常山香柚叶片中挥发性成分GC-MS分析.pdf
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1、现代食品XIANDAISHIPIN174/分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2023.15.043常山香柚叶片中挥发性成分 GC-MS 分析Analysis of Volatile Components in Changshan Pomelo Leaves by GC-MS 方建军1,宋剑锋1,段瑀1,汪丽霞2,周莹1,郑栋3(1.衢州市食品药品检验研究院,浙江衢州324000;2.浙江省常山县农业特色产业发展中心,浙江衢州324000;3.常山县紫港街道姜家堡村股份经济合作社,浙江衢州324000)FANG Jianjun1,SO
2、NG Jianfeng1,DUAN Yu1,WANG Lixia2,ZHOU Ying1,ZHENG Dong3(1.Quzhou Testing Institute for Food and Drug Control,Quzhou324000,China;2.Zhejiang Changshan County Agricultural Characteristic Industry Development Center,Quzhou324000,China;3.Changshan County Zigang Subdistrict Jiangjiabao Village Stock Econ
3、omic Cooperative,Quzhou324000,China)摘要:采用超纯水蒸馏提取香柚叶片中的挥发油,利用气质联用仪分析常山香柚叶片中挥发性成分,以峰面积归一法测得各组分的相对百分含量。共鉴别出 43 种化合物,其中烯烃类化合物有 23 种,占 57.409%;醇类化合物有 8 种,占 9.822%;醚类化合物有 3 种,占 3.721%;杂环类化合物有 9 种,占 31.180%。许多化学成分属于芳香类物质,在香精香料领域的应用潜力巨大。关键词:香柚叶片;挥发性成分;气质联用仪;芳香类物质Abstract:The volatile oil in the grapefruit l
4、eaves was extracted by ultra-pure water distillation,the volatile components in Changshan grapefruit leaves were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry,and the relative percentage content of each component was measured by peak area normalization method.Forty-three compounds were identified
5、,of which twenty three were olefins,accounting for 57.409%,eight were alcohol compounds,accounting for 9.822%,three ether compounds,accounting for 3.721%,nine heterocyclic compounds,accounting for 31.180%.Many chemical components belong to aromatic substances,which have huge application potential in
6、 the field of flavor and fragrance.Keywords:pomelo leaves;volatile components;gas chromatography-mass spectrometry;aromatic substances中图分类号:O657.63香柚,属芸香科常绿乔木植物,果实不大,形状像梨;果皮颜色淡黄,表面有轻微凹凸;果肉晶莹剔 透、偏酸、富含维生素C,是不可多得的天然保健食品。本草纲目中指出柚有理气化痰、润肺清肠、健脾等功效,能治食少、口淡、消化不良等症1-3。香柚的花、叶、种子、果皮均含有丰富的芳香性油,可用于提取芳香精油。香柚叶片中的精
7、油香气清香淡雅,目前香柚叶片精油相关产品的开发主要在日本、意大利、法国和阿尔及利亚等国家。而在我国,香柚叶的开发利用尚属空白4-5。本实验以香柚叶片为材料,通过建立香柚叶片挥发性物质提取方法,利用气质联用仪分析常山香柚叶片中挥发性成分,为香柚叶片的开发利用提供科学有效的理论技术依据。作者简介:方建军(1983),男,硕士,工程师,研究方向为食品安全检测。通信作者:汪丽霞(1987),女,硕士,高级农艺师,研究方向为果树栽培及产后处理。E-mail:wanglixia 。现代食品XIANDAISHIPIN175/分析检测AnalysisandTesting1材料与方法1.1材料与试剂香柚叶片采自
8、常山香柚种植基地;二甲苯,分析纯,为国药集团生产。1.2仪器与设备香柚叶片的挥发油提取装置(自制);Agilent 7890-5977A气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦有限公司)。1.3香柚叶片发挥油的提取将新鲜的香柚叶片在自然通风条件下充分阴干,用粉碎机充分粉碎。准确称取 50 g(精确到 0.01 g)叶片粉末样品于圆底烧瓶中,加 500 mL 的超纯水,并加入几颗玻璃珠,充分摇晃混合,将挥发油测定器及回流冷凝管连接上,从冷凝管的上端加水到测定器的刻度。打开电加热套,缓缓加热烧瓶中液体至沸,保持6 h 微沸,当测定器中油稳定不增加,加热终止,静置片刻,将测定器下端活塞打开,将水缓缓放出,并
9、小心收集挥发油于玻璃试管中,用于上机检测。1.4仪器分析条件(1)气相色谱条件。色谱柱:CD-2560 气相毛细管柱(100 m0.25 mm,0.2 m);升温程序:100 保持 2 min,5 min-1升温至 200,10 min-1升温至 260 保持 10 min;进样口温度:250;柱流 量:1.0 mLmin-1;进样量:1 L;分流比:100 1;载气:氦气。(2)质谱条件。电子能量:70 eV;电离方式:EI;传输线温度:280;离子源:230;四极杆:150;采用全扫描方式。2结果与分析通过 GC-MS 对香柚叶片的精油成分进行分析,利用软件进行数据分析,根据峰面积的差别以
10、归一化法测得各组分的相对百分含量,对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图,利用 NIST 谱库检索比对解析,根据数据库的匹配度情况进行直观判断分析,最终鉴定出 43 个化合物。香柚叶片的总离子流图如 图 1 所示,成分分析汇总按照含量由高到低顺序排列如表 1 所示。从表 1 可以看出,香柚叶片中精油成分主要由烯烃、醇类、醚类及杂环类化合物组成。其中烯烃类化合物有 23 种,占 57.409%;醇类化合物有 8 种,占9.822%;醚类化合物有 3 种,占 3.721%;杂环类化合物有 9 种,占 31.180%。其化学成分中含量最高的是-萜品烯(16.146%),其次是d-柠檬烯(11.1
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