不同煤体结构煤的孔隙结构分形特征及其研究意义.pdf
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1、不同煤体结构煤的孔隙结构分形特征及其研究意义张昆1,孟召平2,金毅1,王保玉1(1.河南理工大学资源环境学院,河南焦作454003;2.中国矿业大学(北京)地球科学与测绘工程学院,北京100083))摘要:煤层气的赋存和产出与煤储层孔隙系统的发育程度有关,原生结构煤层受到破坏变形后其孔隙结构特征将发生明显的变化,从而影响煤层气的吸附/解吸和扩散过程。通过对沁水盆地赵庄井田3 号煤层不同煤体结构样品进行低温液氮、低压二氧化碳吸附分析和等温吸附试验,分析了不同破坏强度煤的孔隙结构和吸附性变化规律;应用试验数据和数值分形模型,揭示了不同煤体结构煤的孔隙结构分形特征及其对煤中甲烷吸附、扩散的影响。结果
2、表明:随着煤体结构破坏强度的增大,煤的比表面积和孔隙容积均增大,50300nm 的孔隙所占比例逐渐降低,250nm 的微孔和中孔以及小于 2nm 的超微孔增加,超微孔为煤中主要吸附孔,孔径主要分布在 0.450.65nm 和 0.801.0nm。N2、CO2和 CH4的吸附量随煤体结构破坏程度的增大而增加,吸附性由大到小顺序为原生结构糜棱结构碎粒结构碎裂结构。微孔、中孔和大孔孔隙结构分形维数表明,构造变形后的煤孔隙结构将被简单化,破坏程度较强的煤具有较粗糙的孔隙表面(对应较高的 D1)和较为均质的孔径分布(对应较低的 D2);而超微孔分形维数 Dm随着煤体结构破坏强度的增加逐渐增大,且与 La
3、ngmuirVL和对应的比表面积呈正相关性,说明煤表面粗糙度增大导致比表面积增大,为煤中气体吸附提供了较多的具有高吸附势的吸附点位,吸附性增强。有效扩散系数、孔容与分形维数 D1呈正相关性,与 D2成负相关性,表明原生结构煤孔隙结构被破坏后连通性变好,孔隙容积增大,气体进出效率提升,扩散效率增大。关键词:煤体结构;孔隙结构;分形模型;分形维数;煤层气中图分类号:TD712;P168文献标志码:A文章编号:02532336(2023)10019809Fractal characteristics of pore structures on different coal structures an
4、dits research significanceZHANGKun1,MENGZhaoping2,JINYi1,WANGBaoyu1(1.School of Resources and Environment,Henan Polytechnic University,Jiaozuo 454003,China;2.School of Geosciences and Surveying Engineering,China University of Mining&Technology-Beijing,Beijing 100083,China))Abstract:Theoccurrenceandp
5、roductionofcoalbedmethaneisrelatedtothedevelopmentdegreeofporesystemincoalreservoirs.Theporestructurecharacteristicsoforiginalstructuralcoalseamwillchangesignificantlyafterdamageanddeformation,thusaffectingthead-sorption/desorptionanddiffusionprocessofcoalbedmethane.Throughthelow-temperatureliquidN2
6、andlow-pressureCO2adsorptionanalysisandisothermaladsorptionexperimentsoncoalwithdifferentstructuresfromtheNo.3coalseaminZhaozhuangcoalfieldinQinshuiBasin,thevariationlawsofporestructureandadsorptionofcoalswithvariousdestructivestrengthswereanalyzed.Applyingex-perimentaldataandnumericalfractalmodelin
7、g,theporefractalcharacteristicsofcoalwithdifferentstructuresandtheireffectsonmeth-aneadsorptionanddiffusionincoalwererevealed.Theresultsshownthatwiththeincreaseofthedestructiveintensityofcoalstructures,thespecificsurfaceareaandporevolumeofcoalincreased,theproportionof50-300nmporesgraduallydecreased,
8、themicroporesandmesoporesof2-50nmandultra-microporesoflessthan2nmincreased.Asthemainadsorptionporesincoal,theultra-microporessize收稿日期:20221109责任编辑:宫在芹DOI:10.13199/ki.cst.2022-1867基金项目:国家自然科学基金资助项目(42202208,42172190,41972175)作者简介:张昆(1990),男,河南济源人,讲师,博士。E-mail:第51卷第10期煤炭科学技术Vol.51No.102023年10月CoalScie
9、nceandTechnologyOct.2023张昆,孟召平,金毅,等.不同煤体结构煤的孔隙结构分形特征及其研究意义J.煤炭科学技术,2023,51(10):198206.ZHANGKun,MENGZhaoping,JINYi,et al.FractalcharacteristicsofporestructuresondifferentcoalstructuresanditsresearchsignificanceJ.CoalScienceandTechnology,2023,51(10):198206.198wasmainlydistributedin0.45-0.65nmand0.80-1
10、.0nm.TheadsorptionamountofN2,CO2andCH4increasedwiththeincreasingde-structivedegreeofcoalstructure.Theorderofadsorptioncapacityfromlargetosmallwas:intactcoalmyloniticcoalgranulatedcoalcataclasticcoal.Thefractaldimensionsofthemicro-,meso-andmacro-porousstructuresindicatedthattheporestructureoftectonic
11、allydeformedcoalswillbesimplified.Coalwithahigherdamageintensityhadarougherporesurface(correspondingtoahigherD1)andamorehomogeneousporesizedistribution(correspondingtoalowerD2).Thefractaldimensionofultra-microporous(Dm)graduallyin-creasedwiththeincreasingstructuraldestructionintensityofcoal,andwaspo
12、sitivelycorrelatedwithLangmuirconstant(VL)andthecor-respondingspecificsurfacearea,indicatingthattheincreaseofcoalsurfaceroughnessledtotheincreaseofspecificsurfacearea,whichprovidedmoreadsorptionpointswithhighadsorptionpotentialforgasadsorptionandenhancedtheadsorptioncapacityofcoal.Theef-fectivediffu
13、sioncoefficientandporevolumewerepositivelycorrelatedwiththefractaldimensionsD1andnegativelycorrelatedwithD2,whichindicatedbetterporeconnectivity,increasedporevolume,improvedgasinletandoutletefficiency,andenhancedgasdiffusioneffi-ciencyofdestroyedintactcoal.Key words:coalstructures;porestructures;fra
14、ctalmodel;fractaldimension;coalbedmethane0引言原生结构煤受构造应力破坏后,形成不同破坏程度的煤体结构,不同煤体结构煤的孔隙结构有明显差异性。孔隙内表面是吸附气存在的主要空间,研究不同煤体结构煤的孔隙结构、形态和连通性特征,有助于了解煤破坏变形后储层气体的吸附/解吸、扩散等运移规律的差异机理。目前对于多孔介质结构的研究方法主要有射线法和流体注入数据分析法。其中射线法包含光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、核磁共振、CT 扫描和小角 X 射线法;流体注入分析法目前常用的有压汞法、低温液氮吸附分析、低压二氧化碳吸附分析等1-2。流体注入法中常用的是低温液氮和低压
15、二氧化碳分析,利用高压和低压下气体在不同孔径内充填和吸附方式的差异而表现出来的不同形态的吸附脱附曲线,从而推测煤中孔隙分布特征,并根据压力和吸附数据结合数值模型计算出多孔介质孔径、比表面积和孔隙容积等特征3-4。低温液氮吸附分析测试孔径变化范围为 1.7300nm5,而由于 CO2分子直径相对较小,常用来表征小于 2nm孔隙的孔径分布、比表面积和孔隙容积特性6。图像观测法和流体注入分析法常被用来研究煤中孔隙结构特征,与原生结构煤相比,经过破坏变形后的煤孔隙结构各向异性增强,构造变形会促进煤中大孔隙向小孔隙的尺度转化。例如,王佑安等7通过压汞法对比了不同井田不同演化程度的构造变形煤样,发现煤破坏
16、变形过程中微孔并未受到改变,中孔和过渡孔显著增加;但是 JU 等8认为构造应力会破坏直径小于 2nm 的微孔。随着煤破坏变形的增强,210nm 和 1020nm 孔径所占的比例随着破坏强度的增加而增加9。王涛等10研究液氮吸附分析对构造煤孔结构影响时发现 5nm 以下的孔受影响较弱,510nm 孔隙显著增加。孟召平等11研究发现随着煤体结构破坏程度的增高,孔容和比表面积也相应增大,孔容主要由中孔贡献,比表面积主要由微孔贡献。分形维数可精细化定量表征煤孔隙结构的复杂性行为12,部分学者通过建立煤孔隙分形维数与变质程度、煤岩煤质和吸附能力等之间的定量关系以解释不同煤储层的物性特征及其演化机理13-
17、15。降文萍等16研究发现孔隙结构分形维数随着煤破碎程度的增强而增大,解释了煤中孔隙系统非均质性强、连通性差的原因。金毅等17基于压汞法对比了煤样受压前后基质孔隙的非均质性变化及分形特征。目前对孔径分类方法有 2 种:一种是基于 IUPAC提出的分类方法,它将孔隙分为微孔(50nm)18。HODOT 在 1966 年提出了另一种广泛使用的方法,将孔径分为微孔(1000nm)19。对于 HODOT 分类,一些学者研究发现煤中小于 10nm 的微孔的孔径分布差异性较大,研究表明,小于 2nm 的孔隙对于比表面积和孔容的贡献是 250nm 的数百倍20,说明煤中大量微孔分布于小于 2nm 范围,将小
18、于 2nm 的孔隙划分到小于 10nm 的微孔范围是不合理的,需要单独分类。小于 2nm 的孔隙是煤层气主要的吸附孔,决定着甲烷的吸附量。IUPAC 虽然将小于 2nm 的孔隙单独划分为微孔,但是与原生结构煤相比,对构造煤的中孔(IUPAC)孔容贡献主要是来自于 210nm的孔隙,构造变形会将更多的 1050nm 的孔隙变形破坏到 10nm 以下9。因此,研究煤岩变形过程中孔隙在 2nm 以下和 210nm 的变化就显得非常重要。由于构造煤小于 2nm 孔隙结构测量困难,现有可靠的测量数据极少。对于不同煤体结构煤孔隙结构的演化规律及分形特征的研究也相对较少。因此,基于低压二氧化碳和低温液氮吸附
19、数据,分析不同张昆等:不同煤体结构煤的孔隙结构分形特征及其研究意义2023年第10期199煤体结构煤孔隙结构的演化及其分形特征,揭示了煤破坏变形后孔隙结构的分形规律,进一步探讨了分形维数与煤中甲烷吸附-扩散的关系,为构造煤区瓦斯防治和煤层气高效开发提供理论支撑。1试验方法和计算模型1.1样品及预处理不同煤体结构煤样品来自于沁水盆地赵庄井田,目标煤层为二叠系下统山西组 3 号煤层。煤岩类型以半亮煤、光亮煤为主,不同煤体结构样品断口明显,断裂面较为平整且无拉伸或压扭现象,样品仍保持了相当的硬度,为脆性变形煤。煤体结构包含原生结构、碎裂结构、碎粒结构和糜棱结构。随着煤破坏程度增强,煤中层理结构消失,
20、破碎煤岩颗粒和变形孔裂隙增多(图 1)。煤样的基础数据见表 1,不同煤体结构之间煤岩煤质及变质程度的差异性较小。在对不同煤体结构样品进行宏观和微观观察后,将样品粉碎并研磨至 4060 目(0.2500.425mm),测试样品质量在 23g。在液氮沸点温度(101.3kPa,77.35K)下,以低温液氮为吸附质,用 ASAP2020 孔隙率分析仪测定大于 2nm 的孔隙结构特征,如比表面积、孔容和孔径分布。进行吸附分析前,将样品在 110 真空下脱气 24h,以除去样品中吸附的挥发性物质。随后将样品放入分析仪并设定测试压力,仪器软件将根据多个压力点下的吸附解吸量,通过经典的计算模型,如 BET
21、和 BJH 计算比表面积和孔隙容积。由于 N2的动力学直径较大,以及与孔壁的四极矩作用,N2很难进入小于 2nm 的微孔21,氮气的测试孔径通常分布在 1.7300nm。而 CO2具有较小的分子动力学直径(0.33nm)和较高的饱和蒸气压(237K 时为 3.5MPa),可用于计算小于 2nm 的超微孔孔径。低压二氧化碳测试试验样品和制备过程与氮气吸附试验相似,但孔径分布和孔隙体积的计算参数模型是通过 DFT 理论模型计算,该模型考虑了表面粗糙度和各向异性对超微孔的影响。另取样品研磨至 6080 目(0.1780.250mm),质量 100g左右,通过容积法进行甲烷的等温吸附试验,试验温度为
22、35,压力范围为 18MPa。结构完整10 m微裂隙变形孔隙破碎煤岩(a)原生结构(b)破裂结构(c)碎粒结构(d)糜棱结构(e)原生结构(f)破裂结构(g)碎粒结构(h)糜棱结构30 m20 m10 m图1不同煤体结构宏观和微观煤岩Fig.1Macroscopicandmicroscopiccoalpetrographyofdifferentcoalstructures表 1 样品工业分析及显微组分Table 1 Proximate analysis of samples and macerals ofcoal structures样品Ro/%工业分析/%镜质组体积分数/%惰质组体积分数/%
23、MadAdVdaf原生结构2.230.9814.2211.7165.8033.77碎裂结构2.501.0713.1410.5765.9334.07碎粒结构2.480.9012.149.1772.0727.93糜棱结构2.430.9612.4711.8763.8435.911.2分形模型分形行为可定量表征多孔介质孔隙结构的复杂程度,它的实质是吸附剂通过吸附不同分子直径的气体,再结合数值模型测量不同尺度下多孔介质吸附量,然后依据吸附量与压力之间的拟合关系求取分形参数以定量表征孔隙结构的不规则度。CO2和N2由于分子直径的差异,可以进入不同孔隙空间,通常依据 CO2吸附行为表征小于 2nm 的孔隙结
24、构分形特征,N2则表征大于 2nm 的孔隙分形特征。WANG 等22通过分析 CO2吸附量和相对压力2023年第10期煤炭科学技术第51卷200(=P/P0)之间的关系,提出超微孔的表面分形规律可通过下式表征:lnA()=C+DmlnB()(1)A()=wNmaxN()ln()dN()r()2B()=(NmaxN)13r()式中:Dm为超微孔表面分形维数;C 为常数项;,其中Nmax为最大相对压力下吸附量,cm3/g;N()为相对压力 时的吸附量,cm3/g;不同压力阶段 CO2覆盖的孔隙空间不同,测得的平均孔径 r 与相对压力 之间函数关系可用开尔文公式表征:r=2vRT(ln)(2)式中:
25、为表面张力;v 为摩尔体积,22.4L/mol;R 为理想气体常数,8.314J/(molK);T 为绝对温度,K。依据低温液氮吸附数据计算的分形维数被证明是表征多孔介质中孔隙几何结构的有效方法,通过定量定义分形维数 D1和 D2来表征孔隙表面粗糙度和孔隙结构各向异性特征14。根据 Frenkel-Halsey-Hill(FHH)模型,基于液氮吸附数据,可通过以下方法计算分形维数 D:lnVV0=C+Alnln(P0P)(3)式中:V/V0为平衡压力 P 下的相对吸附量;C 为lnV/V0随 ln(ln(P0/P)函数变化关系投影图中 y 的截距;A 为用于计算分形维数 D 的幂律指数;P0为
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- 不同 结构 孔隙 特征 及其 研究 意义
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