SN∕T 5121-2019 进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犅 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定液相色谱质谱质谱法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犐 狏 犲 狉犿犲 犮 狋 犻 狀狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲犻 狀犾 犻 狏 犲犪 狀 犻 犿犪 犾犪 狀 犱犳 犲 犲 犱犳 狅 狉犻 犿狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔犆 犕犛犕犛犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国海关总署发 布书 书 书前言本标准是照按 起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草
2、单位:中华人民共和国重庆海关。本标准主要起草人:李光满、夏明星、陈宗祥、唐璜、王安良、郑小玲、熊英、周树予、李应国。犛犖犜 进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定 液相色谱质谱质谱法。本标准适用于进出口食用动物(如猪、牛、羊、兔、鸡、鸭)血液以及动物饲料中伊维菌素的测定和确证。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法原理试样经乙腈涡旋振荡提取后,液相色谱质谱质谱法
3、检测和确证,内标峰面积法定量。试剂材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为 规定的一级水。 乙腈:高效液相色谱级。 甲酸。 乙酸铵。 氯化钠。 乙酸铵 甲酸水溶液:称取 乙酸铵于烧杯中,用水溶解,转移至 容量瓶中,用水洗涤烧杯至少次,直至洗净,并将洗液全部转移至 容量瓶中,再加入甲酸于 容量瓶中,用水定容。 标准物质:伊维菌素( ,号: ) ,纯度均大于 ;伊维菌素同位素内标( ) ,纯度大于 。 标准储备液:准确称取伊维菌素标准品 (精确到 ) ,用乙腈( )充分溶解,稀释定容于 容量瓶中,配制成浓度为的标准储备液;另将伊维菌素同位素内标标准品 ,用乙腈( )充分溶解,稀释定容于 容量瓶中
4、,配制成浓度为的伊维菌素同位素内标标准储备液,最后分别将定容后的标准储备液倒入棕色试剂瓶中, 以下避光保存。 标准中间储备液:准确移取 伊维菌素标准储备液( )和 伊维菌素内标标准储备液( )于两个 容量瓶中,用乙腈稀释定容,分别配成的伊维菌素标准中间储备液和伊维菌素同位素内标标准中间储备液,溶液置于棕色试剂瓶中, 以下避光保存。 含内标的标准工作液:根据需要用乙腈( )将伊维菌素标准中间储备液( )稀释成合适的浓度的混合标准工作曲线溶液,同时每个标液里面添加等量伊维菌素同位素内标标准中间储备液标准中间犛犖犜 储备液( ) ,每个标液中伊维菌素同位素内标浓度为 ,伊维菌素浓度参考线性浓度范围为
5、 ,临用时现配。 基质标准工作液:选择不含伊维菌素的样品份,按照本标准 进行处理至“取上清液氮气吹干”(不用添加伊维菌素内标) ,分别加入不同浓度含内标的标准工作液( ) ,超声溶解残渣,过 滤膜( )后,配置成基质标准工作液,临用时现配。 微孔滤膜:有机系, 。仪器与设备 液相色谱质谱质谱仪:配电喷雾离子源( ) 。 天平:感量为 和 。 冷冻离心机:转速不低于 。 旋涡混匀器。 超声波清洗器。 氮吹仪。试样制备与保存 试样制备 饲料:从所取样品中取出具有代表性样品适量,磨碎混匀后,装入洁净的塑料袋中,样品数量 ,密封,并标记。 血液:动物血液用肝素钠抗凝采血管收集,样品数量 ,密封,并标记
6、。 试样保存饲料常温保存,待检血液试样于保存,留存血液试样于 冷冻保存。分析步骤 提取 血液称取 (精确到 )试样和 氯化钠( )于 离心管中,加入 的伊维菌素同位素内标中间储备液( ,相当于伊维菌素同位素内标质量为 ) 、水和 乙腈( ) ,旋涡混匀 ,振荡提取 ,以 在 以下条件冷冻离心 ,取上清液氮气吹干,加入 乙腈( ) ,超声溶解残渣,过 滤膜( )后,供液相色谱质谱质谱仪测定和确证。 饲料称取 (精确到 )试样和 氯化钠( )于 离心管中,加入 的伊维菌素同位素内标中间储备液( ,相当于伊维菌素同位素内标质量为 ) 、 水和 乙腈( ) ,旋涡混匀 ,振荡提取 ,以 在 以下条件冷
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