DB13_T 5925-2024石墨矿+锂、铍等10个元素含量测定+微波消解-2024电感耦合等离子体质谱法-2024标准文本.docx
《DB13_T 5925-2024石墨矿+锂、铍等10个元素含量测定+微波消解-2024电感耦合等离子体质谱法-2024标准文本.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DB13_T 5925-2024石墨矿+锂、铍等10个元素含量测定+微波消解-2024电感耦合等离子体质谱法-2024标准文本.docx(20页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、ICS73.080CCSD 50/5913 河北省地方标准DB 13/T 59252024石墨矿 锂、铍等 10 个元素含量测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法2024 - 02 - 02 发布2024 - 03 - 02 实施河北省市场监督管理局发 布 DB 13/T 59252024目次前言II引言III1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 原理15 试剂和材料26 仪器设备27 样品28 试验步骤29 试验数据处理410 精 密度411 正 确度412 质量保证和质量控制513 注意事项5附录 A(资料性) 单元素标准储备溶液的配制6附录 B(资料性) 仪器参考工作条件7附
2、录 C(资料性) 实验室间试验结果的统计数据8I 前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。本文件起草单位:河北省地质实验测试中心。 本文件主要起草人:李晓敬、张金明、孟建卫、王立平、刘爱琴、金倩、胡艳巧、王磊、陈庆芝、赵良成。 II 引言石墨化学性质稳定,酸碱难以分解石墨样品,没有原样消解的方法。碱熔融带来大量固溶物, 影响微量元素检测和后续仪器维护;直接酸消解比较困难,敞口酸溶和普通微波消解都无法实现石墨样品的完全消解。高温微波消解相比普通微波消解,消解温度更高,经高温微波消解可彻底分
3、解石墨矿的碳元素,实现样品完全消解。除碳以外的元素(杂质)对石墨制品的性能、石墨的提纯及深加工有较大影响,应用时需了解微量元素的含量。为准确测定石墨矿中的微量元素,本文件采用高温微波消解法对石墨矿进行消解, 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定其中的锂、铍、钛、钒、锰、镓、铯、钨、铊、铀含量。相比现阶段石墨矿主量、微量元素检测采用灼烧逐项检测灰分的方法,简化操作流程、提高效率、降低污染,满足相关领域石墨应用、石墨矿微量元素检测的要求,有效提升石墨矿样品的测试水平和分析质量,将在石墨矿样品元素分析方面得到广泛应用。本文件的发布机构提请注意,声明符合本文件时,可能涉及到8.3与一种石墨化
4、学成分含量测定的前期预处理方法相关的专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 该专利持有人已向本文件的发布机构承诺,他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下,就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得: 专利持有人姓名:河北省地质实验测试中心 地址:河北省保定市竞秀区向阳北大街900号 请注意除上述专利外,本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。III DB 13/T 59252024石墨矿 锂、铍等 10 个元素含量测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法警示使用本文件
5、的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范 围本文件规定了石墨矿中锂(Li)、铍(Be)、钛(Ti)、钒(V)、锰(Mn)、镓(Ga)、铯(Cs)、钨(W)、铊(Tl)、铀(U)元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。 本文件适用于石墨矿中锂(Li)、铍(Be)、钛(Ti)、钒(V)、锰(Mn)、镓(Ga)、铯(Cs)、钨(W)、铊(Tl)、铀(U)元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定。方法检出限及测定范围见表1。表1 方法检出限和测定范围元素 质荷比 检出限(g/g)
6、 测定范围(g/g) 锂 7 0.19 0.57125 铍 9 0.069 0.21500 钛 48 19.2 57.65000 钒 51 0.38 1.14500 锰 55 1.89 5.67500 镓 71 0.045 0.14125 铯 133 0.048 0.1425 钨 182 0.042 0.1325 铊 205 0.027 0.081500 铀 238 0.045 0.14500 2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件
7、。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理石墨矿样品经高温微波消解预处理后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。 1 5 试剂和材料警示本文件中所使用的硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等均具有强
8、烈的化学腐蚀性和刺激性,应避免直接接触,相关操作应由具备正规实验室工作经验的人员在通风橱中进行。除非另有说明,在分析中仅使用优级纯及以上化学试剂,以及符合GB/T 6682规定的一级水。盐酸:(HCl)=1.19 g/mL。 硝酸:(HNO3)=1.42 g/mL。 氢氟酸:(HF)=1.13 g/ mL。高氯酸:(HClO4)=1.67 g/mL。硫酸:(H2SO4)= 1.84 g/mL。 硝酸溶液(5+95):将 5 份硝酸(5.2)与 95 份水混合。 王水:用 3 份盐酸(5.1)与 1 份硝酸(5.2)混合,现用现配。 王水溶液(1+1):用 1 份王水(5.7)与 1 份水混合。
9、 单元素标准储备溶液:具体配制参见附录 A,或可直接购买溶液国家标准物质。 内标标准储备溶液:=100 g/mL。直接分取不同体积单元素 6Li、Ge、Rh、Re 标准储备溶液(5.9)于 100 mL 容量瓶中配置,溶液介质为 2.5%王水溶液。 仪器调谐溶液:分别取 Li、Y、Co、Ce、Tl 的标准储备溶液(=l.0 mg/mL)用硝酸(5.6) 逐级稀释至质量浓度为 1 ng/mL 的混合溶液,用于分析前的仪器调谐和质量校准。 氩气:(Ar)99.995%。氦气:(He)99.995%。 6 仪器设备 电感耦合等离子体质谱仪:仪器能在 5 u250 u 质量范围内进行扫描,调谐元素 L
10、i、Y、Co、Ce、Tl 信号的最小分辨率为在 5%峰高处 1 u 峰宽。 微波消解仪:测温范围常温280 (0.1 ) ,测压范围 010 MPa(0.01 MPa)。附微波消解管,TFM 材质,规格 100 mL,最高使用温度不小于 260 ,最大耐压不小于 10 MPa。 聚四氟乙烯烧杯:50 mL。 聚乙烯容量瓶:50 mL。 控温式电热板:最高温度不小于 260 ,控温精度5 。 分析天平:感量 0.1 mg。 7 样品按照 GB/T 14505 的相关规定,加工样品的粒径应小于 74 m。 样品应在 105 5 烘箱中预干燥 2 h3 h,置于干燥器中冷却至室温。称取 0.1 g
11、样品,精确至 0.1 mg。 8 试验步骤空白试验随同样品进行不少于2份空白试验,测定条件同样品一致。验证试验随同样品分析同类型、含量相近的标准物质,测定条件同样品一致。样品分解将样品(7.3)置于微波消解管中,加入3 mL硝酸(5.2),1.5 mL氢氟酸(5.3),1.5 mL高氯酸(5.4)和3 mL硫酸(5.5),旋紧管盖后置于微波消解仪中,按微波消解仪工作条件进行条件设置,参见表2,消解样品。消解完成,冷却后取出微波消解管,缓慢打开管盖排气,将溶液转移至聚2 四氟乙烯烧杯(6.3)中,用少量水冲洗内盖,将聚四氟乙烯烧杯(6.3)放在控温式电热板(6.5) 上,蒸发至硫酸白烟冒尽,加入
12、王水溶液(5.8)5 mL,加热浸取5 min后,冷却至室温,转移至50 mL 聚乙烯容量瓶(6.4)中定容,摇匀待测。 表2 微波消解程序参考工作条件步骤1 步骤2 步骤3 温度() 升温时间(min) 保温时间(min) 温度() 升温时间(min) 保温时间(min) 温度() 升温时间(min) 保温时间(min) 150 25 10 200 25 10 240 25 40 测定8.4.1 仪器调试按照电感耦合等离子体质谱仪操作说明书规定条件启动仪器,进行初始化调试。仪器稳定至少30 min,稳定后用含1 ng/mL Li、Y、Co、Ce、Tl的仪器调谐溶液(5.11)进行仪器参数最佳
13、化调试。分析仪器参考工作条件、待测元素和内标元素质量数(m/z)的选择参见附录B。 8.4.2 校准曲线的绘制表3 校准溶液系列 1分取一定体积的钒、锰、铍、铊、铀单元素标准储备溶液(5.9)和内标标准储备溶液(5.10)于聚乙烯容量瓶(6.4)中,逐级稀释成校准溶液,其浓度和介质见表4。 表4 校准溶液系列 2分取一定体积的钛单元素标准储备溶液(5.9)和内标标准储备溶液(5.10)于聚乙烯容量瓶(6.4)中,逐级稀释成校准溶液,其浓度和介质见表5。 表5 校准溶液系列 33 分取一定体积的锂、镓、铯、钨单元素标准储备溶液(5.9)和内标标准储备溶液(5.10)于聚乙烯容量瓶(6.4)中,逐
14、级稀释成校准溶液,其浓度和介质见表3。内标标准储备溶液(5.10)可以直接加入到校准溶液中,也可在样品雾化之前通过蠕动泵在线加入。所选内标的浓度应远高于样品自身所含内标元素的浓度。常用的内标浓度范围为10 ng/mL1000 ng/mL。用ICP-MS进行测定, 以各元素质量浓度为横坐标,各待测元素与内标元素的信号强度之比为纵坐标,建立校准曲线。由于使用过程中不同元素的浓度范围不同,应根据样品实际含量选择合适的浓度范围。 元素 浓度(ng/mL) 空白溶液 标准系列 1 标准系列 2 标准系列 3 标准系列 4 标准系列 5 标准系列 6 标准系列 7 锂 0 2 5 10 20 40 100
15、 250 镓 0 2 5 10 20 40 100 250 铯 0 0.4 1 2 4 8 20 50 钨 0 0.4 1 2 4 8 20 50 注: 溶液介质均为5%王水。 元素 浓度(ng/mL) 空白溶液 标准系列 8 标准系列 9 标准系列 10 标准系列 11 标准系列 12 标准系列 13 标准系列 14 标准系列 15 标准系列 16 标准系列 17 标准系列 18 钒 0 0.2 0.5 1 2 4 10 20 50 200 500 1000 锰 0 0.2 0.5 1 2 4 10 20 50 200 500 1000 铍 0 0.2 0.5 1 2 4 10 20 50
16、200 500 1000 铊 0 0.2 0.5 1 2 4 10 20 50 200 500 1000 铀 0 0.2 0.5 1 2 4 10 20 50 200 500 1000 注: 溶液介质均为5%王水。 元素 浓度(ng/mL) 空白溶液 标准系列 19 标准系列 20 标准系列 21 标准系列 22 标准系列 23 标准系列 24 表 5 校准溶液系列 3(续)元素 浓度(ng/mL) 钛 0 1000 2000 3000 4000 5000 10000 注: 溶液介质均为5%王水。 8.4.3 测定按照测定条件进行样品溶液(8.3)的测定,同时测定空白试验溶液(8.1)和验证试
17、验溶液(8.2)。 9 试验数据处理计算结果样品中待测元素含量以质量分数(𝐵)计,数值以微克每克(g/g)表示,按式(1)计算: (𝐵) = (𝜌𝜌0) 𝑉 103(1) 𝑚式中: 样品测定溶液中待测物质量浓度的数值,单位为纳克每毫升(ng/mL); 𝜌0空白试验溶液中待测物质量浓度的数值,单位为纳克每毫升(ng/mL); V 样品测定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); m 试验用样品质量的数值,单位为克(g)。 结果表示计算结果按GB/T 14505表示为:XXX g/g、XX.
18、X g/g、X.XX g/g、0.XX g/g、0.0XX g/g。 按 GB/T 6379.2 规定的方法,在重复性条件下,对同一样品获得的两次独立测试结果的测定值,在表 6 给出的水平范围内,其绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 6 所列方程式计算。 在再现性条件下,对同一样品获得的两次独立测试结果的测定值,在表 6 给出的水平范围内, 其绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 6 所列方程式计算。 采用 8 家协作实验室对 6 件石墨矿样品的测试结果进行统计分析,实验室间试验结果得到的统计
19、数据参见附录C。 表6 方法精密度11 正确度4 10 精密度元素 水平范围m(g/g) 重复性限r(g/g) 再现性限R(g/g) 锂 13.6529.75 r=0.0518m R=0.2209m 铍 1.482.89 r=0.0697m1.2732 R=0.3368m0.8604 钛 17995336 r=0.0554m R=0.1694m 钒 70.61196 r=0.2237m0.7688 R=0.2848m0.9497 锰 1703873 r=0.0778m0.9425 R=0.0661m1.1223 镓 9.3618.50 r=0.0580m R=0.1268m 铯 1.2012.
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DB13_T 5925-2024石墨矿+锂、铍等10个元素含量测定+微波消解-2024电感耦合等离子体质谱法-2024标准文本 5925 2024 石墨 10 元素 含量 测定 微波 消解 电感 耦合
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【Fis****915】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【Fis****915】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/818649.html