2010—2020年我国实验室海水盐度能力验证结果.pdf
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1、第 卷 第 期应 用 海 洋 学 学 报,年 月 ,年我国实验室海水盐度能力验证结果高占科,袁玲玲,程绍华,于惠莉 收稿日期:资助项目:自然资源计量检测与质量监督()作者简介:高占科(),男,正高级工程师;:(国家海洋标准计量中心,天津)摘要:年期间我国(不包括港澳台地区)开展了 次 组样品的海水盐度能力验证,共有 家实验室参与,历年来获得 个海水盐度检测数据。由于各组数据均明显偏离正态分布,因此迭代算法 比经典统计方法、中位值和标准化四分位距法更适合评定能力验证结果。年“不满意”率由 降至,参与能力验证次数越多的实验室和取得检验检测机构资质认定的实验室,“不满意”结果较少,说明能力验证是提高
2、实验室检测技术能力的有效手段,资质认定质量管理体系对确保检测数据准确性的作用明显。关键词:海洋调查与观测;海水盐度;能力验证;迭代算法;质量控制:中图分类号:文献标识码:文章编号:()海洋中的许多现象和过程都与含盐量及其时空变化息息相关。海水盐度是海洋监测、科学调查与研究的最重要参数。能力验证通过同行实验室间的相互比对,提升实验室间检测数据的一致性和可比性,是实验室开展外部质量控制的主要措施。国内有些学者对单次海水盐度能力验证数据进行了研究,开展了实验室海水盐度检测能力分析,但并未详细全面地分析历次海水能力验证的结果和数据。本研究基于国内 年 次 组海水盐度能力验证数据,分析不同统计方法之间统
3、计评价结果的差异性,为选择更加科学合理的统计方法提供参考。综合分析盐度能力验证评价方法和能力验证结果的总体变化趋势,评价各实验室海水盐度检测能力,有助于实验室发现自身问题并持续改进,促进海水盐度测量能力的提升。材料与方法 测量仪器参加海水盐度能力验证的实验室绝大部分采用电极式盐度计进行海水盐度分析,主要分为两类:一类以国产仪器为主,包括 或 型、型和 型实验室盐度计,盐度测量示值误差为 或;另一类为加拿大 生产的 型实验室盐度计,盐度测量示值误差为。标准物质海水盐度标准物质用于海水盐度能力验证之前用实验室的盐度计进行定标,以确保盐度计的测量准确性。标准物质包括:中国系列标准海水,国家二级标准物
4、质 ()(盐度不确定度);中国一级标准海水,国家一级标准物质(盐度不确定度)。这两种标准物质均由国家海洋标准计量中心研制生产。能力验证样品 次海水盐度能力验证样品均由国家海洋标准计量中心严格按照海水盐度标准物质的生产要求进行制备,经均匀性检验后确保样品良好。年和 年能力验证均采用了双样品,增加了实验室的检测难度,验证实验室在不同盐度点的检测数据,可以更加全面评价实验室的检测能力。样品检测方法检测方法采用现行有效国家标准规定的测量方法,包 括 海 洋 监 测 规 范和 海 洋 调 查 规范,每个样品测量 次,取其平均值作为实验室能力验证的检测数据。应 用 海 洋 学 学 报 卷 能力验证结果统计
5、处理和能力评定方法 方法要求分析能力验证数据可以根据不同情况选择适用的统计方法,统计方法应与数据类型及其统计分布特性相适应,一般包括指定值的确定、能力统计量的计算和能力评定,通过统计分析能力验证参加实验室的检测数据,以此确定指定值和能力评定标准差是常用的方法。经典统计方法利用传统标准差进行统计分析和能力评定,该方法具体为:根据拉依达准则剔除各实验室能力验证检测数据的离群值,计算剩余实验室能力验证检测数据的平均值 和标准差 ,以平均值作为指定值,能力评定按下式进行:()式()中:为某实验室的检测数据;为指定值;为标准差。当,实验室能力验证结果评定为“优秀”;当,实验室能力验证结果评定为“良好”;
6、当,实验室能力验证结果评定为“合格”;当,实验室能力验证结果评定为“不合格”。稳健统计法稳健统计法受极端异常值的影响有限,不需要预先对离群值进行处理,包括中位值和标准化四分位距法、迭代算法 等。中位值和标准化四分位距法采用中位值作为指定值,标准化四分位距作为能力评定标准差;迭代算法 采用稳健平均值作为指定值,稳健标准差作为能力评定标准差。稳健统计法均采用 比分数作为能力统计量,评定实验室能力验证检测数据与指定值的偏离程度,比分数的计算方法如下:()式()中:为某实验室的检测数据;为指定值;为能力评定标准差。当 ,实验室能力验证结果评定为“满意”;当 ,实验室能力验证结果评定为“有问题”;当 ,
7、实验室能力验证结果评定为“不满意”。结果与讨论 参加能力验证实验室情况 年参加能力验证的实验室主要是海洋环境监测工作中承担“海水水质监测、海洋沉积物质量监测、海洋贝类污染物监测、陆源入海排污口及邻近海域环境质量监测、江河入海污染物总量监测”工作的机构。年参加能力验证的实验室全部为获得国家级检验检测机构资质认定的实验室;此后年度吸纳其他实验室参加,基本维持在 家左右(表)。表 历年参加海水盐度能力验证的实验室数量 年份参加实验室数量 个表展示实验室累计参加能力验证次数,有家实验室参与次能力验证,其中有家实验室仅参与年度能力验证,此后年度未再参与,由于 年实验室参加范围差异较大,年 次能力验证、年
8、次能力验证的实验室参加次数分别统计。表 参加海水盐度能力验证不同次数的实验室数量 参加次数 次参加实验室数量 个 年 年 注:“”表示没有数据。历次海水盐度能力验证样品分析结果利用偏度和峰度检验,验证 组能力验证数据是否为正态分布,计算偏度和峰度检验统计量 和,具体计算结果详见表。图 为 组能力验证数据分布图,表明数据分布状态与标准正态分布有明显差距,数据分布过于集中。使用 和 的联合检验,将、作为坐标点标注于显著性水平 画出的临界区域的轮廓曲线坐标图上,个点位均远远落后于显著性水平 对应的曲线外面。因此,这 组能力验证数据的分布均不是正态分布。表 偏度和峰度检验统计量 样品 年样品 年样品
9、年样品 年样品 年样品 样品 样品 期高占科,等:年我国实验室海水盐度能力验证结果 图 能力验证数据分布图 不同统计方法的计算结果比较将历次能力验证数据,利用不同统计方法重新分析计算,比较不同方法间差异性,具体统计值和能力评定结果详见表。结果表明,经典统计方法与稳健统计法存在较大差异;中位值和标准化四分位距法计算的中位值,与迭代算法 计算的稳健平均值差别较小;但两种稳健统计方法计算的稳健标准差有明显差别,组能力验证数据有 组迭代算法 计算稳健标准差的结果大于中位值和标准化四分位距法结果。对最终能力验证评定结果而言,经典统计方法的评价尺度最为宽松,迭代算法 次之,中位值和标准化四分位距法最严格,
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