GB 23200.109-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法.pdf
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1、质参考件PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 25中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号: XXXX-XXXX陨悦杂65.100G食品安全国家标准植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定液相色谱-质谱联用法2018 06 21发布原原2018 12 21原原实施National food safety standard要Determination of clopyralid in foods of plant origin要Liquid chromatography-mass spectrometry23200.1092018GB发 布国 家 市 场 监 督 管
2、理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部中华人民共和国国家卫生健康委员会PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 G B2 3 2 0 0 灡 1 0 82 0 1 8暋暋暋食品安全国家标准植物源性食品中草铵膦残留量的测定液相色谱 质谱联用法1暋范围本标准规定了植物源性食品中草铵膦残留量的液相色谱 质谱联用方法。本标准适用于植物源性食品中草铵膦残留量的测定。2暋规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。G B2 7 6 3暋
3、食品安全国家标准暋食品中农药最大残留限量G B/T6 6 8 2暋分析实验室用水规格和试验方法3暋原理试样中的草铵膦用水和甲醇提取, 再经固相材料分散净化处理, 净化液与氯甲酸9芴基甲酯(9 f l u o r e n y l m e t h y l c h l o r o f o r m a t e) 反应后生成的衍生物草铵膦FMO C(g l u f o s i n a t e 灢 FMO C) 经液相色谱 质谱联用法检测, 外标法定量。4暋试剂和材料除另有说明外, 在分析中仅使用分析纯试剂和G B/T6 6 8 2中规定的一级水。4 灡 1暋试剂4 灡 1 灡 1暋乙腈(CH3C N,C
4、 A S号:7 5 0 5 8) : 色谱纯。4 灡 1 灡 2暋甲醇(CH3OH,C A S号:6 7 5 6 1) : 色谱纯。4 灡 1 灡 3暋乙酸铵(CH3C O ONH4,C A S号:6 3 1 6 1 8) 。4 灡 1 灡 4暋硼酸钠(N a2B4O71 0 H2O,C A S号:1 3 0 3 9 6 4) 。4 灡 1 灡 5暋氯甲酸9芴基甲酯(C1 5H1 1C l O2,C A S号:2 8 9 2 0 4 3 6) : 纯度9 9 灡 0%,0曟4曟保存。4 灡 2暋溶液配制4 灡 2 灡 1暋硼酸盐缓冲溶液(5 0 灡 0g/L,p H=9) : 称取5g硼酸钠(
5、N a2B4O71 0 H2O) , 用水溶解并定容至1 0 0m L。4 灡 2 灡 2暋氯甲酸9芴基甲酯乙腈溶液(1 0 灡 0g/L) : 称取1g氯甲酸9芴基甲酯, 用乙腈溶解并定容至1 0 0m L。4 灡 2 灡 3暋乙酸铵水溶液(5mm o l/L) : 称取0 灡 3 8 5g乙酸铵溶解于适量水中, 用水定容至10 0 0m L。4 灡 3暋标准品草铵膦(C5H1 8N3O4P,C A S号:7 7 1 8 2 8 2 2) 标准品: 纯度曒9 9 灡 0%。4 灡 4暋标准溶液配制4 灡 4 灡 1暋草铵膦标准储备溶液(1 0 0m g/L) : 准确称取草铵膦标准品1 0
6、灡 0m g于5 0m L烧杯中, 用水溶解后转移到1 0 0m L容量瓶中, 并用水定容。放置于0曟4曟冰箱, 有效期6个月。1G B2 3 2 0 0 灡 1 0 82 0 1 84 灡 4 灡 2暋草铵膦标准中间溶液(1 0m g/L) : 吸取5 灡 0m L草铵膦标准储备溶液于5 0m L容量瓶中, 用水定容。放置于0曟4曟冰箱, 有效期1个月。4 灡 5暋材料4 灡 5 灡 1暋中性氧化铝(A l2O3,C A S号:1 3 4 4 2 8 1) :0 灡 0 7 5mm0 灡 1 5mm。4 灡 5 灡 2暋多壁碳纳米管(MWC NT s) : 粒径范围1 0n m2 0n m;
7、 颗粒物长度5毺m1 5毺m; 比表面积(2 2 5暲2 5)m2/g。4 灡 5 灡 3暋滤膜:0 灡 2 2毺m, 有机系。5暋仪器和设备5 灡 1暋液相色谱 质谱联用仪: 配有电喷雾离子源(E S I) 。5 灡 2暋分析天平: 感量0 灡 0 0 01g、 感量0 灡 0 1g。5 灡 3暋组织捣碎仪。5 灡 4暋离心机: 转速不低于1 00 0 0 r/m i n。5 灡 5暋涡旋振荡器。5 灡 6暋恒温水浴锅。6暋试样制备蔬菜、 水果和食用菌样品按相关标准取一定量, 样品取样部位按照G B2 7 6 3的规定执行。对于个体较小的样品, 取样后全部处理; 对于个体较大的基本均匀样品,
8、 可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理; 对于细长、 扁平或组分含量在各部分有差异的样品, 可在不同部位切取小片或截成小段后处理; 取后的样品将其切碎, 充分混匀, 用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品5 0 0g, 粉碎后使其全部可通过4 2 5毺m的标准网筛, 放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、 茶叶、 坚果和香辛料样品各5 0 0g, 粉碎后充分混匀, 放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀。试样于-1 8曟以下温度保存。7暋分析步骤7 灡 1暋提取7 灡 1 灡 1暋蔬菜、 水果、 食用菌类称取1 0g( 精确至0 灡 0 1g) 试样于5 0
9、m L离心管中, 参见附录A补水, 然后加入1 0m L甲醇(4 灡 1 灡 2) , 涡旋振荡2m i n后, 以38 0 0 r/m i n离心5m i n, 待净化。7 灡 1 灡 2暋香辛料、 茶叶类称取2g( 精确至0 灡 0 1g) 试样于5 0m L离心管中, 参见附录A补水, 然后加入1 0m L甲醇(4 灡 1 灡 2) ,涡旋振荡2m i n后, 以38 0 0 r/m i n离心5m i n, 待净化。7 灡 1 灡 3暋谷物、 坚果、 油料作物、 植物油类称取5g( 精确至0 灡 0 1g) 试样于5 0m L离心管中, 参见附录A补水, 然后加入1 0m L甲醇(4
10、灡 1 灡 2) ,涡旋振荡2m i n后, 以38 0 0 r/m i n离心5m i n, 待净化。7 灡 2暋净化7 灡 2 灡 1暋蔬菜、 水果、 坚果、 食用菌类、 香辛料、 茶叶类、 谷物类准确吸取1m L提取液于称有5m g多壁碳纳米管(4 灡 5 灡 2) 的2m L离心管中, 涡旋1m i n后, 以1 00 0 0 r/m i n离心3m i n, 取上清液过0 灡 2 2毺m有机系滤膜(4 灡 5 灡 3) 于另一个2m L离心管中, 待衍生化。2G B2 3 2 0 0 灡 1 0 82 0 1 87 灡 2 灡 2暋油料作物类用吸量管准确吸取4m L提取液于5m L离
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