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SN∕T 4313-2015 橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定(出入境检验检疫).pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4313-2015 橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定Determination of alumino-silicate refractory fiber in rubber and plastic products 2015-09-02发布2016-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目U昌本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准向同家认证认口J监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:徐小苦、管肯、王乐。SN/T 4313-2015 I SNjT 431
2、3-2015 橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定1 范围本标准规定了橡胶和塑料制品中硅酸钥耐火纤维的扫描电镜定性、容量法定量的测定方法O本标准适用于橡胶和塑料制品中硅酸钥耐火纤维的测定。本标准不适用于同时含其他形态钥元素的橡胶和塑料制品中硅酸钥耐火纤维的定量测定o2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBjT 6682 分析实验室用水规格和|试验方法CGBjT6682-2008,ISO 3696:1987 ,MOJ) 3 术语和定义下列术语和l定义适用于本文
3、件。3.1 纤维状粒子fiber particle 长轴长度与直径的比值大于3的粒子。4 方法提要采用扫描电子卑微镜-能谱联用仪进行定性测定确定是否含有硅酸钥耐火纤维。对确定含有硅酸钥耐火纤维的试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取.苦杏仁酸掩蔽铁o在过量EDT八存在下,调节pH值为34,阳热使铝、评等离子与EDTA络合,加入p日值为5.5的六次叩基四月由缓冲j容液,用工叩酣橙作指示剂,先用乙酸抨标准滴定语液回滴过量的EDTA,再用氟盐取代与钥络合的EDTA,最后用乙酸怦标准滴定辞液滴定垠代出的EDTA,求得硅酸铝的量。5 试剂与材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯。所用水为GBjT6682规定的一级
4、水o5.1 氨水。5.2 金属钥(纯度99.99%)。5.3 混合熔剂:取2份无水碳酸讷与1份跚酸研细,混匀。5.4 氟化接洛液(100g/U 0 5.5 苯是乙酸、辟液(100gjU。5.6 六次甲基四月安缓冲洛液(pH二5.5):称取200g六次甲基四月安珞于水,加80mL盐酸j容液(5.的,用SN/T 4313-2015 水稀释至1000 日lL,混匀o5.7 乙酸怦辟液(10g/U:称垠10g乙酸怦辟于1000 mL水中,用冰乙酸调至p日值为5.56.0o5.8 盐酸0+1)。5.9 氢氧化饷珞液(500g/U :储存于塑料瓶中。5.10 EDTA辟液(20g/U。5.11 氧化钥标准
5、语液cO/2A120,)=0.02 mol/LJ称取0.5396 g金属钥(5.2)于聚四氟乙烯烧杯中,加约50mL水,10mL20 mL氢氧化铀济液(5.9),使其辞解(必要时在水浴上低温加热碎解),硝冷,移入盛有90mL盐酸(5.8)容液的烧杯中,加热煮沸使j容液透明,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.12 乙酸怦标准滴定j容液(0.02mol/U:称取4.4g乙酸怦Zn(CH3CC)()z.2Hz()榕于水,用水稀释至1000 mL,也匀用冰乙酸调整洛液pH值至5.56.0,1昆匀。标定:移取3份40.0mL氧化钥标准j容液(5.11)分别置于400mL烧杯中
6、,加10mL苯在乙酸榕液( 5.日,加25mL EDTA榕液(5.10),力口水至约100mL,力日热至70oC80 oc,力日2滴澳四分蓝指示剂陪液(5.13)句用氨水(5.1)调至榕液刚呈监色,加热煮沸3min5 min,取下冷却至室温,以下按8.48.5操作,记下第三次滴定终点所消耗的乙酸锦标准滴定溶液的体积。3份氧化铜标准溶液所消耗乙酸捍标准滴定j容液毫升数的极差应不超过0.10mL,取其平均值,再则,应重新标定。乙酸抨标准滴定j容液的浓度用物质的量浓度f计,数值以mol/L表示,按式0)计算,保留四位有效数宁:式中:Cj 氧化铝标准j容液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/U;V
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