HJ 958-2018 水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(环境保护).pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 9582018 水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 Water qualityDetermination of cobalt Graphite furnace atomic absorption spectrometry 2018-07-29 发布 2019-01-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 9582018 i 中华人民共和国生态环境部 公 告 2018 年 第 23 号 为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法等三项标准为国家环境保护标准,并予发
2、布。 标准名称、编号如下: 一、水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 9572018); 二、水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 9582018); 三、水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱- 质谱法(HJ 9592018)。 以上标准自 2019 年 1 月 1 日起实施,由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站( 特此公告。 生态环境部 2018 年 7 月 29 日 HJ 9582018 iii 目 次 前 言. iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 干扰和消除.1 6 试剂和材料.2 7 仪器和设备.2
3、8 样品.3 9 分析步骤.3 10 结果计算与表示.4 11 精密度和准确度.4 12 质量保证和质量控制.5 13 注意事项.5 14 废物处理.5 附录 A(规范性附录) 基体干扰检查方法.6 附录 B(规范性附录) 标准加入法.7 附录 C(资料性附录) 标准加入法的适用性判断 .8 HJ 9582018 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法 ,保护环境,保障人体健康,规范水中钴的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水和废水中钴的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准的附录 A 和附录 B 为规范性附录,附录 C 为资料性附录。 本标准为
4、首次发布。 本标准由生态环境部环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准起草单位:鞍山市环境监测中心站。 本标准验证单位:沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心站、辽宁省环境监测实验中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。 本标准生态环境部 2018 年 7 月 29 日批准。 本标准自 2019 年 1 月 1 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 9582018 1 水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 警告:硝酸、过氧化氢具有强腐蚀性和强氧化性,样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定
5、了测定水中钴的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水和废水中可溶性钴和总钴的测定。 当进样体积为20 l时, 本标准测定可溶性钴和总钴的方法检出限均为2 g/L, 测定下限均为8 g/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可溶性钴 soluble cobalt 指未经酸化的样品经 0.45 m 滤膜过滤后所测定的钴。 3.
6、2 总钴 total quantity of cobalt 指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钴。 4 方法原理 样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中,经干燥、灰化和原子化形成的钴基态原子蒸气,对钴空心阴极灯或连续光源发射的 240.7 nm 特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。 5 干扰和消除 5.1 钴在灵敏线 240.7 nm 附近存在光谱干扰,选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。 5.2 质量分数大于等于 1%的磷酸和高氯酸、3%的硝酸和过氧化氢、0.4%硫酸对钴的测定产生负干扰;质量分数大于等于 3%的盐酸产生正干扰。消解后试样中过氧化氢质量分数控制在
7、 3%以下不影响钴的测定。 HJ 9582018 2 5.3 500 mg/L 以下的 Ca;200 mg/L 以下的 Mg、K、Na;4.00 mg/L 以下的 Ni、Mn、Al、Cu、Pb、Zn、Cr;10.0 mg/L 以下的 Fe;100 mg/L 以下的 Cl、F、SO42均不干扰钴的测定。 5.4 当样品基体复杂,存在基体干扰时,基体干扰的检查见附录 A;采用标准加入法可抵消基体干扰,见附录 B;标准加入法的适用性判断见附录 C。 6 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。 6.1 硝酸:(HNO3)=1.42
8、 g/ml,优级纯。 6.2 过氧化氢:w(H2O2)=30%,优级纯。 6.3 硝酸溶液:1+1。 6.4 硝酸溶液:1+99。 6.5 钴:w99.99%,光谱纯。 6.6 硝酸镁Mg(NO3)2。 6.7 钴标准贮备液:(Co)=1 000 mg/L。 准确称取 1 g(精确至 0.000 1 g)钴(6.5) ,溶解于 10 ml 硝酸溶液(6.3)中,加热驱除氮氧化物,冷却后转移至 1 000 ml 容量瓶中,并用水稀释定容至标线,混匀。转入聚乙烯瓶中密封,于 4以下冷藏,可保存 1 年。也可使用市售有证标准溶液。 6.8 钴标准中间液:(Co)=50.0 mg/L。 准确移取 5.
9、00 ml 钴标准贮备液(6.7)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.4)稀释定容至标线,混匀。转入聚乙烯瓶中密封,于 4以下冷藏,可保存 30 d。 6.9 钴标准使用液:(Co)=1.00 mg/L。 准确移取 2.00 ml 钴标准中间液(6.8)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.4)稀释定容至标线,混匀。临用现配。 6.10 基体改进剂:硝酸镁溶液:Mg(NO3)2=50 g/L。 称取 5.0 g 硝酸镁(6.6) ,用少量水在烧杯中溶解后转移到 100 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。 6.11 氩气:纯度99.98%。 6.12 滤膜:孔径为 0.45
10、 m 的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。 6.13 定量滤纸。 7 仪器和设备 7.1 石墨炉原子吸收分光光度计(具有背景校正功能) 。 7.2 光源:钴空心阴极灯或具有 240.7 nm 的连续光源。 7.3 热解涂层石墨管。 7.4 可控温电加热板:温控范围为室温到 300,温控精度5。 7.5 样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质。 7.6 一般实验室常用仪器和设备。 HJ 9582018 3 8 样品 8.1 样品的采集 按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集,测定可溶性钴和总钴的样品应分别采集。 8.2 样品的保存 8.2.1 可溶性钴 样品采集后尽快用滤膜(6
11、.12)过滤,弃去初始滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶(7.5)中。加入适量硝酸(6.1) ,酸化至 pH2,14 d 内测定。 8.2.2 总钴 样品采集后立即加入适量硝酸(6.1) ,酸化至 pH2,14 d 内测定。 8.3 试样的制备 8.3.1 可溶性钴试样 取可溶性钴样品(8.2.1)于 25 ml 比色管中至标线,加入 0.25 ml 基体改进剂(6.10) ,混匀,待测。 8.3.2 总钴试样 量取 25.0 ml 总钴样品(8.2.2)于 150 ml 玻璃烧杯中,加入 12 ml 硝酸(6.1)和 1 ml 过氧化氢(6.2) , 在可控温电加热板上 (7.4) 加热消解,
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