NY∕T 3144-2017 饲料原料 血液制品中18中β-受体激动剂的测定 液相色谱-串联质谱法(农业).pdf
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1、 ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3144一2017饲料原料血液制品中18种-受体激动剂的测定液相色谱-串联质谱法Determination of 18 -agonists in blood products feedstuff一Liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) 2017 -12-22发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布目。本标准按照GB/T1. 1一2009给出的规则起草。本标准*农业部畜牧业司提出。本标准由全同饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)
2、归口。NY/T 3144-2017 本标准起草单位:中同农业科学院农业质量标准与检测技术研究所同家饲料质盐监督检验中心(北京)J。本标准主要起草人:索德成、王培龙、李阳、王瑞罔、苏晓鸥、樊霞、周炜、冯令、李宏。I NY/T 3144-2017 饲料原料血液制品中18种p-受体激动剂的测定液相色谱一串联质谱法范围本标准规定了饲料原料血液制本标准适用于血球蛋白粉胶醇CSalbutamo)、莱克多他林CTerbutaline)、两CBrombuterol)、班布(Ritodrine)、沙A)18种R2 件。本标GB/ T GB/ T GB/ T 3 原理4 试剂除非另有说明,4. 1 甲醇:色谱纯。
3、4.2 甲酸:色谱级。色谱-串联质谱法。罗CClenbutero)、沙丁( Clorprenaline)、特布buterol)、澳布特罗lobuterol)、利托君ylethanolamine 于本文4. 3 乙酸镀提取液(pH=5.2):珊IJII.副牛g,用1000且4用乙酸调pH至5.20 4. 4 样品稀释溶液:取甲酸0.1mL, 4. 5 氨水甲醇榕液:取5mL氨水与95mL甲醇混合。4.6 高氯酸溶液:取30mL高氯酸与70mL水混合。4. 7 克仑特罗、沙丁胶醇、莱克多巴胶、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、两马特罗、两布特罗、马布特罗、澳布特罗、班布特罗、克仑普罗、妥布特罗、利托君
4、、沙美特罗、克仑塞罗、桶莫特罗和苯乙醇胶A对照品:纯度二三98%。4.8 -受体激动齐IJ标准储备液:分别精密称取各种-受体激动剂对照lHl至棕色容盐瓶中,用甲醇配成浓度为1mg/mL的标准储备液,20C80C冷藏保存,有效期12个月。4. 9 日-受体激动剂标准工作液:分别精密吸取各种R受体激动剂储备液(4.的,用样品稀释溶液稀释NY/T 3144-2017 成浓度为1g/mL的标准工作液。20C80C冷藏保存,有效期3个月。4. 10 -葡萄糖背酸酶/芳基硫酸醋酶:自-盐酸葡萄糖醒背酶二三85000u/mL。4. 11 氯气:纯度99.9%。4. 12 同相萃取小柱:混合型阳离子交换柱(3
5、mL,60 mg),或其他性能相当的小柱。4. 13 滤膜:0.22m,有机材质。5 仪器和设备5. 1 液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾电离源。5.2 氮吹仪。5. 3 离心机:转速不低于8000r/min。5. 4 粉碎机。5. 5 涡旋振荡器。5. 6 恒温水浴振荡摇床。5. 7 网相萃取装置。5. 8 天平:感量0.01g;感茧0.00001g。6 采样和试样的制备按GB/T14699. 1的规定抽取有代表性的样品,用四分法缩减取样,按照GB/T20195的规定制备样品,粉碎过0.45mm孔径筛,混合均匀,装入磨口瓶中备用。7 分析步骤7.1 提取称取2g(精确至O.01 g)样品于50
6、mL离心管中,准确加入20mL乙酸镀提取液(4.3)和50L-葡萄糖昔酸酶/芳基硫酸酣酶,37C水解过夜(应大于16h),然后于8000r/min离心5min,将 10mL上清液转移至另一离心管中,加人1.0 mL高氨酸溶液,涡旋j昆合30s,然后于8000r/min离心5min,上清液备用。7. 2 净化罔相萃取小柱依次用3mL甲醇、3mL水洞化。取适量或全部上清液过柱,用3mL水和3mL甲醇淋洗,抽干,用氨水甲醇榕液3mL洗脱,收集洗脱液,用氮吹仪在500C条件下吹干或用旋转蒸发仪蒸干,用1.0 mL样品稀释液(4.4)溶解,过O.22m滤膜。如果检测含量超出线性范罔c1g/L100g/U
7、,应适当减少称样盐重新处理或减少过固相萃取小柱的溶液茧,将上机溶液所含药物的浓度稀释至线性范罔内上样。7.3 空白基质曲线的制备选取待测样品类型相同的空白血粉样品,称取6份或2份双平行,每份2g(精确至0.01g) ,于50mL离心管中,按7.1和7.2步骤处理,在净化、吹干后的残渣中,分别添加适量的混合标准工作溶液,配制成不同浓度。同/L100g/U的基质添加标准曲线或双平行单点标准榕液,供液相色谱-串联质谱测定,进行定量。7.4 参考液相色谱条件2 色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径4.6mm,粒径1.7m(或其他效果等同的C18柱)。柱温:300C。进样量:10L。流动相及参考梯度洗
8、脱程序见表10表1流动相及参考梯度洗脱程序时间,mtn流速,mL/minO 1.0 2. 0 6. 0 7. 0 8. 0 9. 1 10 7.5 参考质谱条件离子源:电喷雾离子源。扫描方式:正离子模式。检测方式:多反应监测。O. 3 O. 3 O. 3 O. 3 O. 3 O . 3 O . 3 O . 3 O. 1 % fT1 主溶液,%乙脯,%95 5 95 5 80 20 70 30 10 90 10 90 95 5 95 5 NY/T 3144-2017 rt11线6 6 6 6 6 6 6 6 脱、溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氯气及其他合适气体,使用前应调节各气体流盐以使质谱灵敏
9、度达到检测要求。毛细管电压、锥孔电压、碰撞能茧等电压值应优化至最佳灵敏度。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见表20表218种?受体激动剂的定性离子对、定量离子对及锥孔电压、碰撞能量的参考值被测物名称定性离子对,m/z定量离子对,m/z锥孔电压,V碰撞能量,cV两马特罗220. 1 202. 1 10 220. 1 202. 1 16 220.1 160.1 16 马布特罗311. 1 237. 1 16 311. 1 237. 1 26 311. 1 217. 1 25 阿布特罗234. 2 162. 0 16 234. 2 62. 0 23 234. 2 216. 2 10
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