GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法.pdf
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1、质参考件PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 25中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号: XXXX-XXXX陨悦杂65.100G食品安全国家标准植物源性食品中氯吡脲残留量的测定液相色谱-质谱联用法2018 06 21发布原原2018 12 21原原实施National food safety standard要Determination of forchlorfenuron in foods of plant origin要Liquid chromatography tandem mass spectrometry23200.1102018GB发 布国 家
2、市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部中华人民共和国国家卫生健康委员会PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 G B2 3 2 0 0 灡 1 1 02 0 1 8暋暋暋食品安全国家标准植物源性食品中氯吡脲残留量的测定暋液相色谱 质谱联用法1暋范围本标准规定了植物源性食品中氯吡脲残留量液相色谱 质谱/联用(H P L C M S/M S) 的测定方法。本标准适用于植物源性食品中氯吡脲残留量的测定。2暋规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新
3、版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。G B2 7 6 3暋食品安全国家标准暋食品中农药最大残留限量G B/T6 6 8 2暋分析实验室用水规格和试验方法3暋原理试样中的氯吡脲用乙腈提取, 分散固相萃取净化, 液相色谱 质谱联用法测定, 外标法定量。4暋试剂与材料除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合G B/T6 6 8 2规定的一级水。4 灡 1暋试剂4 灡 1 灡 1暋甲酸(HC O OH,C A S号:6 4 1 8 6) : 色谱纯。4 灡 1 灡 2暋乙腈(CH3C N,C A S号:7 5 0 5 8) : 色谱纯。4 灡 1 灡 3暋无水硫酸镁(M g S O4
4、,C A S号:7 4 8 7 8 8 9) 。4 灡 1 灡 4暋氯化钠(N a C l,C A S号:1 2 1 2 5 0 2 9) 。4 灡 2暋溶液配制甲酸溶液(1+4 9 9, 体积比) : 准确吸取1m L甲酸加入4 9 9m L水, 混匀, 然后将其置于超声波中超声1 5m i n, 备用。4 灡 3暋标准品氯吡脲标准品(C1 2H1 0C l N3O,C A S号:6 8 1 5 7 6 0 8) : 纯度曒9 9 灡 0%。4 灡 4暋标准溶液配制4 灡 4 灡 1暋氯吡脲标准储备溶液(1 0 0m g/L) : 准确称取1 0m g( 精确到0 灡 1m g) 氯吡脲标准
5、品于5 0m L烧杯中, 用乙腈溶解并转移至1 0 0m L容量瓶中, 用乙腈定容至刻度, 混匀,-1 8曟冷冻避光保存, 有效期6个月。4 灡 4 灡 2暋氯吡脲标准工作溶液(1 0m g/L) : 准确吸取1m L标准储备溶液, 加到1 0m L容量瓶中, 用乙腈稀释至刻度, 混匀。4曟下保存, 有效期1个月。4 灡 5暋材料4 灡 5 灡 1暋N丙基乙二胺(P S A) ,4 0毺m 6 0毺m。4 灡 5 灡 2暋石墨化炭黑(G C B) ,3 8毺m1 2 0毺m。4 灡 5 灡 3暋十八烷基键合硅胶(C1 8) ,5 0毺m。1G B2 3 2 0 0 灡 1 1 02 0 1 8
6、4 灡 5 灡 4暋滤膜:0 灡 2 2毺m, 有机系。5暋仪器和设备5 灡 1暋液相色谱 质谱联用仪: 配备电喷雾离子源(E S I) 。5 灡 2暋分析天平, 感量0 灡 0 1g和0 灡 0 0 01g。5 灡 3暋离心机, 转速不低于80 0 0 r/m i n。5 灡 4暋涡旋振荡器。6暋试样的制备蔬菜、 水果和食用菌样品按相关标准取一定量, 取样部位按G B2 7 6 3的规定执行。对于个体较小的样品, 取样后全部处理; 对于个体较大的基本均匀样品, 可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理; 对于细长、 扁平或组分含量在各部分有差异的样品, 可在不同部位切取小片或截成小段后处理;
7、 取后的样品将其切碎, 充分混匀, 用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品5 0 0g, 粉碎后使其全部可通过4 2 5毺m的标准网筛, 放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、 茶叶、 坚果和香辛料样品各5 0 0g, 粉碎后充分混匀, 放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀。试样于-1 8曟及以下温度条件下保存。7暋分析步骤7 灡 1暋提取7 灡 1 灡 1暋蔬菜、 水果、 食用菌、 植物油称取1 0g( 精确到0 灡 0 1g) 试样于5 0m L的离心管中, 加入1 0m L乙腈, 涡旋振荡提取3m i n; 蔬菜、水果、 食用菌向离心管中加入4g无水硫酸
8、镁和1g氯化钠, 植物油向离心管中加入5g氯化钠, 涡旋1m i n; 然后40 0 0 r/m i n离心5m i n, 取1 灡 5m L上清液待净化。7 灡 1 灡 2暋谷物、 油料、 坚果称取5 g( 精确到0 灡 0 1 g) 试样于5 0m L的离心管中, 加入1 0m L水, 涡旋3 0 s使试样完全润湿; 然后加入1 0m L乙腈, 涡旋振荡提取3m i n; 向离心管中加入5 g氯化钠, 涡旋1m i n;4 0 0 0 r/m i n离心5m i n,取1 灡 5m L上清液待净化。7 灡 1 灡 3暋茶叶、 香辛料称取2g( 精确到0 灡 0 1g) 试样于5 0m L的
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