不同地区黄柏小檗碱的含量研究.pdf
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1、总第2 15 期2023年第10 期分析与测试摘要:目的:对7 个不同地区的黄柏中的小檗碱进行含量测定,可得到较优产地的黄柏皮质物。方法:对黄柏皮质采取超声提取乙醇回流浸取,通过HPLC获得小檗碱;条件为:流动相,0.1%磷酸水一乙睛(7 0:3 0,体积比)等度洗脱;柱温3 0;检测波长3 45 nm。结果:对比7 个产地的黄柏皮小檗碱的含量,可知贵州产地含量最好。关键词:黄柏;小檗碱;超声辅助提取法;HPLC中图分类号:R2820引言黄柏为芸香科植物黄皮树(Phel odendron chinenseSchneid)或黄檗(Phel odendron amurense Rupr)的干燥树皮
2、。前者习称“川黄柏”,后者习称“关黄柏,具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效。在临床应用中其所含的生物碱成分具有多种生物活性,如抗肿瘤、抗炎、降血糖、降血脂、抗阿尔茨海默病、抗心律失常等 2。川黄柏主产于四川、贵州等地,关黄柏主产于辽宁、吉林等地,黄柏皮中的小檗碱、药根碱、黄柏碱等成分在临床中具有许多全新发展,在传统应用基础上小檗碱发现具有抗血管性痴呆 3、脑保护作用 4、抗隐球菌 5 等全新药用价值。小檗碱起初是指从中药黄连中分离的一种季铵生物碱,可随着医学研究的发展和化学研究的深人,小檗碱显现出越来越多的药用效果,被广泛地应用于临床上。研究发现在脏器损伤 6、心血管疾病 7 以及代谢性疾
3、病如老年痴呆症、糖尿病8 及相关并发症、炎症 9 等疾病的保护作用及其相关机制具有较好疗效。随着需求量日益增加,市场对小檗碱供不应求,使得从其他药材中获取小檗碱变得更具意义和紧迫。1材料与仪器1.1材料辽宁、吉林、湖北、安康、四川广安、贵州毕节、湖南怀化7 个产地的黄柏皮,均采购于当地;甲醇、无水乙醇,天津市天力化学试剂有限公司;色谱磷酸、色谱乙腈,山东禹王和天下新材料有限公司;盐酸小檗碱标准品,南京源植生物科技有限公司;三重蒸馏水,实验室自制。1.2仪器FW177型中草药粉碎机,天津泰斯特仪器有限公司;LC-10ATvp型高效液相色谱仪,日本岛津公司;YP5002型电子天平,北京赛多利斯仪器
4、系统有限公司;KQ2200E型超声波清洗仪,昆山市超声仪器有限公司;FA2014型精密分析天平,上海良平仪器仪表有收稿日期:2 0 2 3-0 4-14作者简介:王锦,女,2 0 0 1年出生,安康学院本科在读,研究方向为中药化学研究。山西化工Shanxi Chemical Industry不同地区黄柏小檗碱的含量研究王锦,程昆木(安康学院化学化工学院,陕西安康7 2 5 0 0 0)文献标识码:A限公司;Molbiochem520型超纯制水机,重庆摩尔水处理设备有限公司。1.3样品前处理将不同产地的黄柏皮在烘箱6 5 后,粉碎,过20 目(0.8 mm)筛。2实实验方法与结果2.1实验条件2
5、.1.1色谱条件用 Kromasil-C18(4.6 mm 200 mm,5 mm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水乙腈(7 0:3 0,体积比),等度洗脱;进液量为5 L;流速为1.0 mL/min;柱温为3 0;检测波长为3 45 nm时可以得到较好生物碱谱图。2.1.2对照品溶液配制精密称取盐酸小檗碱对照品(9 8%)10 mg,在5 0 mL容量瓶中加入甲醇溶解,配置成质量浓度为0.196mg/mL的标准溶液。将对照品吸取1mL于离心管,过0.45 m滤膜。2.1.3供试品溶液的制备精确称取干燥黄柏样品粉末约0.4g,每组样品都保留平行样。置于5 0 mL容量瓶中,加入45 mL90%乙
6、醇,超声处理45 min,冷却,9 0%乙醇定容至刻度,摇匀,静置,过滤,取续滤液过0.45 m微孔滤膜。2.2标准曲线的制备分别精确量取盐酸小檗碱对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 至5 mL量瓶中加9 5%乙醇定容,摇匀,稀释成从高到低的浓度溶液,分别取制得的系列浓度溶液各5 L注人液相色谱仪,在上述色谱条件下进行分析,记录标准品色谱峰面积,见图1。以峰面积为纵坐标,进样浓度为横坐标,绘制标准曲线,见表1。结果表明,盐酸小檗碱在0.0 5 4 0.2 7 0 mg/mL质量浓度范围内,对照品色谱峰面积(Y)与浓度(X)呈良好线性,回归方程式为y=1.10910 x+1.303
7、104,R2=0.999 2。Total 215No.10,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.10.018文章编号:10 0 4-7 0 5 0(2 0 2 3)10-0 0 40-0 32023年第10 期王锦:不同地区黄柏小檗碱的含量研究41:表1对照品色谱峰面积表实验次数质量浓度/(mg/mL)10.05420.10830.16240.21650.2703.000.0002.500.00015000001 000.000500000000.050.10 0.150.200.250.30进样质量浓度/(mg/mL)图1标准曲线图2.3精密度实验精确吸取同一浓
8、度安康地区对照品溶液5 L,9101112131415161718192013 14 15 161718192021 2223242526时间mm时间/min2-1盐酸小檗碱750一7006506005505004504003503002502001505001:2345678910111213141516171819202122232-5安康黄柏3分析与小结综上所述,由上述谱图相关信息根据标准曲线计算小檗碱含量平均值可得,各地区黄柏皮所含小檗碱含量分别为:吉林1.1145 mg/g;辽宁2.7 7 8 8 mg/g;湖北4.16 7 6 mg/g;安康 4.3 40 0 mg/g;四川 3.
9、9 43 4 mg/g;贵州4.8 118 mg/g;湖南2.6 18 9 mg/g。由此可知,贵州地区黄柏具有较多的小檗碱含量,其次为安康黄柏。从黄柏分类看,关黄柏中以湖北黄柏为代表有较好的含量,吉林地区的含量较少;川黄柏中较多含量以贵州地区黄柏为代表,较少含量则为湖南地区。此结论可为从以上地区的黄柏对比选择中提供参考,以便后在上述色谱条件下重复进样5 次,盐酸小檗碱峰面积峰面积的RSD=1.51%,表明仪器精密度良好。565 5932.4重复性实验1 108 133称取5 份湖北黄柏样品粉末1g,超声提取法制1 685 4172.175 9482.782.488y=1.109 10 x+1
10、.303 104R2=0.999 20127507006506005505003503002502001501000012345678910111213141516171819202122232425时间mim2-6四川黄柏图2 小檗碱标准物和七个地区黄柏小檗碱HPLC谱图文集,2 0 0 4:13 7-140.2曹阳,刘雯清,朴光春,等.原小檗碱类化合物的药理作用研究进展 J.现代药物与临床,2 0 13,2 8(6):10 12-10 17.3李强,沈琳娜.小檗碱在血管性痴呆防治中的作用研究进展 J.山东医药,2 0 2 3,6 3(7):9 6-9 9.4欧阳海艳,陈偶英,张慧萍,等.小
11、碱对缺血性脑梗死大鼠氧化应激/炎症反应、血管生成的作用研究 J.现代生物医学进展,2022,22(23):4417-4422.5 徐佳龙,宋浩雷,陈晓琴,等.小檗碱抗新生隐球菌活性和作用机备供试品溶液,精密吸取5 L各供试品溶液,在上述色谱条件下进样,结果可得,盐酸小檗碱含量的RSD=1.63%。2.5稳定性实验取四川地区黄柏溶液分别在0、2、6、12、18、2 4h精密吸取5 L,在上述色谱条件下进样,盐酸小檗碱峰面积的RSD=1.57%,表明供试品溶液在2 4h内稳定。2.6样品测定7个产地的黄柏物质在“2.1.1 的条件下所得到的色谱图,见图2。800750700650600550500
12、450400350300250200150100501011121012345672-2吉林黄柏2-3辽宁黄柏80075070065060055050045040035030025020015010001234567891011时间/min2-7贵州黄柏续对小檗碱的研究与发展。参考文献1王龙虎,谢孟峡,丁岚等.黄柏药材及中药饮片的HPLC指纹图谱初步研究 C.中华中医药学会第四届中药炮制分会学术会议论80075070065060055045040035030025020015010050LNALALLLL814 15 161718 192021222324 25时间min13 14 15 16
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