HS-SPME结合GC-MS技术对不同地区甜酒曲挥发性风味化合物的研究分析.pdf
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1、酿酒科技2023年第9期(总第351期)LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.9(Tol.351)DOI:10.13746/j.njkj.2022292基金项目:国家重点研发计划(2018YFE0127400);四川省科技项目(2021ZYD0102)。作者简介:向玲,女,硕士,研究方向为白酒风味研究,药物化学,E-mail:。通讯作者:王松涛,男,正高级工程师,博士,研究方向为酿酒微生物与发酵工艺研究,食品原料开发,E-mail:。HS-SPME结合GC-MS技术对不同地区甜酒曲挥发性风味化合物的研究分析向玲1,3,屠婷瑶1,贾俊杰1,王红梅1,牛曼
2、思1,马龙1,李令1,2,杨舒淋1,叶青青1,沈才洪1,王松涛1*(1.泸州品创科技有限公司/国家固态酿造工程技术研究中心,四川 泸州 646000;2.四川农业大学,四川 成都 610000;3.国家市场监管重点实验室(白酒监管技术),四川 成都 611731)摘要:为了探究不同地区甜酒曲挥发性风味成分的差异,本研究采用顶空固相微萃取(headspacesolid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱/质谱联用(gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)对38个地区甜酒曲进行检测。结果表明,38种甜酒曲中共鉴定出
3、 210 种挥发性物质,包括醇类物质65种、酯类物质14种、酸类物质8种、醛类物质26种、酮类物质36种、烷类物质27种、烯类物质20种、醚类物质6种和其他类物质8种;不同地区甜酒曲挥发性风味物质种类和含量差异较大,38种甜酒曲的共性挥发成分只有4种,分别为1-己醇、3-甲基-1-丁醇、1-辛烯-3-醇、正十二烷;江苏地区甜酒曲醇类含量普遍较高,江西和湖南地区甜酒曲酯类和醇类含量低于大部分其他地区;2-乙基-1-己醇和苯乙醇在东部、中部和西部地区甜酒曲挥发性化合物质 PLS-DA(partial least squares discriminant analysis)模型中均为重要标记化合物,
4、其中2-乙基-1-己醇VIP(variable importance in projection values)值最高,说明其可能是造成不同地区甜酒曲风味差异的重要物质。关键词:甜酒曲;气质联用(GC-MS);挥发性风味物质;顶空固相微萃取中图分类号:TS261.7;TS262.4文献标识码:A文章编号:1001-9286(2023)09-0038-09Identification of Volatile Flavor Components in Jiuniang Startersfrom Different Regions by HS-SPME-GC-MSXIANG Ling1,3,TU T
5、ingyao1,JIA Junjie1,WANG Hongmei1,NIU Mansi1,MA Long1,LI Ling1,2,YANG Shulin1,YE Qingqing1,SHEN Caihong1and WANG Songtao1*(1.Luzhou Pinchuang Technology Co.Ltd./National Engineering Research Center of Solid-state Brewing,Luzhou,Sichuan 646000;2.Sichuan Agricultural University,Chengdu,Sichuan 61000;3
6、.Key Laboratory of BaijiuSupervising Technology of National Market Regulation,Chengdu,Sichuan 611731,China)Abstract:In order to explore the differences in volatile flavor components in Jiuniang starters from different regions,headspace solidphase microextraction(HS-SPME)combined with gas chromatogra
7、phy-mass spectrometry(GC-MS)was used to detect the Jiuniangstarters from 38 regions.A total of 210 volatile compounds were identified from the samples,including 65 alcohols,14 esters,8 acids,26 aldehydes,36 ketones,27 alkanes,20 alkenes,6 ethers and 8 others.The types and contents of volatile flavor
8、 substances in Jiuni-ang starters from different regions varied greatly.There were only 4 common volatile components among the 38 Jiuniang starters,i.e.,1-hexanol,3-methyl-1-butanol,1-octene-3-ol,and n-dodecane.The Jiuniang starters from Jiangsu had higher content of alcohols,andthe Jiuniang starter
9、s from Jiangxi and Hunan had lower content of esters and alcohols than other regions.2-ethyl-1-hexanol and3838phenylethanol were the important marker compounds in the PLS-DA models of the Jiuniang starters from the eastern,central andwestern regions.2-ethyl-1-hexanol had the highest VIP value,indica
10、ting that it might be an important substance that caused the differ-ences in the flavor of Jiuniang starters from different regions.Key words:Jiuniang starter;GC-MS;volatile flavor components;HS-SPME米酒是一种以优质稻米为主要原料,配合甜酒曲和水酿造而成的中国传统低度发酵酒,不仅具有酸甜清香的独特口感,还具有抗癌、抗炎和抗氧化等食疗功效1-3。甜酒曲是米酒酿造的糖化、发酵和生香剂4,不同来源的甜酒曲
11、具有不同的发酵特性,对米酒的酿造和品质有着显著的影响,甚至决定米酒的类型,因而有“曲为酒骨”之称5-6。现在的甜酒曲以米粉、麸皮为主要原料,加中入草药、米糠等制成7。甜酒曲中存在霉菌、酵母和细菌等数十个种属的微生物,其中优势霉菌主要是根霉、曲霉和毛霉属微生物8-9。甜酒曲生产过程中涉及多种微生物及酶的变化,产生丰富的微生物代谢产物和大曲降解物,这些物质直接或间接地形成了酒的风味化合物10-12。因此,不同甜酒曲发酵的米酒风味会存在差异。近年来,曲药中挥发性风味物质的研究成为发酵酒领域的一个研究热点,酒曲风味对米酒风味有着较大影响13-14。仲桢玉等15研究发现5种不同酒曲发酵葛根酒中的挥发性风
12、味物质差异较大;母应春等16对比两种酒曲发酵的米酒品质,发现两种酒曲发酵米酒主要风味成分组成种类基本相同,但成分相对含量差异大;蔡敏等17对孝感酒曲、安琪酒曲和宜昌土家酒曲发酵酒进行感官评定,发现不同酒曲、不同酒曲用量发酵的米酒风味特征不同。酒曲的原料、制备工艺和地理环境等多种因素决定了酒曲的品质,HS-SPME法已广泛应用于挥发性风味物质的研究18-21。目前,关于甜酒曲风味的报道较少,;本试验采用HS-SPME法结合气相色谱/质谱联用(GC-MS)对全国东、中、西部共38个地区甜酒曲风味进行研究,对比其风味化合物种类和含量的差异,为米酒生产和风味评价提供理论基础与思路。1材料与方法1.1材
13、料、试剂及仪器原料:试验所采用原料详细信息见表1。试剂:2-辛醇、氯化钠均为分析纯。仪器设备:气相色谱-质谱联用仪(岛津 GC-MS-QP2020NXnci SYSTEN),萃 取 头(SAAB-57328U 50/30 m DVB/CAR/PDMS),顶空进样瓶(20 mL),智达公司,质谱库 NIST2.0L,DB-WAX600.250.25 色 谱 柱,99.999%的氦气。1.2试验方法1.2.1曲药样品预处理粉碎采集得到的整块甜酒曲,过40目筛,采用四分法混合均匀后,取0.5 g曲药样品放入20 mL顶空瓶中,再加入5 mL饱和NaCl溶液,盖上瓶盖。1.2.2顶空固相微萃取条件萃取
14、头老化:首次使用萃取头时,50/30 mDVB/CAR/PDMS萃取头在气相色谱进样口270 老化1 h。萃取条件:装有样品的顶空瓶,在 60 摇床内平衡5 min,用50/30 m DVB/CAR/PDMS 萃取头萃取 40 min,然后将萃取头置于 GC 进样口中,250 下解析5 min后进行GC-MS分析。1.2.3GC-MS分析气相色谱条件:DB-WAX色谱柱(30m0.25mm,0.25 m);He 作为载气,流速控制为 0.8 mL/min;采取程序升温:起始温度 40,保持 1 min,以2.5/min 升至 75,再以 3/min 升至 162,再以6/min升至230/mi
15、n,保持5 min;进样口温度为 250;不分流进样(分流比为-1)。质谱条件:选择电子轰击(EI)离子源,电子能量70 eV,离子源温度 230,接口温度为 250,检测器电压为相对调谐结果 0.1 kV,扫描速度为1666,采集方式为 SCAN,质量扫描范围 m/z 35500 amu。1.2.4定性与半定量分析定性:采用 NIST20谱库检索(化合物匹配度大于80)。向玲,屠婷瑶,贾俊杰,王红梅,牛曼思,马龙,李令,杨舒淋,叶青青,沈才洪,王松涛 HS-SPME结合GC-MS技术对不同地区甜酒曲挥发性风味化合物的研究分析3939酿酒科技2023年第9期(总第351期)LIQUOR-MAK
16、ING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.9(Tol.351)半定量:以 2-辛醇作为内标(加入样品的终质量浓度为0.1644 g/L),化合物质量浓度为内标物质量浓度、化合物与内标物峰面积比的乘积。2结果与分析2.138 个甜酒曲样品中挥发性风味成分的类别分析采用SPME-GC-MS分析38个甜酒曲样品主要挥发性风味化合物,共定性定量出210种物质,分别有醇类物质、酯类物质、酸类物质、醛类物质、酮类物质、烷类物质、烯类物质、醚类物质和其他类物质。其中,醇类物质 65 种,最丰富,占比为30.95%;酮类36种,占比17.14%;醛类26种,占比为12.38%;烷类27种,占
17、比为12.86%;烯炔类20表138个甜酒曲样品信息区域东部中部西部产区名称江西省浙江省安徽省湖北省河南省湖南省四川省广西省陕西省产地信息赣州市鹰潭市鹰潭市温州市宁波市丽水市宣城市亳州市阜阳市肥西市苏州市苏州市太仓市无锡市十堰市随州市孝感市宜昌市宜昌市宜昌市宜昌市(秭归)宜昌市(秭归)随州市随州市随州市南阳市怀化市永州市达州市内江市广安市南宁市桂林市贵港市都安市南宁市贵港市西安市样品编号JX-AJX-BJX-CZJ-AZJ-BZJ-CAH-AAH-BAH-CAH-DJS-AJS-BJS-CJS-DHB-AHB-BHB-CHB-DHB-EHB-FHB-GHB-HHB-IHB-JHB-KHN-AH
18、U-AHU-BSC-ASC-BSC-CGX-AGX-BGX-CGX-DGX-EGX-FSX主要原料信息糯米、井水、草本植物根霉菌、米粉根霉菌、米粉根霉菌、米粉米粉、酵母、根霉菌米粉、酵母糯米、霉菌、酵母糯米、中草药、霉菌、酵母水、糯米、白砂糖、甜酒曲糯米粉、酵母、根霉菌米粉、根霉菌、酵母大米、食用菌粳米粉、食用菌米粉、根霉菌、鼠李糖乳杆菌米粉、辣廖籽、酵母米粉、根霉菌米粉、根霉菌、酵母、草药米粉、根霉菌米粉、制曲草、曲种米粉、制曲草米粉、草本根霉菌、米粉米粉、草本米粉、辣蓼草、根霉米粉、曲种中草药、米粉、根霉淀粉、霉根菌米粉、草药、根霉菌、酵母米粉、蓼草、甜草、种曲大米,种曲,辣寥草大米,种曲
19、,寥草大米、水、酵母大米粉、水、根霉、酵母大米、根霉菌、酵母、草药大米、麦麸、草药菌种、生香酵母大米粉、生香酵母、草药菌种大米、根霉菌、酵母、草药米粉、麦麸,酵母菌、根霉菌4040种,占比9.52%;酯类14种,占比6.67%,;类8种,占比3.81%;醚类6种,占比2.86%;其他类8种,占比3.81%,如图1所示。2.2不同种类风味化合物数量和含量分析表2列出了38种甜酒曲不同风味化合物的数量和含量,结合图2a和图2b可直观看出,不同甜酒曲挥发性风味化合物种类、含量差异大。38种甜酒曲中风味化合物均为醇类物质种类最多,酯类物质、烯炔类物质和醚类物质较少,其中,ZJ-C化合物种类最丰富,为6
20、6种。醇类化合物主要通过氨基酸代谢、乳糖代谢、酮类降解等微生物代谢过程产生,主要呈现醇香、水果香和甜香,是酒中醇甜和助香物质的主要来源22-23。酯类化合物的合成与温度、含氧量以及底物含量水平有关,控制这些因素有助于风味化合物的合成24。从种类上看,HB-C醇类化合物种类最多,为28种,ZJ-C酮类化合物种类最多,为15种,JS-D醛类化合物种类最多,为14种,不同甜酒曲的酸类和烷类物质数量差异不大。从含量上看,38个甜酒曲中JS-A醇类物质含量最高,JX-B酸类物质含量最高,JS-D醛类物质含量最高,ZJ-C酮类物质含量最高。38个甜酒曲的醇类化合物含量介于 1.8742.00 g/g,酮类
21、化合物含量介于 0.1210.43 g/g,醛类化合物含量介于010.68 g/g,酯类化合物含量介于00.83 g/g,酸类化合物含量介于013.77 g/g,烷类化合物含量介于 1.164.07 g/g,烯炔类化合物含量介于01.53 g/g,醚类化合物含量介于00.33 g/g。从区域划分看,江苏地区甜酒曲醇类含量普遍较高,江西和湖南地区甜酒曲酯类和醇类含量低于大部分其他地区。2.3各类挥发性风味化合物含量与地区关系根据210种挥发性风味化合物与38种甜酒曲的聚类结果,多种风味化合物只出现在一种或几种曲药中,没有明显的化合物和地区聚类规律,说明不同地区甜酒曲风味化合物种类和含量差异大。3
22、8种甜酒曲的共有风味化合物只有4个,分别为1-己醇,3-甲基-1-丁醇,1-辛烯-3-醇,正十二烷。东部地区检测了来自江西、浙江、安徽和江苏的14个曲药样品,共定性定量出136个风味化合物,其中9个共有化合物,分别为正十二烷,2,4-二叔丁基苯酚,苯乙醇,1-戊醇,1-己醇,1-辛醇,1-庚醇,1-辛烯-3-醇,3-甲基-1-丁醇。中部地区检测了来自湖北、湖南和河南的14个曲药样品,共定性定量出140个风味化合物,其中16个共有化合物,分别为1-己醇,1-辛烯-3-醇,1-辛醇,1-壬醇,2,4-二叔丁基苯酚,2-乙基-1-己醇,苯乙醇,2-甲基-1-丁醇,3-甲基-1-丁醇,2-辛酮,己醛,
23、辛醛,壬醛,苯甲醛,正十二烷,正十三烷。西部地区检测了来自四川、广西和陕西的10个曲药样品,共定性定量出132个风味化合物,其中11个共有化合物,分别为1-戊醇,1-己醇,1-辛烯-3-醇,2-辛酮,己醛,辛醛,壬醛,(E)-2-辛醛,苯甲醛,正十二烷,正十三烷。酒曲风味差异可能是由于曲药原料、发酵工艺和产地等造成的。为了探究甜酒曲风味化合物与产地的关系,本文对东部地区甜酒曲、中部地区甜酒曲和西部地区甜酒曲进行进一步数据分析。2.4不同地区曲药标记性风味化合物分析在食品的香气特征研究中,主成分分析法(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法(partia
24、l least squares discriminant analysis,PLS-DA)被用于揭示变量间的关系25-26,本研究利用SIM-CA 14.0软件对东部、中部和西部甜酒曲风味化合物的含量进行PCA和PLS-DA分析。对东部地区甜酒曲136个风味化合物进行PCA分析,结果如 图 3a 所 示,前 两 个 主 成 分 累 计 贡 献 率 为42.10%,可以看出东部14个地区样品位置相近,说明风味物质相近,难以区分。进一步进行PLS-DA统计分析,结果显示,江西和浙江的样品(除ZJ-A)主要集中在第一象限,安徽的样品主要集中在第二象限,江苏的样品除JS-D均集中在第四象限,存在明显分
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