SN∕T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法[商检].pdf
《SN∕T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法[商检].pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《SN∕T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法[商检].pdf(12页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、I C S6 7. 0 4 0C C SC5 3中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 4 4 92 0 2 2 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定液相色谱-质谱 / 质谱法D e t e r m i n a t i o n o f m e p t y l d i n o c a p r e s i d u e s i n P l a n t - o r i g i n f o o d s t u f f s f o r e x p o r tL C - M S/M S2 0 2 2 - 0 3 - 1 4发布2 0 2 2 - 1 0 - 0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前
2、 言本文件按照G B/T 1. 12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分: 标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位: 中华人民共和国深圳海关、 中国检验检疫科学研究院、 深圳市检验检疫科学研究院。本文件主要起草人: 吴凤琪、 李荷丽、 韩世鹤、 沈金灿、 洪小柳、 侯乐锡、 付立赢、 李立。S N/T5 4 4 92 0 2 2出口植物源性食品中消螨多残留量的测定液相色谱-质谱/ 质谱法1 范围本文件规定了出口植物源食品中消螨多的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于苹果、 黄瓜、 生菜、 橙、 葡萄、 西葫芦、 草莓、 大
3、米中消螨多残留量的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件; 不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要试样中的消螨多用乙酸乙酯提取后, 进行碱水解转化为2,4 -二硝基- 6 -(1 -甲基庚基) 苯酚(2,4 -D NO P) , 采用L C - M S/M S进行定性定量分析。外标法定量。5 试剂和材料除非另有说明, 所有试剂均为分析纯,
4、 水为G B/T 6 6 8 2规定的一级水。5. 1 乙酸乙酯: 色谱纯。5. 2 甲醇: 色谱纯。5. 3 甲醇水溶液(6+4, 体积比) : 分别量取6 0 m L甲醇和4 0 m L纯净水定容至1 0 0 m L。 5. 4 1%甲酸溶液: 量取1 m L甲酸, 用甲醇水溶液(5. 3) 定容至1 0 0 m L。5. 5 1%乙醇胺溶液: 量取1 m L乙醇胺, 用甲醇水溶液(5. 3) 定容至1 0 0 m L。5. 6 消螨多(M e p t y l d i n o c a p) : 分子式:C1 8H2 4N2O6,C A S号1 3 1 - 7 2 - 6; 纯度大于或等于9
5、 9. 0%;2,4 -二硝基- 6 -(1 -甲基庚基) 苯酚(M e p t y l d i n o c a p - P h e n o l) : 分子式:C1 4H2 0N2O5,C A S号3 6 8 7 - 2 2 - 7; 纯度大于或等于9 9. 0%。 5. 7 标准储备溶液: 准确称取1 0 m g消螨多(2,4 - D NO P C) ( 精确到0. 1 m g) 于1 0 m L容量瓶中, 用甲醇溶解并定容至刻度, 配置成浓度为1 m g/m L的标准储备液, 于-1 8 备用, 有效期3个月。5. 8 消螨多标准工作溶液: 吸取适量的上述标准溶液, 加至空白样品基质中,
6、配置0. 0 1 0 m g/L、0. 0 2 0 m g/L、0. 0 5 0 m g/L、0. 1 0 0 m g/L、0. 2 0 0 m g/L消螨多标准工作曲线, 按8. 1和8. 2同步进行前处理。5. 9 微孔滤膜:0. 2 2 m, 有机系。1S N/T5 4 4 92 0 2 26 仪器与设备 6. 1 液相色谱串联质谱仪: 配有E S I源;6. 2 分析天平: 感量分别为0. 0 0 0 1 g和0. 0 1 g;6. 3 均质器;6. 4 离心机: 转速不低于4 5 0 0 r/m i n;6. 5 涡旋混合器;6. 6 氮吹仪。7 试样制备与保存7. 1 水果蔬菜等含
7、水量高的样品取有代表性样品5 0 0 g, 用组织捣碎机将样品加工成浆状, 混匀, 均分2份后装入洁净的盛样容器内, 防止样品受到污染或发生残留物含量的变化, 密封并标明标记, 于-1 8 以下冷冻保存。7. 2 大米等含水量低的样品取有代表性样品5 0 0 g, 用粉碎机充分粉碎, 混匀, 均分2份后装入洁净的盛样容器内, 防止样品受到污染或发生残留物含量的变化, 密封并标明标记, 常温保存。8 测定步骤8. 1 提取称取试样1 0. 0 g( 精确至0. 0 1 g) , 置于5 0 m L离心管中, 加入1 0 m L乙酸乙酯、5 g氯化钠、1 5 0 0 0 r/m i n均质2 m
8、i n,4 5 0 0 r/m i n离心5 m i n, 静置。8. 2 水解、 净化取2 m L上清液,3 5 氮吹至近干, 加入1 m L 1%乙醇胺溶液(5. 5) , 超声1 5 m i n,4 5 0 0 r/m i n离心5 m i n。取0. 5 m L上清液, 用1%甲酸溶液(5. 4) 调p H值至中性( 经p H计测量) 、 用甲醇水溶液(5. 3) 定容至1 m L,4 5 0 0 r/m i n离心5 m i n, 过0. 2 2 m滤膜(5. 9) , 上机。8. 3 测定8. 3. 1 液相色谱/质谱条件8. 3. 1. 1 色谱柱:C 1 8,1 5 0 mm2
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 商检 SNT 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法商检 SN 5449 2022 出口 植物 食品 中消螨多 残留 测定 色谱 质谱质谱法
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/88563.html