GB∕T 38203-2019 航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定高效液相色谱蒸发光散射检测器法.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犈 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ?犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犳 犪 狋 狋 狔犪 犮 犻 犱犿犲 狋 犺 狔 犾犲 狊 狋 犲 狉 狊(犉犃犕犈)犻 狀犪 狏 犻 犪 狋 犻 狅 狀狋 狌 狉 犫 犻 狀 犲犳 狌 犲 犾犎犘犔犆犲 狏 犪 狆 狅 狉 犪 狋 犻 狏 犲犾 犻 犵 犺 狋狊 犮 犪 狋 狋 犲 狉 犻 狀 犵犱 犲 狋 犲 犮 狋 狅 狉犿犲 狋 犺 狅 犱 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会( )提出并归口。本
2、标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:常春艳、赵丽萍、赵癑、陶志平。犌犅犜 航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定高效液相色谱蒸发光散射检测器法警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作,本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了使用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定航空涡轮燃料中的脂肪酸甲酯含量的方法。本标准适用于测定航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量范围为 的样品。注:以椰子油为原料得到的脂肪酸甲酯挥发性较强,不宜使用本标准进行
3、测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) 石油计量表 石油液体手工取样法 号喷气燃料 石油液体管线自动取样法 生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定气相色谱法 原油和石油产品密度测定法(形振动管法)方法概要通过使用配置正相硅胶柱的高效液相色谱,将航空涡轮燃料样品中的脂肪酸甲酯与烃类基质进行分离,以蒸发光散射检测器对不同组分进行检测。其中脂肪酸甲酯组分的定性和定量分析通过同标准混标对比进行。如果试样中的脂肪酸甲
4、酯含量超出了标准曲线的范围,则以不含脂肪酸甲酯的喷气燃料进行稀释。仪器 高效液相色谱仪() :配置蒸发光散射检测器,样品阀系统最大允许进样量 。色谱仪应满足操作条件的要求。注:高效液相色谱仪可配有柱温箱,控制操作温度为 。犌犅犜 蒸发光散射检测器() :检测器的灵敏度应足够高,确保特定操作条件下单组分质量浓度 酯类混标物,获得的峰高至少是噪音的三倍。注:研究表明,一些蒸发光散射检测器有较大噪声影响,这种情况下,宜在检测器前使用分流转换阀,分流转换阀可将烃类吹扫,防止进入检测器,在脂肪酸甲酯流出之前约 将阀切换连接至检测器。 色谱数据采集系统。 高效液相色谱硅胶柱:见表。 容量瓶:容积为 、 、
5、 、 。 自动移液器:可以转移 和 溶液。 移液管: 。 天平:精度为 。表推荐使用的硅胶柱及操作条件固定相球型填料硅胶柱菲罗门硅胶柱瓦里安柱 硅胶柱菲罗门 硅胶柱粒径整体柱柱长 色谱柱内径 流动相(体积比)乙酸乙酯 异己烷( 甲基戊烷)乙酸乙酯 戊烷乙酸乙酯 异己烷( 甲基戊烷) 乙酸乙酯 异己烷( 甲基戊烷)试剂和材料 如无特殊规定,本标准应使用分析纯级别以上的试剂。 酯类混标物: 的安瓿瓶装脂肪酸甲酯混标,为 , , , , 五种脂肪酸甲酯组分的混合物,每种占总量的 (质量分数) ,单组分通过气相色谱测定的纯度不低于 。可以使用最低纯度为 的单体酯,棕榈酸甲酯( :) 、硬脂酸甲酯( :
6、) 、油酸甲酯( :) 、亚油酸甲酯( :)和亚麻酸甲酯( :)按照每种 (质量分数)混合制备。如果从已经打开的容器中取样,则应采用气相色谱法对每种单体酯的纯度进行重新测定。 甲基戊烷:级。 正十二烷:分析纯。 戊烷:级。 乙酸乙酯:级。 喷气燃料:从石油馏分获得,符合 中表的要求,不含脂肪酸甲酯。喷气燃料用于制备校准溶液( ) 、质量控制样品( )以及作为空白样品。例如,当使用本标准测定时,在高效液相色谱图中,脂肪酸甲酯区域应不出峰。注:该喷气燃料,可以选择除酯类和脂肪酸类加氢改质工艺生产的煤油组分。 脂肪酸甲酯:纯度大于 或通过 测定浓度。注:用于制备质量控制样品,可以从除了椰子油以外的其
7、他油籽中提取。 氮气:纯度不小于 (体积分数) 。犌犅犜 取样 除非另有要求,取样应根据 或 要求进行,取样量至少 。 使用航空涡轮燃料专用设备进行取样,取样设备禁止与其他油品或添加剂混用。按下述要求以避免样品污染: 手套在取样前应保持干净,并不应对样品造成交叉污染; 在取样前冲洗取样管线确保样品不会被前面的样品污染。 使用琥珀色玻璃瓶或具有环氧树脂内衬的金属材质带盖容器。注: 在第章中提供了关于受痕量污染影响的测试样品所用容器适用性判断的导则。 使用的容器,应确认其仅用于航空涡轮燃料,且其脂肪酸甲酯含量小于 。注:考虑到很难彻底去除之前储存样品中的痕量的脂肪酸甲酯,宜使用新容器。 以待测样品
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