JJG(冀) 183-2021 在线溶解氧测定仪.pdf
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1、 河北省地方计量检定规程 JJG(冀) 183-2021 在线溶解氧测定仪 On-line dissolved oxygen Meters 2021-02-04 发布 2021-05-01 实施 河北省市场监督管理局 发 布 JJG(冀) 183-2021 在线溶解氧测定仪检定规程 Verification Regulation of On-line dissolved oxygen Meters JJG(冀)183183-20212021 归 口 单 位:河北省市场监督管理局 主要起草单位:河北省计量监督检测研究院 河北省产品质量安全检测技术中心 河北科瑞达仪器科技股份有限公司 本规程由河北
2、省计量监督检测研究院负责解释 JJG(冀) 183-2021 本规程主要起草人: 李玄晔(河北省计量监督检测研究院) 魏 津(河北省计量监督检测研究院) 李雪丹(河北省产品质量安全检测技术中心) 刘佩侨(河北省计量监督检测研究院) 刘建磊(河北省计量监督检测研究院) 魏艳菊(河北科瑞达仪器科技股份有限公司) JJG(冀) 183-2021 I 目 录 引言() 1 范围(1) 2 概述(1) 3 计量性能要求(1) 4 通用技术要求(2) 4.1 外观及结构(2) 4.2 标志和标识(2) 5 计量器具控制(2) 5.1 检定条件(2) 5.2 检定项目(3) 5.3 检定方法(3) 5.4
3、检定结果的处理(6) 5.5 检定周期(7) 附录 A 无氧水的配制 (8) 附录 B 标准溶解氧水的制备 (9) 附录 C 溶解氧浓度参考值的计算 (10) 附录 D 在线溶解氧测定仪检定记录(参考)(12) 附录 E 检定证书/检定结果通知书内页格式 (14) JJG(冀) 183-2021 II 引 言 本规程以 JJF 1002-2010 国家计量检定规程编写规则、JJF 1001-2011 通用计量术语及定义为基础性规范进行编制。 本规范参考了 JJG 291-2018溶解氧测定仪、HJ 506-2009水质 溶解氧的测定 电化学探头法、ISO 5814:2012水质溶解氧的测定 电
4、化学探头法(Water qualityDetermination of dissolved oxygenElectrochemical probe method)、ISO 17289:2014水质 溶解氧的测定 光传感器法(Water quality Determination of dissolved oxygen Optical sensor method)等标准相关内容。 本规程为首次发布。 JJG(冀) 183-2021 1 在线溶解氧测定仪检定规程 1 范围 本规程适用于测量范围为(020)mg/L 的在线溶解氧测定仪的首次检定、后续检定和使用中检查。 2 概述 在线溶解氧测定仪(以
5、下简称仪器)常用于在线实时测量水中溶解氧的浓度,仪器工作原理主要分为电化学法和荧光法。 电化学法仪器采用氧敏感薄膜电极隔离水和可溶性物质,电极间产生的电位差使金属离子在阳极进入溶液。同时氧气通过薄膜扩散,在阴极被还原,产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧传递速度成正比,即在一定的温度下该电流与水中氧的分压(或浓度)成正比。通过测量电流,可得到水中的溶解氧浓度。 荧光法仪器主要基于氧分子对荧光物质的淬灭效应,在溶解氧测定仪电极涂上荧光材料,激发光照射在电极上发出荧光,荧光的强弱或淬灭时间长短与水中氧分子浓度具有相关性。水中氧分子浓度值越高,则荧光强度越小,淬灭越快。通过测量激发光与参比光的相位差等
6、方式,可得到水中溶解氧浓度。 仪器主要由电极、控制单元、显示单元等部分组成。 3 计量性能要求 表 1 仪器计量性能要求 检定项目 计量性能要求 I级 II级 零值误差 0.1 mg/L 0.1 mg/L 响应时间 60 s 60 s 溶解氧浓度示值误差 0.30 mg/L 0.50 mg/L 重复性 0.15 mg/L 0.15 mg/L 24h稳定性 0.30 mg/L 0.50 mg/L 温度示值误差 0.5 0.5 盐度补偿误差 2% 2% JJG(冀) 183-2021 2 按照仪器的计量性能,将仪器分为 I级和 II级。I级和 II级仪器的计量性能要求见表 1。 4 通用技术要求
7、4.1外观及结构 仪器结构完整,电极引线连接可靠,各按钮应能正常使用,仪器外观应无影响仪器正常工作的损伤,显示部分清晰完整。 覆膜电极内腔应充满电解液,无气泡,覆膜完整无损;荧光法电极无明显破损。 4.2 标志和标识 仪器铭牌清晰标明仪器名称、型号、出厂年月、编号和制造厂名。 5 计量器具控制 5.1 检定条件 5.1.1 环境条件 5.1.1.1 环境温度为(535)。 5.1.1.2 环境湿度不大于 85%RH。 5.1.1.3 交流电源电压(220 22)V,电源频率(50 0.5)Hz。 5.1.2 检定用标准器及配套设备 5.1.2.1 标准气体:氮中氧气气体有证标准物质,浓度约为
8、0.05 mol/mol、0.10 mol/mol、0.25 mol/mol,其浓度的相对扩展不确定度不应大于 1%( k=2)。 5.1.2.2 在线溶解氧测定仪检定装置:温度波动度不超过0.5,见附录 B。 5.1.2.3 秒表:分辨力 0.1 s,MPE:0.5s/d。 5.1.2.4 温度计:范围(050),分度值 0.1,MPE: 0.15 。 5.1.2.5 气压计:分度值 1hPa,MPE: 2.5 hPa。 5.1.2.6 氯化钠(NaCl):分析纯。 5.1.2.7 亚硫酸钠(Na2SO3):分析纯。 5.1.2.8 二价钴盐:分析纯。 5.1.2.9 精密恒温水槽:恒温范围
9、(050),温度波动度不大于 0.2,均匀性不超过0.2。 JJG(冀) 183-2021 3 5.2 检定项目 仪器首次检定、后续检定和使用中检查项目如表 2所示 表 2 检定项目一览表 检定项目 首次检定 后续检定 使用中检查 外观 + + + 零值误差 + + - 响应时间 + + - 溶解氧浓度示值误差 + + + 重复性 + + - 稳定性 + + - 温度示值误差 + + - 盐度补偿误差* + - - 注:1.“+”为需要检定的项目,“-”为不需要检定的项目。 2.后续检定包括修理后的检定,若对计量性能有重大影响时,按首次检定进行。 3.盐度补偿功能的检定在精密恒温水槽中进行;无
10、盐度补偿功能的仪器,表格中“*”项目免检。 5.3 检定方法 5.3.1 常规检查 用目视、手感法按 4.1进行。 5.3.2 仪器校正 按仪器说明书要求校正仪器。 5.3.3 零值误差 将电极从空气中浸入新配置无氧水中(无氧水的制备见附录 A),15min后的仪器示值即为残余电流引起的零值误差。 5.3.4 响应时间 用浓度约为 0.25 mol/mol 的氮中氧气气体标准物质制备标准溶解氧水(制备方法参见附录 B)。将电极放入其中,稳定后读取示值 c0,随后将电极从标准溶解氧水中取出,迅速浸入无氧水中,同时开始计时,当仪器显示值为 c0的10%时停止计时,记录此时的秒表示值,重复测量三次,
11、三次测量值的平均值即为响应时间。 5.3.5 溶解氧浓度示值误差 JJG(冀) 183-2021 4 分别用浓度约为 0.05 mol/mol、0.10 mol/mol、0.25 mol/mol 的氮中氧气气体标准物质制备标准溶解氧水。不同浓度的氮中氧气气体在不同水温、大气压力下的水中饱和浓度参考值 cs可由式(1)换算,即 : %94.20qbsccc (1) 式中: cs某一浓度的氮中氧气气体在水中饱和浓度值,mg/L; cb通过查表(附录 C)或内插法计算出来的空气中氧在水中饱和浓度值,mg/L; cq氮中氧气气体标准物质的浓度值,%; 20.94%空气中的氧含量。 将电极由空气中放入标
12、准溶解氧水中并轻轻摆动(荧光法仪器检定时无需摆动),稳定后读取示值。重复测量三次,计算仪器测量平均值c,按式(2)计算溶解氧浓度示值误差,取绝对值最大的c 作为检定结果。 sc=c-c (2) 式中: c溶解氧浓度示值误差,mg/L; c仪器测量平均值,mg/L; cs溶解氧浓度参考值, mg/L。 5.3.6重复性 将电极放入用浓度约为 0.25 mol/mol 的氮中氧气气体标准物质制备的标准溶解氧水,连续重复测量 6次,分别记录仪器示值,按式(3)计算仪器的重复性。 1)(12nccsnii (3) 式中: s仪器示值重复性,mg/L; JJG(冀) 183-2021 5 ci第 i 次
13、测量值,mg/L; c仪器测量平均值,mg/L; n测量次数,n=6。 5.3.7稳定性 将电极放入用浓度约为 0.25 mol/mol 的氮中氧气气体标准物质制备的标准溶解氧水,示值稳定后,按公式(4)计算并记录初始示值误差c0 。 00s0c =c -c (4) 式中: 0c溶解氧初始浓度示值误差,mg/L; 0c仪器初始测量值,mg/L; s0c溶解氧初始浓度参考值, mg/L。 仪器连续运行 24 h,每隔 1 h,按公式(5)记算并记录示值误差ci。 iisic=c-c (5) 式中: ic第 i 次示值误差测量值,mg/L; ic仪器第 i 次测量值,mg/L; sic第 i 次测
14、量时溶解氧浓度参考值, mg/L。 按式(6)计算稳定性,取绝对值最大的Lc为检定结果。 0Lccci (6) 式中: Lc稳定性,mg/L; ci第 i 次示值误差测量值,mg/L; c0仪器初始示值误差值,mg/L。 5.3.8 温度示值误差 将仪器测温部分与温度计尽可能靠近,重复测量三次,按式(7)计算仪器的温度示值误差Tb。 bbT =T-T (7) 式中: JJG(冀) 183-2021 6 bT仪器的温度示值误差,; T仪器温度示值平均值,; bT温度计示值平均值,。 5.3.9盐度补偿误差 将烧杯中盛入 1L的蒸馏水,放入(250.2)的恒温水浴中,用 1L/min的流量向蒸馏水
15、中连续通入空气 60min,使其中的溶解氧浓度达到饱和,检定过程中需持续通气。首先测不含氯化钠时的溶解氧浓度 N0,添加 10g、20g、30g氯化钠后水中溶解氧浓度参考值 Nsn按式(8)求得。 00 0421snN =N - .n (8) 式中: Nsn含盐水中溶解氧浓度参考值,mg/L ; N0零盐时的溶解氧浓度,mg/L; n添加盐的质量,n 为 10,20,30, g 注: 0.0421为 25下,含盐量每增加 1g/L时溶解氧的变化量,单位为 mg/L,来源于 HJ 506-2009 水质 溶解氧的测定 电化学探头法中表 A.1-1 数据。 加入氯化钠 10g ,搅拌均匀,调制成含
16、盐量为 10g/L的饱和溶氧水,测量水中溶解氧浓度,两次取平均N10。用同样的方法,调制含盐量 20g/L、30g/L 的饱和溶氧水,分别测得N20、N30。按式(9)计算仪器的盐度补偿误差,取绝对值最大的N 为检定结果。 100nsnsnN -NN=%N (9) 式中: N仪器盐度补偿误差; Nn盐水中的溶解氧浓度测量平均值,可以是N10、N20、N30,mg/L。 5.4 检定结果的处理 检定合格的仪器,发给检定证书;检定不合格的仪器,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。 JJG(冀) 183-2021 7 5.5 检定周期 仪器的检定周期不超过 1 年。在此期间内,仪器经修理或对测量结
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