GA∕T 1631-2019 法庭科学 血液、尿液中米氮平和氟西汀检验 气相色谱和气相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 血液、尿液中米氮平和氟西汀 检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for mirtazepine and fluoxetine in blood and urine samplesGC and GC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担
2、识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 1) 提出并归口。 本标准起草单位:北京市公安局刑事侦查总队。 本标准起草人:乔静、张瑛、覃仕扬、张文芳、杨继峰、杨士云、刘永涛、杨继锋、张文芳。 GA/T 1 法庭科学 血液、尿液中米氮平和氟西汀检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学血液、尿液中米氮平和氟西汀的气相色谱(GC)定量检验方法和气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学血液、 尿液中米氮平和氟西汀的定性分析和定量分析。 其他可疑样品中米氮平和氟西汀的定性分析和定量分析可
3、参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对血液及尿液进行提取、净化及浓缩,采用气相色谱法定量、气相色谱-质谱法定性定量,以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据;以峰面积为依据,采用外标法或内标法进行定量分析。 5 试剂
4、和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的三级水。除非另有说明,在分析中使用的试剂均为分析纯,试剂包括: a) 乙腈; b) 正己烷; c) 无水硫酸钠; d) 1mol/mL 氢氧化钠溶液:称量 4.0g 氢氧化钠,用水溶解,并稀释至 100mL; e) 标准溶液: 1) 1.0mg/mL 标准物质溶液:根据米氮平和氟西汀标准物质的纯度及盐型换算后,各称取适量,分别用甲醇配制 1.0mg/mL 灭多威和灭多威肟标准物质溶液,置于冰箱中冷藏保存。有效期 6 个月。或采用市售标准溶液; 2) 0.1mg/mL 混合标准工作溶液(100.0g/mL):移取 1.0mg/mL
5、 米氮平和氟西汀标准物质溶液各 1.0mL,用甲醇定容至 10mL,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存。有效期 3 个月。实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由 0.1mg/mL 标准物质溶液用甲醇稀释得到; GA/T 2 3) 1.0mg/mL 内标溶液: 根据内标普罗地芬 (SKF525A) 标准物质的纯度, 用甲醇配制 1.0mg/mL SKF525A内标物质溶液,置于冰箱中冷藏保存。有效期 6 个月。或采用市售标准溶液; 4) 0.1mg/mL 内标工作溶液:移取 1.0mg/mL 的内标 SKF525A标准溶液 1.0mL,用甲醇定容至10mL,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存。有效期
6、3 个月。实验中所用其他浓度的内标溶液均由 0.1mg/mL 内标溶液用甲醇稀释得到。 注:特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。 5.2 材料 材料包括: a) 具盖离心管; b) 具塞玻璃试管。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI); b) 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID); c) 振荡器; d) 电子天平; e) 离心机; f) 浓缩器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 7.1.1.1 液液萃取 移取血液、尿液检材样品 1.0mL2.0mL 于具盖离心管中(若采用内标法,则加入内标 SKF525A溶液, 使内标浓
7、度为 1.0g/mL, 混匀) , 用 0.1mol/L 的 NaOH 溶液调节 pH 值至 11, 加入正己烷/乙腈 (体积比 98:2)混合溶剂 10mL,振荡 5min,8000r/min 离心 5min,分离有机相;重复提取一次,合并两次提取的有机相,用无水硫酸钠(15g)脱水,收集滤液置于浓缩器上 80浓缩至干,残留物用正己烷/乙腈(体积比 98:2)混合溶剂 0.2mL 溶解,作为检材样品提取液供 GC-MS 分析。 7.1.1.2 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中,一份作为空白样品,一份添加米氮平和氟西汀标准品,作为添加
8、样品(添加样品的浓度为 1.0g/mL),与检材样品平行操作,得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器检测。 若采用内标法,不做添加样品,空白样品(不加内标)与检材平行操作,供 GC-MS 分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 仪器条件(气相色谱-质谱) 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a) 色谱柱:DB-5MS毛细色谱柱(30m 0.25mm 0.25 m)或等效色谱柱; GA/T 3 注:DB-5MS 柱是 Aglient 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这
9、些等效产品。 b) 色谱柱温程:150保持1min,以10/min速率升温至280,保持15min; c) 进样口温度:280; d) 传输线温度:260; e) 载气:氦气; f) 进样方式:分流进样,分流比101; g) 电子轰击能量:70eV; h) 离子源温度:250; i) 倍增器电压:自动调谐值; j) 柱流量:1mL/min ; k) 质量扫描范围:40amu450amu ; l) 扫描方式:全扫描(Scan)。 7.1.2.2 进样 分别吸取检材、空白和添加样品提取液及标准工作溶液(若采用内标法,分别吸取检材、空白和内标工作溶液及标准工作溶液),按7.1.2.1的分析条件进样分
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