋盖棕色玻璃瓶或棕色磨口玻璃瓶,玻璃瓶在使用前先用重错酸愣洗液清洗,然后依次用自来水和二级水(4.5)冲洗,并在1050C干燥1h,置于洁净空间冷却至室温。5.7 K -D浓缩瓶25mL梨形瓶下部连接有1mL刻度浓缩管05.8 玻璃层析柱:高度810cm,内径12cm。5.9 量筒500mL,精度为5mLo5.10 过滤装置:包括板式过滤器、抽滤瓶。5.11 囡相萃取装置:包括萃取缸、聚四氟乙烯管线和真空泵05
10、. 12 氮吹仪。5.13 气相色谱仪:具EI源质谱检测器(MS)。6 样品6. 1 样品采集6.1.1 从节水阀门采样:打开节水阀门放水至水温稳定,使用采样瓶(5.6)采集水样至标线。6.1.2 从开放水体采样:用采样器(5.5)从有代表性的区域采样,沿瓶壁小心地将水样倒入采样瓶(5. 6)中。6.1.3 每批样品应有一个现场空白。6.1. 4 水样采集其他注意事项应符合SL219的规定。6.2 样品保存6.2.1 样品采集后应避光冷藏,其植度不超过40C。6.2.2 采样后l周内应完成样品前处理,2周内完成样品分析,否则应重新采样。7 分析步骤7. 1 样品前处理7.1.1 样品处理前应静
11、置至室温,用盐酸稀释液(4.11)调节样品,使其pH:OS;2。若水样中的悬浑物较多,应先用微孔滤膜(4.3)过滤水样,并用最筒测量其体积。7.1. 2 圄相萃取柱的清洗:将固相萃取柱(4.1)安装在国相萃取装置(5.11)上,分别向每个萃取柱中加入5mL二氧甲:皖(4.肘,让其自然流出。用二氧甲:皖(4.6)清洗2次,再用5mL乙酸乙醋(4.7)清洗2次,结束后弃去溶剂。7.1. 3 圄相萃取柱的活化:向每个萃取柱中加入5mL甲醇(4.肘,让甲醇(4.8)夜泡固相萃取柱(4.1)中吸附剂30s,打开出口间,让甲醇(4.8)慢慢流出,在吸附剂上方暴露于空气之前。用甲醇(4.8)重复上述步骤3次
12、,再用二级水(4.5)重复上述步骤2次。活化结束后,加入3/4柱体积的二级水(4.5) ,关闭出口阀。此过程中若吸附剂暴露于空气中,应重新按照此步骤进行活化。7.1.4 样品的吸附萃取:通过聚四氟乙烯管线将0.5L水样与国相萃取柱(4.1)相连,聚四氟乙烯2 SL/T 787-2019 管线带重物端放入玻璃样品瓶底部o打开真空泵,水样的流出速度宜为15mL/min。当所有的样品流经圄相萃取柱(4.1)后,加入10mL二级水(4.5)至每个瑛璃样品瓶清洗样品瓶内壁,继续抽吸至玻璃样品瓶内元液体,应立即关闭真空泵。7.1.5 目标化合物的洗脱:打开固相萃取装置(5.11)的顶部,将干净的K-D浓缩
13、瓶(5.7)放在萃取缸中收集洗脱液。加5mL乙酸乙醋(4.7)洗脱自相萃取柱(4.1)上富集的目标化合物,待洗脱j夜完全流出后,再用5mL乙酸乙醋(4.7)洗脱困相萃取柱(4.1)上富集的目标化合物,收集合并洗脱液至K-D浓缩瓶(5.7)中o7.1.6 洗脱液脱水:在破璃层析柱(5.8)底部放置少许玻璃棉(4.13),然后填充高34cm的无水硫酸铀(4.12)。每次用5mL工氯甲炕(4.6)预淋洗元水硫酸铀干燥柱,淋洗2次,弃去搭剂。在干燥柱下方放置K-D放缩瓶(5.7),将洗脱液加入干燥柱中,再用5mL乙酸乙醋(4.7)清洗干燥柱2次,收集合并洗脱液至K-D浓缩瓶(5.7)中。7.1.7 净
14、化处理:如果样品中含有干扰分析的杂质,应按SL391的规定进行净化处理。7.1.8 浓缩定容:将盛装洗脱破或净化液的K-D浓缩瓶(5.7)放置在不高于400C的水浴锅中,用缓和的气体(4.14)流浓缩至O.20. 5mL,用乙酸乙醋(4.7)定容至0.5mL,并将溶液转移到玻璃样品瓶中,40C保存,待测。7.2 气中目色i昔质i普条件7.2.1 进样量1L。7.2.2 进样方式:无分流进样。7.2.3 进样口温度2200C。7.2.4 载气(4.15)流速1.5mL/min。7.2.5 传输线温度3000C。7.2.6 离子源温度2300C。7.2.7 离子源电子能量70eVo7.2.8 质量
15、范围45550amu。7.2.9 数据采集方式:全离子扫描(SCAN)和选择离子扫描(SIM)。7.2.10 色谱柱升温程序:初温50oC,然后以30C/min程序升温至1250C,再以100C/min程序升温至2800C,保持1min。7.2.1口1溶剂延迟4.0Omin且17.2.1口2毛细管色谱柱:圄定相为5%二苯基9归5%二甲基聚硅氧:皖皖9膜厚O.2归5m、内径O.2剖5mm、长3Om丑1的熔融二氧化硅毛细管气相色i谱昔柱或等效毛细管色i谱普柱。7.3 仪器性能检查仪器使用前用十氟三苯基麟对质谱仪进行调谐。样品分析前以及每运行12h后应注入1LGC/ MS性能校核溶掖(4.10),对
16、仪器整个系统进行检查,所得质量离子的丰度应满足表1的要求。表1DFpp关键离子及离子丰度评价质量离子m/z丰度评价质量离子m/z丰度评价51 强度为198碎片的30%60%199 强度为198碎片的5%9%68 强度小于69碎片的2%275 强度为198碎片的10%30%70 强度小于69碎片的2%365 强度大于198碎片的1%127 强度为198碎片的40%60%441 存在但不超过443碎片的强度197 强度小于198碎片的1%442 强度大于198碎片的40%198 基峰,相对强度100%443 强度为442碎片的17%23%3 SL/T 787-2019 7.4 标准曲线绘制7.4.
17、1 标准曲线工作液质量浓度及配制步骤如下:a)工作液质量放度要求:配制至少5个浓度点的标准曲线工作液,每种化合物标准曲线的最低浓度点接近但高于检出限,其他浓度应包括实际样品中化合物的预计浓度,如实际样品的浓度超出标准曲线的线性范围,可根据实际情况稀释处理。推荐标准曲线工作液浓度10g/L、20g/L、50g/L、100g/L、200g/L、500g/L和1000g/L。b)标准曲线工作液的配制步骤:将标准贮备液(4.9)用乙酸乙醋(4.7)进行稀释配制标准曲线系列,保存于玻璃样品瓶中。7.4.2 按上述气相色谱质谱条件(7.2) ,从低浓度向高浓度依次对标准曲线工作液进行色谱分析。.-咱氯苯类
18、化合物选择离子流图如图l所示。钟3500 H- J. 1 V 12 3000 2500 2000 1500 1000 500 1 4 IU=t=r4 15.00 k , 时间/min7.5 样晶分析应按气相色谱一质谱条件对样品进行定性分析和定量分析,可并特合下列要求:a)定性分析:根据标准物质各组分保留时间、碎片离子质荷比以及不同离子丰度比进行定性分析。各化合物的保留时间和特征离子参考附录A表A.Lb)定量分析:采用外标法进行定量分析。当样品浓度超出标准曲线线性范围时,将样品浓度稀释至标准曲线线性范围内再测定。8 实验数据处理8. 1 结果计算用标准曲线的回归方程进行计算,得到样品被缩液中目标
19、化合物的原始浓度(CC) 。水样中目标化合物的浓度按公式(1)计算:Cx =CcVclV x (1) 4 SL/T 787-2019 式中:Cx一一水样中目标化合物浓度,ng/ L; Cc一一根据标准曲线计算出的样品浓缩液中目标化合物浓度,ng/L: Vx-7.l-样体积,mL; Vc一一样品浓缩液体积,mL。8.2 结果表示当测定结果大于等于1.OOng/L时结果保留3位有效数字;结果小于1.OOng/L时,结果保留2位有效数字。9 质量保证与控制9. 1 质量保证9.1.1 应采用现场空白及试剂空T化合物的测定。后,再分析下一个样品。9.2 质量控制c)空白加标:每批样品分析的期间应做空白
20、加标,用i评价柑测方法是否受控,确保分析的准确性。按配制标准曲线工作液的操作步骤,向二级7J年(.1.51中加入已知量的目标化合物,进行测定。如果测定结果达不到80%120%(其中氯苯为罚%120%),检查整个分析步骤,找出原因,并重新进行实验室加标空白测定。如果仅有氯苯、1,2-二氯苯、1,3一二氯苯或1, 4二氯苯等低氯代苯类化合物测定结果达不到50%120%,建议考虑更换硅胶基C18固相萃取柱生产厂家。9.2.2 标准曲线校核要求如下:a)分析样品前,选取标准曲线的中间浓度点,进行标准曲线校核,确认标准曲线的适用性。b)测定值与浓度值偏差应在15%以内,否则应重新绘制标准曲线。10 检出
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