敞开酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定锂矿石中锂铷铯.pdf
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1、2023年8月上 世界有色金属 139化学化工Chemical Engineering敞开酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定锂矿石中锂铷铯陈尤和(甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院,甘肃 兰州 7 3 0 0 4 6)摘 要:样品经硫酸-氢氟酸电热板敞开消解后用硝酸提取定容,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定矿石中锂、铷、铯的含量。通过实验确定了样品消解过程中加入硫酸的量,并在校准溶液中加入相应的硫酸进行基体匹配;本法与国家标准方法同时分析锂矿石标准物质样品相比,测定结果两者具有很高的一致性。方法检出限锂为0.1 mg/k g、铷为6 mg/k g、铯为1 2 mg/k g,测定范围
2、锂为0.3 mg/k g 1%、铷为2 0 mg/k g 1%、铯为4 0 mg/k g 1%。各组分精密度(RD)范围在0.6 7%1.5 6%之间,正确度(RE)范围在0.4 3%5.4 1%之间,均满足预期要求。关键词:锂矿石;电感耦合等离子体发射光谱法;铷;铯中图分类号:P 5 7 5 文献标识码:A 文章编号:1 0 0 2-5 0 6 5(2 0 2 3)1 5-0 1 3 9-3Determination of lithium,rubidium,and cesium in lithium ore by open acid dissolution inductively coupl
3、ed plasma atomic emission spectrometryCHENYou-he(L a n z h o u Mi n e r a l E x p l o r a t i o n I n s t i t u t e o f G a n s u No n f e r r o u s Me t a l s G e o l o g i c a l E x p l o r a t i o n B u r e a u,L a n z h o u 7 3 0 0 4 6,C h i n a)Abstract:T h e s a mp l e s w e r e d i g e s t e
4、d b y s u l f u r i c a c i d h y d r o f l u o r i c a c i d h o t p l a t e a n d e x t r a c t e d w i t h n i t r i c a c i d t o c o n s t a n t v o l u me.T h e c o n t e n t s o f l i t h i u m,r u b i d i u m a n d c e s i u m i n o r e s w e r e d e t e r mi n e d s i mu l t a n e o u s l y
5、 b y i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s ma a t o mi c e mi s s i o n s p e c t r o me t r y.T h e a mo u n t o f s u l f u r i c a c i d a d d e d d u r i n g t h e s a mp l e d i g e s t i o n p r o c e s s w a s d e t e r mi n e d t h r o u g h e x p e r i me n t s,a n d t h e c o r r e s
6、 p o n d i n g s u l f u r i c a c i d w a s a d d e d t o t h e c a l i b r a t i o n s o l u t i o n f o r ma t r i x ma t c h i n g;C o mp a r e d w i t h t h e n a t i o n a l s t a n d a r d me t h o d f o r s i mu l t a n e o u s a n a l y s i s o f l i t h i u m o r e r e f e r e n c e ma t e
7、 r i a l s a mp l e s,t h i s me t h o d h a s h i g h c o n s i s t e n c y i n t h e d e t e r mi n a t i o n r e s u l t s.T h e d e t e c t i o n l i mi t o f t h e me t h o d i s 0.1 mg/k g f o r l i t h i u m,6 mg/k g f o r r u b i d i u m,a n d 1 2 mg/k g f o r c e s i u m.T h e d e t e c t i
8、 o n r a n g e i s 0.3 mg/k g-1%f o r l i t h i u m,2 0 mg/k g-1%f o r r u b i d i u m,a n d 4 0 mg/k g-1%f o r c e s i u m.T h e p r e c i s i o n (RD)r a n g e o f e a c h c o mp o n e n t i s b e t w e e n 0.6 7%a n d 1.5 6%,a n d t h e a c c u r a c y (RE)r a n g e i s b e t w e e n 0.4 3%a n d
9、5.4 1%,a l l o f w h i c h me e t t h e e x p e c t e d r e q u i r e me n t s.Keywords:L i t h i u m o r e;I C P-OE S;Ru b i d i u m;C e s i u m 收稿日期:2 0 2 3-0 5作者简介:陈尤和,男,生于1 9 7 4 年,云南宣威人,本科,地质实验测试高级工程师(副高),研究方向:地质实验测试。锂、铷和铯同属稀有金属类,铷铯在自然界没有独立矿物存在,通常伴生在锂云母、铁锂云母等锂矿物中,属于稀有金属中的分散元素。锂目前主要应用于原子能、新能源电池、
10、特种合金和特种玻璃等领域,尤其是在目前国家大力推进新能源的框架下,锂具有不可替代的重要性;铷和铯在磁流体发电、热离子发电、离子推进发动机、激光能量转换装置、铯离子云通信等新的应用领域也显示出强大的生命力。矿石中锂铷铯通常采用火焰原子吸收光谱法1-4单组分逐一进行测定,当含量跨度较大时,受方法线性范围限制,需要通过称取不同的样品质量和稀释样品来进行测定,铷铯测定前还需加入消电离剂,整个过程相对繁琐,测定效率较低。电感耦合等离子体发射光谱法5-8具有较低的方法检出限和较宽的测定范围,在矿石化学成分分析中得到广泛应用,通过研究表明,在仪器最佳化条件下,电感耦合等离子体发射光谱法锂的检出限远低于火焰原
11、子吸收光谱法,铷和铯的检出限稍高于火焰原子吸收光谱法,但满足矿物分析要求;测定范围在样品不稀释的情况下电感耦合等离子体发射光谱法要优于火焰原子吸收光谱法,且能进行锂、铷和铯同时测定,检测效率较高。1 实验部分1.1 仪器及工作条件电感耦合等离子体发射光谱仪。Thermo iCAP7400 Radial,垂直观测系统,仪器主要工作参数设置见表1。表1仪器工作参数参数设定值参数设定值射频功率(W)1150冷却气流量(L/min)10载气流量(L/min)0.6分析泵速(rpm)45辅助气流量(L/min)0.5垂直观测高度(mm)101.2 试剂和标准溶液(1)硫酸(H2SO4):=1.84g/m
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