MXene尺寸可控性调节及其对膜性能的影响.pdf
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1、SCIENCE&TECHNOLOGY INFORMATION科技资讯工 业 与 技 术 2023 NO.19 SCIENCE&TECHNOLOGY INFORMATION科技资讯MXene尺寸可控性调节及其对膜性能的影响高琪 1 罗琳 2(1.东营市垦利区市场监督管理局 山东东营 257500;2.烟台喜旺肉类食品有限公司 山东烟台 264001)摘要:MXene是一种新型的类石墨烯二维晶体材料。MAX相通过一定的刻蚀手段制得MXene。MXene独特的二维结构及丰富的表面基团,赋予其优异的力学、电学性能以及表面可调节性,在电池、超级电容器、催化、海水淡化的方面具有非常广阔的应用前景。在制备的
2、过程中,刻蚀剂的种类、刻蚀时间、剥离程度都会影响MXene的性能,合成方法的优化是MXene在应用上取得重大突破的必要条件。本实验采用原位氢氟酸刻蚀法制备MXene,讨论了超声时间(0 min、10 min、30 min、1 h、3 h)及超声方式的不同,对MXene的导电率、电磁屏蔽率的影响。结果表明:在超声10 min时MXene的导电率最佳,超声15 min时电磁屏蔽性能最好,可见调节超声条件有利于调控MXene性能。关键词:Mxene 尺寸可控 水浴超声 探头超声中图分类号:TB34文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2023)19-0080-04Adjustment of
3、MXene Size Controllablility and Its Effect on Membrane PropertiesGAO Qi1 LUO Lin2(1.Kenli Administration for Market Regulation,Dongying,Shandong Province,257500 China;2.Yantai Siwin Food Co.,Ltd.,Yantai,Shandong Province,264001 China)Abstract:Mxene is a new type of graphene-like two-dimensional crys
4、tal material.Mxene is made from the Max phase by a certain etching method.Mxenes unique two-dimensional structure and abundant surface groups endow it with excellent mechanical and electrical properties and surface adjustability,and it has a very broad application prospect in batteries,super capacit
5、ors,catalysis and desalination.In the process of preparation,the type of etchant,etching time and peeling degree will affect the performance of MXene,and the optimization of the synthesis method is the necessary condition for MXene to make a great breakthrough in application.This experiment uses in-
6、situ hydrofluoric acid etching to prepare MXene,and discusses the influence of ultrasonic time(0,10 min,30 min,1 h,3h)and different ultrasonic modes on the conductivity and electromagnetic shielding rate of MXene.The results show that the conductivity of MXene is the best in 10 minutes of ultrasound
7、,and that the electromagnetic shielding performance is the best in 15 minutes of ultrasound,which shows that adjusting ultrasonic conditions is conducive to regulating MXene performance.Key Words:MXene;Size controllability;Water bath ultrasound;Probe ultrasound1 概述近年来,二维材料逐渐成为材料科学与产业界的新星,其是指在两个小于纳米级
8、维度(1100 nm)上沿着平面方向运动的材料1。二维材料的最大电子能量DOI:10.16661/ki.1672-3791.2303-5042-2530作者简介:高琪(1984),女,硕士,经济师,工程师,研究方向为食品加工与安全。罗琳(1997),女,本科,助理工程师,研究方向为食品化学。迁移和最大热量量子扩散都被完全限制在二维量子平面内,使其具有良好的量子电学性能、导热性能、比表面积大、离子束在传输中的路径短等优点2。类石墨烯二维材料通常具有类似石墨烯二维结构,同时具有包含其他化学元素的晶体或化合物3。MXene的整体形貌、性能、稳定性等都会受到材料制备及加工处理材料方法的不同影响,而不同
9、的应用领域对各种材料的整体形貌、性能以及材料稳定性等都会有不同的技术要求4。1.1 MXene简介2011 年,MXene 首次被研究发现,它是由美国Drexel大学的化学研究工作人员发现的一类新型的金属碳化物或金属氮化物二维复合材料5,通常由MAX相剥离产生6。含有MAX的三相中,X的碳原子会被填充至一个M分子原子经过堆积所得到的八面体中,以共价金属键或离子键形式键合7-8。MXene的分子体积小、能量体积密度大,因为其二维层状结构,电子的运动范围更大使它又能具有很好的导电性,表面基团又为它提供了良好的亲水性。因而它通常可以在其基质层之间同时承载许多不同的离子,用于化学催化9、制氢、吸附以及
10、用于电池10、电容器及其他复合材料11诸多应用领域。1.1.1 MXene的结构与形貌MXene结构为六方晶体结构,其中M原子属于六方紧密堆积,而X原子填充在八面体间隙。其空间群是P63/MMc,过渡金属原子与碳/氮原子按照M/X/M的顺序依次交替排列,碳/氮原子位于过渡金属原子形成八面体的中心M6X12。1.1.2 MXene的制备MXene通过对MAX相中相互结合较弱A原子进行高温化学液相刻蚀、高温分解、气相刻蚀等方法进行加工制备13。插层剥离技术可以有效地控制剥离层状结构材料的剥离层之间的间距,弱化层间相互的作用力,因此,插层剥离技术是解决插层剥离反应的一个关键。一般来说,插层和剥离的选
11、择过程通常需要以下几个步骤:(1)选择合适的MXene和插层剂的混合溶剂;(2)适当的压力搅拌促使超声插层中的物质完全进入两片层之间;(3)针对超声片层材料厚度和薄膜尺寸的不同要求考虑插层是否需要使用真空超声;(4)离心分离已经剥离的片状薄层(上层溶液)和未经过离心剥离的多层薄膜材料(下层“黏土状”沉淀);(5)使用真空高压过滤上层浆状胶体中的溶液,得到的片层沉积物则为MXene薄膜。1.2 制备条件对MXene形貌的影响将已经剥离好的片中单层或者少层MXene产物进行片层超声剥离处理,适当地剥离延长片层超声处理时间可使产物的剥离片层厚度剥离钝化程度有所提高同时大量小尺寸的产物片层剥离厚度有所
12、减少,片中多层在小尺寸上的分布剥离范围有所变小,说明延长片层超声处理时间有利于实现多层产物MXene的进一步片层剥离。适当延长片层超声持续时间不仅有利于得到超声尺寸分布范围较小的、均匀的、尺寸较大的单层或少层MXene,且片层超声尺寸减少幅度较小14。1.3 MXene研究现状与存在的问题目前,对于 MXene 的结构和性能认识还并不全面,对MXene的研究依然存在许多的问题15-16。(1)MXene的稳定性较差,在空气中极易氧化并且目前没有可以在常温常压下的制备方法。(2)目前MXene的制备主要采用的是盐酸+氟化盐或者氢氟酸直接刻蚀的制备方法,制备方法不够绿色环保。(3)MXene的性能
13、显著依赖其成分形貌与结构,MXene的尺寸形貌性能的影响目前没有完备的理论及数据支撑,需要进一步探讨。(4)MXene作为超级电容器、电池来使用,需要较高的比容量,目前难以到达需求的比容量。1.4 课题的提出与主要内容(1)二维材料具有广阔的应用前景,其中类石墨烯材料更是有巨大的潜力。虽然MXene有优异的电学性能、力学性能以及热性能,但是其某些特性的确切机制仍旧不明确。(2)如何精确控制MXene片层间表面化学物质才能达到理想的性能,是目前仍在努力的方向。在制备的过程中,刻蚀剂的种类、刻蚀时间、剥离程度都会影响材料的性能,合成方法的优化是MXene在应用上取得重大突破的必要条件。2 实验2.
14、1 实验方案的原理根据前言可知,MXene的合成方法较常用的为原位氢氟酸聚合。LiF/HCl是比较温和的刻蚀剂。因为本实验需要探究膜性能,对MXene形貌的要求是单个且足够大的薄片,因此我们采用最小密集分层法来制备MXene。最小密集分层法为MXene合成的优化手段,指采用9 mol/L的盐酸室温下反应24 h的原位氢氟酸聚合法。80SCIENCE&TECHNOLOGY INFORMATION科技资讯 2023 NO.19 工 业 与 技 术科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGY INFORMATION迁移和最大热量量子扩散都被完全限制在二维量子平面内,使其具有良好的量子电学性能、导热性
15、能、比表面积大、离子束在传输中的路径短等优点2。类石墨烯二维材料通常具有类似石墨烯二维结构,同时具有包含其他化学元素的晶体或化合物3。MXene的整体形貌、性能、稳定性等都会受到材料制备及加工处理材料方法的不同影响,而不同的应用领域对各种材料的整体形貌、性能以及材料稳定性等都会有不同的技术要求4。1.1 MXene简介2011 年,MXene 首次被研究发现,它是由美国Drexel大学的化学研究工作人员发现的一类新型的金属碳化物或金属氮化物二维复合材料5,通常由MAX相剥离产生6。含有MAX的三相中,X的碳原子会被填充至一个M分子原子经过堆积所得到的八面体中,以共价金属键或离子键形式键合7-8
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